离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

采用强亲水性阴离子交换柱IonPac AS16分离,电导检测器检测,建立了乳制品中硫氰酸根的离子色谱检测方法。通过加标回收和相对标准偏差实验验证,该法具有较高的精密度和准确度。实验同时利用该方法对不同品种乳制品中硫氰酸根含量进行了检测,结果发现:牛乳粉中硫氰酸根浓度分布在9.8 mg/kg~23 mg/kg之间,而羊乳粉的浓度范围为3.7 mg/kg~4.9 mg/kg。     

离子色谱法测定液体乳中硫氰酸根

建立测定液体乳中硫氰酸根的离子色谱方法。采用Metrosep A supp5阴离子色谱柱(4.0×150 mm,5μm),以7.0mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3+10%丙酮为淋洗液,样品用3%乙酸溶液沉淀蛋白质,经离心处理后,过0.22μm滤膜,经色谱柱将硫氰酸根与其他阴离子分离,通过电导检测器检测。本方法硫氰酸根浓度在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,回收率为94.0~102%,RSD为0.96~2.01%,检出限为0.3 mg/kg。本文建立了科学、快速、准确测定液体乳中硫氰酸根含量的方法,简化样品处理过程,提高检测工作效率。     

离子色谱法测定乳及含乳制品中的硫氰酸根

根据卫生部食品整治办[2009]29号文件中指定的硫氰酸根检验方法,探索调制乳、乳粉及含乳制品中硫氰酸根的检测方法,并对检测方法进行实用性比较。实验中采用离子色谱作为实验仪器。结果表明,正常状态下,硫氰酸根存在于生鲜牛乳中,因此,在测定乳制品中人为添加硫氰酸根的质量浓度时需要将其原料乳中的本底值扣除。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

利用气相色谱-质谱联用仪对乳制品(主要指液体乳及乳粉)中硫氰酸根残留量进行测定。根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,试样采用振荡提取后进行衍生,高速冷冻离心,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描,用化合物的保留时间以及质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。结果表明:在定量检测范围为0.02～50.0mg/kg范围之内,回收率、灵敏度高,准确性与重现性良好。该方法前处理简单、易操作、成本低、分析周期短,可作为液体乳与乳粉中硫氰酸钠的快速检测方法。     

离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根

本文建立了离子色谱法测定液态奶中硫氰酸根的检测方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,将上清液离心过滤,稀释后过OnGuard RP柱除去样品中的脂肪,而后进样至离子色谱,以IonPac AS16分析柱进行阴离子交换分离。在0.02～1.0mg/L浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r为0.999 6,对样品进行加标,硫氰酸根的回收率为85%～97%。该方法方便可靠,可应用于液态奶中硫氰酸根的检测。     

抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根的不确定度评定

目的：对采用抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根含量的不确定度进行评定。方法：用抑制电导离子色谱法对奶酪中硫氰酸根的含量进行测定并建立数学模型。分析了试验过程中所引入不确定度的来源,通过对各不确定度分量计算合成不确定度。结果：硫氰酸根的测定结果为（10.2±0.56） mg/kg,k=2,p=95%。结论：测量过程中的不确定度主要来自测试供试液中硫氰酸根浓度,样品回收率和重复性试验次之。     

溴离子与硫氰酸根共存时溴含量的测定

主要介绍了Br-与SCN-共存时对溴离子含量的检测方法,利用紫外-可见分光光度计对SCN-的浓度进行检测,通过Br-与SCN-总量的测定,从而完成对Br-的含量的测定.     

白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。     

乳制品中含硫氰酸根质量分数现状研究

采用气相色谱质谱联用法检测乳制品中硫氰酸根质量分数。结果表明,在定量检测范围为0.02～50.0 mg/kg范围之内,该方法回收率为85%～95%,灵敏度高,准确性与重现性良好。通过该方法对市场上多种产品进行测定,乳制品中硫氰酸根质量分数为0.2～50 mg/kg。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量

建立了离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量的方法。采用乙腈沉淀乳制品中蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱去除脂肪后,离子色谱测试,梯度淋洗,外标法定量。在0．1mg／L-2．0mg／L范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=O．53x,相关系数（r^2）0．9996,检出限,为0．1mg,L,方法回收率96．2％-107．7％,RSD〈3．4％。     

基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量

本研究旨在建立离子色谱法快速测定乳制品中亚硝酸盐含量的分析方法。样品采用0.005 mmol/L NaOH提取,1∶1的乙腈-3%乙酸溶液作为蛋白沉淀剂,以1.8 mmol/L NaHCO3- 和1.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速为1.2 mL/min,分析柱为InoPacAS14,电导检测器检测。结果表明,亚硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为96.8%～99.4%,与国标GB/T 5009.33-2010中检测方法比较,相对偏差＜1%。方法简便,快速,用于乳制品中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

奶及奶制品中糠氨酸检测方法的研究进展

糠氨酸源于美拉德反应的早期产物,并最终经酸水解产生.它间接反映了美拉德反应的程度、赖氨酸营养功能的损失程度和食品受热程度等,被广泛应用于食品的品质评价.虽然糠氨酸在酸水解时的产率仅有30％～40％,但在相同的检测条件下,该产率是稳定的.近40年来,糠氨酸的检测方法研究主要集中于色谱分离系统和检测器的选择与优化,以及酸水...     

离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根

采用883型离子色谱仪瑞士万通色谱仪对牛奶中的硫氰酸根进行测定。通过一系列牛奶样品实验数据及样品回收的分析,对离子色谱在牛奶检测中的具体应用进行了较详细的论述。结果线性关系好(R=0.9999),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氰酸根的检测进样体积20μL,在样品的前处理部分该方法采用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术,大大简化了样品的前处理,结果线性关系好(R=0.9999),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氰酸根的检测。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

离子色谱法测定人乳中乳糖

目的建立人乳中乳糖的离子色谱检测方法。方法采用阴离子交换柱CarboPac PA20(3 mm×150 mm)进行分离,对淋洗液梯度进行优化分离乳糖标准,建立了人乳中乳糖糖含量的自动分析方法并采用外标法进行定量分析。结果在最佳实验条件下,乳糖方法的线性范围为0.2~20 mg/L,相关系数大于0.999;方法检出限(信噪比为3)为10 mg/kg,定量限(信噪比为10)为30 mg/kg;人乳中乳糖含量日内精密度的RSD为0.72%~1.53%。结论方法优化后,排除了杂质干扰,使乳糖定量更为准确。本方法操作简单、精确、快速,可用于人乳中乳糖的定量。     

离子色谱法测定饮料中L-脯氨酸含量方法的研究

采用了离子色谱法测定了饮料中L-脯氨酸含量,并与分光光度计法结果比较,实验结果表明:该方法可准确测定饮料中的L-脯氨酸,且有很好的线性关系,相关系数大于99%,最低检出限小于0.1μmol,加标回收率在92.0%￣110.0%之间,与分光光度计法结果比较标准偏差小于5.0%,可用于饮料中L-脯氨酸的检测。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。