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针对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的催化反应体系,以Co(Ⅱ)为活性中心,3,5-二氯水杨醛与邻苯二胺为配体,胺化的MCM-41型介孔分子筛为载体,用化学键联法制备出一种固载型希夫碱催化剂。进而考察了该催化剂对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件,结果表明,在常压、催化剂用量0.15 g(2 mL环己烯)、乙腈20 mL、氧气流量5 mL/min、反应温度60℃、反应时间8 h、叔丁基过氧化氢(TBHP)0.04 mL的条件下,环己烯酮的单程收率达54.87%,催化剂容易分离回收,可重复使用。 相似文献
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以碘作为环己醇的脱水剂成功地制备了环己烯,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响。不同催化剂活性比较等问题。结果表明,碘是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂。最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6.2%,反应温度80~90℃,反应时间4 h,收率68.39%。 相似文献
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引 言环己烯酮是一种非常重要的化工中间体 ,广泛应用于医药和农药中 ,如环己烯酮类除草剂[1] .取代后的环己烯酮是合成取代苯酚的中间体[2 ] .环己烯酮较早的合成方法是在冰醋酸溶剂中铬酐氧化环己烯制得[3] .该法产率低、分离困难且污染严重 .为此 ,化学家做了大量的工作 .乙酰丙酮钴[4 ] 、组氨酸席夫碱锰配合物[5] 等被用来催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮 ,环己烯转化率和环己烯酮选择性均取得较好的效果 ,但反应需要较高比例的溶剂 .谢高阳等以钯单取代十二钼磷酸盐催化氧化环己烯[6 ] ,环己烯酮选择性为摩尔比 36 % .金属卟啉在催… 相似文献
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大环双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯酮合成的影响。优化得到较佳合成工艺条件为:O2流速大约5 mL/min,以环己烯4 mL计,催化剂2 mg,反应时间12 h,反应温度338 K,乙腈12 mL。环己烯的转化率为65.9%,环己烯酮的选择性为78.3%。 相似文献
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烯烃环氧化在现代化学中具有重要的学术和工业价值,但采用绿色氧化剂过氧化氢仍面临传质的挑战。采用过氧缩合法制备了一种新型钨基催化剂,用于过氧化氢与环己烯环氧化研究,环己烯的转化率为51.2%,环氧环己烷的选择性为69.2%。结果显示该催化剂催化活性高,环氧环己烷的选择性好,反应条件温和,工艺无溶剂且绿色环保。 相似文献
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将L-谷氨酸和磷钨酸反应合成了谷氨酸型杂多酸盐([HGlu]PTA)催化剂,并催化氧化环己烯合成己二酸,探讨了催化剂的催化性能,考察了催化剂用量、反应时间对合成己二酸的影响。结果表明:[HGlu]PTA催化剂催化氧化环己烯合成己二酸具有良好的催化效果;在不加任何配体或相转移剂前提下,在环己烯100 mmol,30%双氧水44.5 mL,[HGlu]PTA 5 mmol,回流温度90℃,反应时间9 h条件下,己二酸分离产率可达94.76%;[HGlu]PTA催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍然可达到80%以上。 相似文献
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表面活性剂型过氧钨酸盐催化合成己二酸 总被引:3,自引:0,他引:3
对清洁合成己二酸反应中的钨酸盐催化剂进行了改性,制备了一种含长碳链的亲油性钨过氧酸盐双功能催化剂[C7H7C12H25(CH3)2N]2W2O3(O2)4,通过元素分析、重量法、化学滴定、TG-DSC和IR光谱对催化剂的组成和结构进行了表征。与已报道的钨酸盐类催化体系相比,该配合物在温和的、不需助催化剂的条件下,能有效地催化w(H2O2)=30%双氧水氧化环己烯、环己醇、环己酮和1,2-环己二醇生成己二酸。以环己烯作底物,讨论了催化剂用量、反应温度、时间、H2O2用量4个因素对反应的影响,得到的较佳合成条件(以100 mmol环己烯计)为:反应温度90℃,反应时间12 h,n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶538,己二酸收率可达85.8%。同样条件下,催化剂对1,2-环己二醇、环己醇和环己酮的活性分别为88.5%、58.3%和52.0%。 相似文献
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采用沉积沉淀法制备不同负载量的SiO2(硅胶)负载钴氧化物催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、N2吸脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明钴系氧化物为Co3O4,并且钴氧化物均匀地负载在SiO2(硅胶)载体上,其活性组分的粒子大小集中分布在2~10nm。将制备的催化剂应用于环己烯环氧化反应,以环己烯、分子氧为原料,异丁醛为催化助剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,在高压釜中进行。同时将SiO2负载钴氧化物催化剂与不同载体上制备的钴系催化剂进行比较,发现催化剂用量0.20g、环己烯2.00g、异丁醛3.50g、反应温度50℃、反应时间5h、氧气压力4MPa时,环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性分别可达到66.56%和71.03%。 相似文献