4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

一种有用的锌配合物的制备研究及其可能机理

二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸的四级铵盐（以下简写为［Ｚｎ］）是合成有机超导材料ＢＥＤＴ－ＴＴＦ［１］的原料,它是合成含硫取代基ＴＴＦ的重要试剂。其合成文献［２～５］报道较多,但产率均不高,且操作要在惰性气氛或无溶剂下进行。本文对［Ｚｎ］制备工艺进行了研究,取得了满意结果,并提出了可能机理。合成路线如下：ＣＳ２＋ＮａＤＭＦＳＳＳＮａＳＳＮａＺｎＣｌ２,Ｅｔ４ＮＢｒＣＨ３ＯＨ,ＮＨ３·Ｈ２Ｏ（Ｅｔ４Ｎ）２ＳＳＳＳＳＺｎＳＳＳＳＳ　［Ｚｎ］１　实验将ＤＭＦ滴加到１８ｍＬ二硫…     

含草酰胺桥的新型铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性研究

本文合成和表征了两种新的杂双核配合物：［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｎ）＿２（ＣｌＯ＿４）＿２（１）和［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｄ）＿２］（ＣｌＯ＿４）２（２），ｏｘｄｎ代表Ｎ，Ｎ＇－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；ｔｍｎ为Ｎ．Ｎ．Ｎ＇－四甲基乙二胺；ｔｍｄ表示１．３－丙二胺。测定了配合物（１）的变温磁化率（４～３００Ｋ），其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ＿１·Ｓ＿２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－１１８．８ｃｍ￣（－１）。文中还用Ｋａｈｎ理论解释了这种反铁磁自旋交换作用。     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

六甲基磷酰三胺的合成新方法

六甲基磷酰三胺的合成新方法董研（永新－沈阳化工厂（有限公司）研究所，沈阳１１００２６）六甲基磷酰三胺（简称ＨＰＴ）是一种重要的有机溶剂，在有机合成中得到日益广泛的应用。ＨＰＴ的合成反应式为：６（ＣＨ３）２ＮＨ＋ＰＯＣｌ３→［（ＣＨ３）２Ｎ］３ＰＯ＋３...     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

铁、锰与尿素配合物微量元素肥料的合成

本文用硝酸铁和硝酸锰与尿素反应，合成了组成为［Ｆｅ（Ｎ２Ｈ４ＣＯ）６］（ＮＯ３）３和［Ｍｎ（Ｎ２Ｈ４（ＣＯ）６）］（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ固体配合物。它们均易溶于水，在空气中稳定，吸湿性较小。红外光谱提示，铁（Ⅲ）、锰（Ⅱ）与尿素中的氮原子发生了配合，使金属更易被植物吸收，使氮缓释，因而合成的配合物不仅是优良的配合型微量元素肥料，而且也是长效氮肥。     

甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷［ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ］,运用ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高。其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ的摩尔比为１∶１８,ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ含量可达８０％。     

10-甲基-9-取代亚苄基-9,10-二氢吖啶类化合物的合成

１０－甲基－９－取代亚苄基－９,１０－二氢吖啶类化合物是很好的感光材料［１～３］,其结构式为：ＮＨ３Ｃ　　ＲＲ＝Ｈ（Ｉ）,ｏ－ＮＯ２（Ⅱ）,ｍ－ＮＯ２（Ⅲ）,ｐ－ＮＯ２（Ⅳ）,２,４－Ｄｉｎｉｔｒｏ（Ⅴ）,ｍ－Ｃｌ（Ⅵ）,ｐ－Ｃｌ（Ⅶ）,ｐ－ＯＣＨ３（Ⅷ）１　合成方法及讨论　　称取２．３４ｇ（７ｍｍｏｌ）洪埃试剂（按文献［４］制备）溶于７０ｍＬＴＨＦ中,在氮气保护下,搅拌冷却,于－７８℃下加入ｔ－ＢｕＬｉ的己烷悬浮液５ｍＬ（８ｍｍｏｌ）,溶液由无色变为黄色,待反应进行１０ｍｉｎ后加入溶有０．７４…     

2,4—二氯—3—乙基—6—氨基苯酚的合成

一般而言,２,４－二氯－３－烷基－６－氨基苯酚（１）是由２,４－二氯－３－烷基－６－硝基苯酚（２）还原而成。据专利文献报道,２有多种合成路线,它们的反应式如下：１．ＣｌＥｔＯＨＨ２ＳＯ４→ＣｌＥｔＯＨＳＯ３ＨＣｌ２→ＣｌＥｔＣｌＯＨＳＯ３ＨＨＮＯ３→...     

EDTA直接法测定Ln（NO3）3—邻二氮菲—氟脲嘧啶中稀土含量的研究

研究了在配体邻二氮菲及氟脲嘧啶存在下，直接用ＥＤＴＡ容量法测定稀土硝酸盐—邻二氮菲—氟脲嘧啶配合物（［Ｌｎ（Ｐｈｅｎ）２（Ｆｕ（ＮＯ３）］（ＮＯ３）２）（Ｌｎ＝稀土元素）［１］，终点颜色变化敏锐，结果准确。     

农药新化合物(杀菌剂)专利文摘(1999年1月～1999年6月)

苯甲氧苯基环丙烷化合物作为杀菌杀虫剂ＥＰ８８９０２４（Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ）１（３羟基苯基）２苯基环丙烷α［２（溴甲基）苯基］β甲氧基丙烯酸甲酯以及ＫＯＨ在ＤＭＦ中搅拌得到５９％的３甲氧基２［２［３（２苯基环丙基）苯氧甲基］苯基］丙酸甲酯对黄瓜Ｓｐｈａｅｒｏｔｈｅｃａｆｕｌｇｉｎｅａ有防效。ＯＣＨ２ＣＨＣＨ３ＯＣＨ２ＣＯＯＭｅ［（氨基苯氧苯基）乙酰胺基］异噻唑及吡啶化合物杀虫杀菌剂（ＢａｙｅｒＡＧ）ＤＥ１９７２７１６２２－５ｇ４氯３甲基５［４（４硝基苯氧基…     

Fe_2（SO_4）_3／SnCl_4催化合成1，4－二氧螺［4，5］癸烷

使用复合路易斯酸Ｆｅ２（ＳＯ４）３／ＳｎＣｌ４催化合成了１，４－二氧螺［４，５］癸烷，并探讨了合成条件。     

Fe2（SO4）3／SnCl4催化合成1,4—二氧螺[4,5]癸烷

使用复合路易斯酸Ｆｅ２（ＳＯ４）３／ＳｎＣｌ４催化合成了１，４－二氧螺［４，５］癸烷，并探讨了合成条件。     

氯化铁催化合成苯乙酸异丁酯

作者在研究羧酸酯化法中曾发现氯化铁是良好的催化剂［１］。氯化铁易得,无毒性污染。本文探讨了氯化铁对苯乙酸和异丁醇直接酯化的催化作用,效果良好。Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＯＯＨ＋（ＣＨ３）２ＣＨＣＨ２ＯＨＦｅＣｌ３→Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＯＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２＋Ｈ...     

两亲聚氨酯弹性体(APU)的研究Ⅰ.嵌段型APU制备及力学性能

以聚己二酸乙二酯为疏水组分,聚乙二醇为亲水组分,通过溶液聚合制备了具有嵌段结构的两亲聚氨酯弹性体（ＡＰＵ）。研究了亲疏水组分比例、软硬段比例、合成条件等因素对嵌段型ＡＰＵ力学性能的影响。结果表明,亲水组分的质量分数和相对分子质量增大,都将导致ＡＰＵ力学性能下降;当预聚物用量比［ＮＣＯ］／［ＯＨ］为３３,固化时总官能团比例［ＮＣＯ］／（［ＯＨ］＋［ＮＨ２］）为１５时,嵌段型ＡＰＵ的综合力学性能最好。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

5，10，15，20－四（4－甲氧基－3－磺酸苯基）卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成及光助还原水放氢的研究

一种合成铑、钌、钯卟啉配合物的简便方法。合成了３种新配合物：Ｒｈ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·９Ｈ２Ｏ、Ｒｕ（ＣＯ）２（ＤＭＦ）［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１５Ｈ２Ｏ、Ｐｄ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１８Ｈ２Ｏ。元素分析、电子光谱、红外光谱和放氢功能的研究证明Ｒｈ（Ⅱ）配合物具有较好的光敏性。     

四羰基钴钠的合成及红外光谱研究

在常温常压下，用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３／Ｆｅ－Ｍｎ粉为联合活化剂，将一氧化碳通入ＣｏＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液，制备了Ｎａ［Ｃｏ－（ＣＯ）４］，３ｈ后转化率可达９０％以上。选择性接近１００％。ＩＲ分析发现产物溶液在１９０４ｃｍ－１左右有一强的特征吸收峰，证实了［Ｃｏ（ＣＯ）４］－离子的存在。研究了反应条件对产率的影响，讨论了合成羰基钴钠的反应机理。     

含有弱金属-氮键的磷钼酸有机衍生物的研究

［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０在无水乙醇中反应得到［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＨＰＭｏ１２Ｏ４０）,Ｍ为Ｃｕ、Ｃｏ,ＥＤＴＢ为Ｎ,Ｎ,Ｎ′,Ｎ′－四［（２－苯并咪唑）甲基］－１,２－乙二胺。测定了它们的ＩＲ、ＨＮＭＲ、紫外－可见光谱和元素分析以及对酯化和乙酸环己酯热消除反应的催化活性。