对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的合成研究

研究了对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯.详细探讨了影响酯化反应的条件,确定了最佳工艺参数.研究表明,对甲苯磺酸具有很高的催化活性.     

杂多酸催化制备对羟基苯甲酸酯

以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基苯甲酸丙酯 ,但对于用沸点低的甲醇和乙醇制备相应的酯则产率较低     

硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

对羟基苯甲酸酯合成研究进展

评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

磷钨酸催化合成乙酸苄酯

介绍了以冰乙酸和苯甲醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成乙酸苄酯的方法,考察了反应物醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间、带水剂品种、催化剂重复使用对酯化率的影响。结果表明,在苯甲醇和冰乙酸摩尔比为1：2．5,催化剂用量占反应物总量的2．0％,带水剂品种选择甲苯,其用量10．0mL,反应时间2．0hg3最佳反应条件下,酯化率可达89．0％。催化剂经再生处理后,重复使用,对酯化率影响不大。     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。     

固体酸催化剂在对羟基苯甲酸酯合成中的应用

考察了SO_4~(2-)/膨润土固体酸催化剂在对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、正丁醇酯化反应中的作用,以及反应时间,催化剂用量和溶剂对酯化反应的活性的影响。实验发现,在以甲苯作溶剂,反应温度95～110℃,反应时间3～4h,催化剂用量0.4m％条件下,催化效果最佳,表明该催化剂是一种有效的对羟基苯甲酸酯化催化剂。     

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。     

对甲苯磺酸催化合成丙酸异丁酯

以对甲苯磺酸作催化剂,通过丙酸和异丁醇反应合成了丙酸异丁酯。探讨了醇酸物质的量比,催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明：对甲苯磺酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比1．4：1,催化剂用量为反应物料总质量的4．0％,反应时间1．5h,反应温度100－114℃时,酯化率可达93．3％。     

微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯

借助微波辐射技术,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,尼泊金酸和乙醇为原料合成了尼泊金酸乙酯。通过正交试验,探讨了影响酯化率的主要因素,确定了最佳合成条件：醇酸摩尔比为3：1,催化剂用量为反应物总质量的3％,微波输出功率为400W,辐射时间为20min。在此优化条件下,反应的酯化率可达97．3％。实验结果表明：活性炭负载钨硅酸对尼泊金酸乙酯的合成具有良好的催化活性,同时微波辐射加快了反应进程。     

对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯

以丙三醇和乙酸为原料,用对甲苯磺酸作催化剂,甲苯为带水剂,合成三醋酸甘油酯。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为：丙三醇、乙酸、对甲苯磺酸的摩尔比为1：4．5：0．079,反应时间2h,带水剂甲苯用量10mL。在此优化条件下,酯收率可达93．86％。     

固体酸催化合成柠檬酸三乙酯

采用水热合成法制备介孔ZrO2（M—ZrO2）和介孔TiO2（M～TiO2）催化剂载体，并通过浸渍法负载过硫酸根制得固体超强酸催化剂。在催化剂S2O8^2-／M—ZrO2用量（以反应物总质量计）为5％时，考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到最佳反应条件如下：乙醇与柠檬酸摩尔比6：1，甲苯为带水剂，反应温度80-120℃，反应时间7h。在此条件下固体超强酸催化剂S2O8^2-／M—ZrO2具有较好的催化酯化活性和重复使用效果，重复使用5次后，柠檬酸羧基转化率仍然大于94％。通过N2吸附-脱附、XRD等测试对催化剂的表面积和晶形结构进行了表征，所得产品柠檬酸三乙酯结构用Fr—IR和^1HNMR进行了表征。     

对叔丁基苯酚的杂多酸催化合成

采用高选择性的杂多酸H_4GeW_(12)O_(40)·xH_2O作催化剂,苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚。通过正交试验和条件试验,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是:反应温度110℃,反应时间4.5 h,苯酚与异丁烯的摩尔比1:2,催化剂用量为苯酚质量的3％。在此条件下,产品的收率达85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上。     

戊二酸二壬酯的杂多酸催化合成

以杂多酸为催化剂,从二羧酸中分离出戊二酸,再和壬醇反应,合成戊二酸二壬酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二壬酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱测定,按照国家标准,测定了戊二酸二壬酯的一些性能指标。     

粉煤灰复合固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以粉煤灰复合固体酸催化剂替代腐蚀性硫酸合成顺丁烯二酸二丁酯。考察了催化剂用量、反应物投料比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化反应的影响。结果表明,当催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的2％,醇酸摩尔比为3．0：1,反应温度为125—130℃,反应时间为4．0h时,酯化率达91．29％,该催化剂具有制备工艺简单、成本低、重复使用性好、对环境无污染等优点,具有较好的应用前景。     

草酸催化合成苹果酯

以草酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯。考察了草酸催化剂用量、原料摩尔比、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响。实验结果表明,草酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1．2,催化剂用量为反应物总量的1．3％,苯为带水剂,其用量为30mL,反应时间4h的优化条件下,苹果酯的收率达85．2％。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乳酸正丁酯

研究了用颗粒状活性炭固载的对甲苯磺酸作催化剂 ,在优化条件下催化合成乳酸正丁酯。实验结果表明 ,醇酸摩尔比为 3∶1(正丁醇 0 3mol,乳酸 0 1mol) ,催化剂用量为 0 6g ,在油浴温度为 10 5～ 12 5℃下回流反应 12 0min ,酯化率可达 98 34%以上。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯。实验确定了最佳反应条件：固定丙酸0．2mol,n（正丁醇）：n（正丙酸）2．2：1．0,催化剂用量1．0g,微波功率600W,微波辐射时间20min,酯化率可达99％。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。