直链多胺化合物的合成及其对金属离子的识别

以β-萘酚为原料合成了两种直链多胺化合物,其结构经IR、1H NMR表征,利用紫外分光光度法考察了这两种化合物对金属阳离子的识别性能.实验结果表明,这两种化合物均对Cu2+具有高选择识别能力。讨论了主客体识别作用的原因.     

头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10∶1时,头孢唑肟钠收率为91.8%,纯度为99.34%（HPLC）,符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于产业化。     

V型直链淀粉-月桂酸钠复合物的制备方法研究

以B型淀粉和月桂酸钠为原料,分别采用热溶液复合-冷却沉淀法(A)、热溶液复合-乙醇脱淀法(B)和混合溶剂复合法(C)制备得到了V型直链淀粉-月桂酸钠复合物.应用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和红外光谱(IR)进行测试分析,结果表明:3种方法均能得到V型直链淀粉-月桂酸钠复合物,产品形态均为细小颗粒聚集体,方法 A得到的复合物中残余的月桂酸钠较少,其他两种方法得到的产物中未复合的月桂酸钠较多,三者的结晶度分别为45%、38%和42%.     

苯与直链烯烃烷基化的锆磷铝固体酸催化剂

通过水热法制备了锆磷铝固体酸催化剂;用XRD、FT-IR、MAS-NMR和N2-吸附法进行了表征;用正丁胺滴定法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了酸性质。以苯和长链烯烃的烷基化为探针反应,考察了催化剂的催化性能和再生性。结果表明,锆磷铝固体酸催化剂具有AlPO4-5相同的结构;表面上存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心,其酸强度和酸量高于AlPO4-5,随着焙烧温度的升高,总酸量基本不变,Lewis酸量减少,经酸处理后酸强度和酸量明显增加;在反应温度为220～260℃,反应压力为4.5～5.0MPa,空速为1.0h-1的反应条件下,烯烃的转化率达99.0%以上,2-LAB和3-LAB的选择性高达95.0%以上,并且具有良好的稳定性和再生性。     

脂肪醇聚氧乙烯醚系列磷酸酯的制备及其表面活性

以C16-18脂肪醇聚氧乙烯醚(O-3、O-5、O-7、O-10)、五氧化二磷等为原料,制备出了4种脂肪醇醚系列磷酸盐产物(O-3P、O-5P、O-7P、O-10P)等.并以体系中磷酸单酯和双酯含量为指标,探索了系列产物的制备工艺技术条件,以及研究了产物的表面活性.结果表明,最佳制备工艺技术条件是:物料配比为n(OH)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2.5∶1∶1,醇解反应65℃和2.5h,水解反应70℃和40min.其中,O-3P磷酸酯产物中磷酸单酯率最高可达69.8%;随脂肪醇聚氧乙烯醚中EO的加合数的增加,产物中磷酸含量逐渐增多,表面活性逐步提高,产物相应临界胶束浓度值分别为:CMCO-3P值为0.094g/L,CMCO-5P值为0.088g/L,CMCO-7P值为0.072g/L,CMCO-10P值为0.069g/L.     

脂肪酰化葡糖胺表面活性剂的合成与表面活性研究

利用甲壳素的完全降解产物葡糖胺盐酸盐分别与辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯在水-丙酮的混合溶剂中进行反应,合成了4种不同碳链长度的两亲性化合物:N-辛酰化葡糖胺、N-癸酰化葡糖胺、N-月桂酰化葡糖胺、N-肉豆蔻酰化葡糖胺。采用红外光谱和N元素含量分析对产物进行了初步表征。测定了4种合成产物在25℃下的表面张力曲线。结果表明,4种合成产物均表现出良好的表面活性,其临界胶束浓度在1×10-5~1×10-4mol.L-1范围内,最低表面张力达28.8~35.3 mN.m-1。     

双酰基乙二醇二苯醚磺酸盐型Gemini表面活性剂合成及表面活性

将十二酸、十四酸、十六酸、十八酸分别与二氯亚砜作用得到4种酰氯,再与乙二醇二苯醚经Friedal-Crafts酰基化反应得到双酰基乙二醇二苯醚,再用氯磺酸经磺化反应得到双酰基乙二醇二苯醚磺酸,用氢氧化钠中和后得到4种新型磺酸盐Gemini表面活性剂.借助红外光谱和核磁共振氢谱对所合成的化合物结构进行了表征.并测试了其Krafft点、油/水界面张力、泡沫性能、乳化性能,性能良好.进一步讨论不同化合物结构与性能的关系,实验结果表明随着碳链长度的增加,表面活性减弱.     

烷基甜菜碱的制备及其性能比较

以烷基二甲基胺和氯乙酸为原料制备了烷基甜菜碱。以ＮａＨＣＯ３作为碱，可提高烷基甜菜碱的收率。添加少量烷基甜菜碱可缩短反应时间。并以具有不同链长的烷基甜菜碱的部分表面活性，进行了测定和比较。     

MA／AA共聚物钠盐的合成及其表面活性

本文合成了ＭＡ（顺丁烯二酸）／ＡＡ（丙烯酸）共聚物的钠盐，对其结构进行了表征，研究了该共聚物钠盐水溶液的表面性质，采用正交试验的方法探索了合成条件对共聚物钠盐表面活性的影响情况。     

2-吡咯烷酮-5-羧酸钠的合成研究

分析和比较了Ｌ吡咯烷酮５羧酸（钠）的合成方法，实验探索了以谷氨酸钠为原料的干法和湿法热解Ｌ吡咯烷酮５羧酸钠的过程。结果表明，较佳的热解温度和时间分别为１９０℃、２ｈ，湿法热解时浓度以质量分数０５为宜，在此条件下热解转化率可达９７５％。     

棕榈酸异辛酯的合成进展

棕榈酸异辛酯是一种重要的化工原料,广泛应用于润滑剂合成工业、纺织工业、石油工业等,具有很大的市场潜力。综述介绍了近年来合成棕榈酸异辛酯的几种典型方法,如常规加热催化酯化法、微波辅助合成法和酶催化合成法等。其中常规加热催化酯化法虽然克服了传统工艺的一些缺点,但能源消耗大,不利于工业生产。酶催化合成法解决了能耗问题,但存在反应时间长、酶易失活等不足。微波辅助合成法具有反应时间短、操作方便、收率高等特点,但其工业化仍有待进一步开发。     

Ab Initio Quantum Chemistry Study of Nitrogen Cages N2n（n=12-18）

Ab initio quantum mechanical method has been applied to nitrogen cages N2n(n=12-18). Full geometry optimization, harmonic vibrational frequency and thermodynamics data for eight structures of nitrogen cages N2n(n=12-18) were performed at the HF/cc-pVDZ level. Cage N24(D6d), N24(Oh), N26(D6d),N28(Td), N30(D5h), N32(D3d), N36(D2d) and N36(D6h) were found to be local minima on the potential energy surfaces. The computational results show that all the bond lengths of the eight structures are close to 0.145nm and their bond energies EN-N are near to the experimental data of N-N single-bond. In addition, the thermochemical data of these nitrogen cages indicated that they are stable. It suggests that they are candidates for high energy density materials.     

新型Strobilurin类化合物的合成、结构及生物活性

以邻溴甲苯和草酰氯单乙酯为起始原料,合成了6个新型Strobilurin类化合物。目标产物结构经IR1、H NMR和元素分析等确证,其中4个化合物存在几何异构体。生物活性试验结果表明,部分目标化合物具有一定的杀菌活性。     

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discov er 微波精确有机合成系统, 采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术, 以一水合硫酸氢钠为催化剂, 研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/ n(对羟基苯甲酸)/ n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.005 8 , 辐射功率为210 W, 辐射时间为28 min , 反应产率达93.6 %。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征, 证实与目标产物完全一致。     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇)∶n(乙酸)=1∶1.1,带水剂环己烷6 mL,反应时间70 min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

催化精馏合成丙烯酸正丁酯

利用催化精馏装置合成丙烯酸正丁酯,提高丙烯酸丁酯的选择性,通过对醇酸比、反应时间、温度、加料位置等因素综合考察,确定最佳反应条件,酯化率达９９％．