高稳定性介孔分子筛的合成与表征

以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛.用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征.结果表明:所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm.样品经850℃焙烧3 h,100℃水热处理10 d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性.     

介孔分子筛的合成与修饰

综述了水热法合成介孔分子筛反应条件对产物结构及稳定性的影响 ,以及对纯硅介孔分子筛进行修饰以合成嵌入式和负载型介孔分子筛的研究现状。     

含钴介孔分子筛的微波合成及其稳定性

以硅酸钠和氯化钴为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用微波辐照法合成4种不同钴含量的含钴介孔分子筛(cobalt-containingmesoponaus molecular sieves,Co-MCM-41).用x射线粉末衍射仪、Fourier变换红外分析、程序升温还原分析、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定仪等表征样品的物理化学性能,并研究了合成的Co-MCM--41的稳定性.结果表明t在摩尔比n(SiO2):n(CoO)-1.0:0.05～1.0:0.2的范围内都可以合成出有序性好的Co-MCM--41.随着Co添加量的增加,Co-MCM-41的比表面积减小,但孔径略有增加,所合成的Co-MCM--41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;但是,850℃焙烧3 h后,其介孔结构被破坏;100℃水热处理5 d后,Co-MCM--41仍然具有介孔结构,样品的比表面积降低很多,并且呈现出虫蛀状介孔结构.     

混合表面活性剂体系合成锆掺杂介孔分子筛

在水热体系中研究了以阳离子表面活性剂为主,阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、中性伯胺等为辅的混合表面活性剂对合成锆掺杂介孔分子筛的影响,考察了水/SiO2摩尔比、晶化温度、晶化时间及混合表面活性剂/SiO2摩尔比对所制分子筛结构的影响,对优化条件下合成的样品进行了表征. 结果表明,锆掺杂介孔分子筛的最佳合成体系为阴阳离子表面活性剂混合体系,最佳合成配方为水/SiO2摩尔比58,混合表面活性剂/SiO2摩尔比0.15, 100℃下晶化48 h. 最佳条件下合成的样品在小角区域有一个明显的衍射峰,表明其具有一定的长程有序性,晶面间距d=9.71 nm,平均孔径为5.55 nm,壁厚4.16 nm,具有三维蠕虫状孔道结构,吸附亚甲基蓝、罗丹明B与甲基橙的混合溶液时,对亚甲基蓝的吸附选择性较好,吸附率达90.24%.     

MCM-48介孔分子筛的合成与表征

采用正硅酸乙脂作为硅源,十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,采用摩尔配比为n(SiO2):n(CTAB):n(H2O):n(NaOH)=1:0.46:60:0.48,通过水热合成方法合成了MCM-48分子筛,通过用XRD、TEM(EDS)、DTA/TG、FT-IR、N2吸附脱附等对合成的样品进行了表征,经过BET算法得到的比表面为698.0693(m2/g),平均孔径3.46142nm.     

微波法合成有序Co-MCM-41介孔分子筛

微波法合成了Co-MCM-41有序介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、FT-IR和uV-Vis进行表征。UV-Vis结果表明Co掺杂进入MCM-41分子筛骨架,并以Co（Ⅱ）态存在。TEM和FT-IR结果表明孔道表面存在C03 O4形态聚集的钴原子。     

含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文)

在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41).用X射线粉末衍射、红外光谱,透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系.结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1～971.4m2/g,平均孔径大约为2.46～3A3nm.随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.     

纳米级含钴介孔分子筛的合成与表征

以硅酸钠、偏铝酸钠和氯化钴为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,体积比为1：1的硫酸使pH＝11,用两步水热法制备含钴介孔分子筛（CoMCM-41）。用粉末X射线衍射、Fourier变换红外、程序升温还原、原子力显微镜、比表面和孔径测定等方法表征样品的物化性能。结果表明：合成的纳米CoMCM-41,经550℃焙烧可以有效去除模板剂并不影响孔结构。CoMCM-41的比表面积大于500m^2／g,孔径分布为3．5～4．0nm,粑径分布为20～40nm。o因此,用两步水热法可以控制粒径并制备纳米级CoMCM-41．     

微波法合成Cu-MCM-41介孔分子筛的研究

以硅酸钠、氯化铜等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同铜含量的Cu-MCM-41介孔分子筛。分别采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附等技术对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行表征。结果表明,通过微波辐射方法成功地合成出含有不同孔径的Cu-MCM-41介孔分子筛。随着原料配比中n(CuO)∶n(S iO2)(摩尔比)的增加,介孔分子筛的比表面积和孔体积变小,介孔有序性变差。     

介孔分子筛的合成及表征综合实验设计

以培养学生无机材料水热合成及表征方法为目的,介绍了一种介孔分子筛SBA-16的合成及孔径调节方法的综合实验。样品采用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气物理吸附-脱附等进行了表征。实验从样品制备到表征分析,安排合理,可操作性强。实验过程中可使学生充分的运用所学的知识,提升其动手能力,分析问题解决问题的能力,激发学生的学习兴趣和进行科研创新的意识。     

MCM-41介孔分子筛改性研究进展

介绍了有序介孔材料的定义和分类,MCM-41介孔分子筛、合成方法和形成机理,针对其MCM-41目前存在的一些问题,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛最新的改性研究进展。     

MCM—41中孔分子筛的研究和开发

介绍了近期国内外中孔分子筛ＭＣＭ－４１的研究情况,阐述了其合成机理并简述了其性能和应用。     

MCM-41介孔分子筛合成与改性的研究进展

简要介绍了MCM-41介孔分子筛的特点,应用和改性原因.综述了MCM-41介孔分子筛的合成方法,主要包括水热合成法,室温合成法,微波合成法等,列出了每种合成方法的优缺点和合成过程中的影响因素,pH值、晶化时间、晶化温度、模板剂的种类及用量等都会对MCM-41介孔分子筛的结构和孔径产生很大影响.阐述了MCM-41介孔分子筛的改性方法,包括金属杂原子取代法,如主族金属、过渡金属、稀土金属等,有机修饰或功能化法,负载型改性法,如负载金属氧化物、无机酸、杂多酸、有机碱、金属的配合物等.最后就MCM-41介孔分子筛的应用前景做了展望.     

MCM-41介孔分子筛的改性和应用

综述了近年来通过搀杂、有机官能化、负载的方法改性MCM-41介孔分子筛的研究情况,重点介绍了MCM-41介孔分子筛在化工、环保、生物医学领域的应用现状。     

MCM-41介孔分子筛研究进展

介绍了介孔材料的定义,总结了MCM-41介孔分子筛的合成方法,针对其目前存在的孔径较小及酸性较小的缺点,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛的孔径扩大分的最新研究进展。     

全硅介孔分子筛MCM-41的表面修饰及其疏水性

在极性溶剂(丙酮)或非极性溶剂(甲苯)中,用三甲基氯硅烷对全硅介孔分子筛MCM-41进行了表面修饰。利用IR、XRD和低温N2吸附-脱附等手段对样品进行了结构分析;并通过测定样品在水或正庚烷饱和蒸汽中的吸附量,研究了它们的疏水性。实验结果表明,表面改性后的MCM-41仍保持完好的介孔结构,由于有机官能团接枝在MCM-41的内表面,占据了孔道内部空间,使其比表面积、孔容和孔径都减小。样品的疏水性与其硅烷化程度成正关系,且在非极性溶剂中表面修饰的样品表现出更好的疏水性能。     

介孔分子筛MCM-41改性及应用研究进展

纯硅介孔分子筛MCM-41具有稳定的骨架结构、孔道规则排列有序、孔径分布窄等优点,但其水热稳定性较差、酸性弱、孔径不够大,难以用于大分子反应。本文综述了近几年国内外介孔分子筛MCM-41改性及应用研究的新进展,尤其是扩孔改性、金属掺杂改性以及杂多酸改性等方面的最新研究。     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

含Co介孔分子筛的合成与稳定性研究

两步法进行含Co介孔分子筛的合成,采用XRD,FT-IR,TPR,TEM,N2吸附-脱附等方法对样品的物化性能进行表征结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构,CoMCM-41的比表面积大于700m2/g,孔径分布在3.4～4.5 nm范围内.650℃热处理3 h或100℃水热处理5 d后CoMCM-41的比表面、孔径和孔体积变化较小,表明CoMCM-41的热稳定性和水热稳定性较好.     

低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛

以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为结构模板剂,用水热晶化法在w(CTMABr)=1%～3%下制备全硅MCM-41中孔分子筛。采用染料吸附脱色实验比较了原料配比、反应体系pH值、晶化时间、晶化温度、脱模温度对MCM-41合成的影响。结果表明,合成MCM-41中孔分子筛时表面活性剂CTMABr质量分数必须达到1%以上;pH=10～12;晶化温度以125℃左右为好;前驱体脱模温度控制在600～800℃。在较优的工艺条件w(CTMABr)=1 5%、pH=11、晶化温度125℃、晶化时间24h、脱模温度640℃下得到了具有完美晶型结构、BET比表面积=1370m2/g、平均孔径3 28nm的全硅MCM-41中孔分子筛。