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对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PCl3)∶n(CPOL)∶n(三乙胺)=1∶3∶9,反应时间为8h,反应温度为30℃。在此条件下,产品的摩尔分数为98.04%,磷收率为68.57%。 相似文献
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以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构.结果表明... 相似文献
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以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇烷基对目标产物的合成有明显的影响,当碳数为3,且为直链(正丙... 相似文献
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3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证. 相似文献
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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5~ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃~ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 . 相似文献
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研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。 相似文献
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以5,6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮(Ⅱ)和溴化苄(Ⅲ)为原料,合成盐酸多奈哌齐的关键中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶(Ⅰ).研究了主要因素对反应的影响,n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶1.3,反应时间60 m in,收率为92.8%.经核磁共振谱图分析确认为目标产物.进一步讨论了反应的动力学过程,并建立了动力学方程. 相似文献
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二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上. 相似文献
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以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。
相似文献
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采用浸渍法制备了分子筛负载氧氯化锆催化剂ZrOCl_2·8H_2O/H-BEA、ZrOCl_2·8H_2O/H-USY、ZrOCl_2·8H_2O/H-ZSM-5和ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41,并在无溶剂条件下考察了它们催化4-氰基吡啶与乙醇胺缩合反应合成2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的性能.结果表明:这些催化剂都表现出较高的催化活性,活性主要源于ZrOCl_2·8H_2O,同时也受载体比表面积和酸性位数量影响,其中ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41的活性最高.在优化的工艺条件下,10%ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41催化剂上,催化剂用量为反应原料质量的10%、4-氰基吡啶与乙醇胺摩尔比为1:2、温度为110℃下反应为180 min,2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的产率达到98.4%. 相似文献
13.
以1-Boc-哌嗪(a)和乙酰乙酸乙酯(b)为起始原料,仅用甲苯作溶剂,按n(a)∶n(b)=1.0∶1.0投料,加热至110℃反应9 h生成N-Boc乙酰乙酰基哌嗪(c),中间体c的甲苯溶液无需经过复杂处理与劳森试剂(LR)在50~55℃条件下反应4 h,碱性条件下再与苯肼在65~70℃反应6 h制得5-(4-叔丁氧羰基哌嗪-1-基)-3-甲基-1-苯基吡唑(d),最后,经盐酸脱保护制得1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪,总收率为40.4%,质量分数为97.8%.采用FTIR,LC-MS及1H NMR对产物进行了表征. 相似文献
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以三氯氧磷(POCl3)、环氧丙烷为原料,在自制催化剂TiSiW12O40/TiO2作用下合成了磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP),考察了反应温度、原料物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对实验结果的影响.确定的最佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(环氧丙烷)=1∶3.3,反应温度65℃~75℃,催化剂用量为三氯氧磷质量的1.0%,环氧丙烷的滴加时间约为5 h,产率可达94.8%. 相似文献
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以1,4-萘醌为原料采用Schlenk技术合成了非预期产物1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷,利用1H NMR、13C NMR,尤其是借助DEPT和HSQC谱对其进行了结构确证.该化合物与1-甲基咪唑反应,得到一个新型卡宾前体1,2-双[4-(1-甲基-3-咪唑乙氧基)-1-萘氧基]乙烷六氟合磷酸盐,并利用1H NMR和ESI-MS进行了结构表征,进一步确证了1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构. 相似文献
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯是一种抗氧化性和热稳定性优良的抗氧剂,在聚烯烃中得到广泛的应用.以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)、亚磷酸三苯酯、季戊四醇为原料,碳酸钾为催化剂合成了3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯.考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响,确定了反应的最佳条件.在此条件下,收率在95%以上.并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征. 相似文献
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