典型煤种CO_2气化过程中产物的析出特性

CO2气氛下在热重分析仪上对3种典型煤种分别进行了气化实验,与便携红外分析仪连用,详细研究了煤气化产物与温度、煤种的关系。结果表明：气化温度在500～800℃之间,C煤的甲烷生成速率较高,但焦炭与水蒸气的气化反应较慢,但温度达到1 000℃时甲烷会分解;在热重分析仪中,高灰分阻碍了气化反应的进行,400～1000℃过程中失重曲线较平缓,在1 000℃之后,TG曲线有了明显的变化;煤化程度越低,越有利于挥发分的析出,有利于提高气化过程中CO和CH4的析出量,而且降低了有机硫（COS）的析出量。     

非等温热重分析研究碳气化动力学

利用Labsys同步热分析仪以非等温热重分析研究了碳气化反应动力学,考察了升温速率对碳气化反应的影响.在非等温热重分析中,Doyle和Gorbatchev近似函数都可以模拟碳气化反应过程.通过对比这两个函数拟合实验数据的相关系数,确定在使用非等温热重分析研究碳气化反应动力学时,使用Gorbatchev函数是求取反应动力学参数的较好方法.结果表明：活化能和指前因子都随着升温速率的增加而减小.活化能和指前因子之间有着较好的线性关系,碳气化反应过程中存在着动力学补偿效应.     

玉米芯热重分析及气化反应动力学研究

利用热重分析实验得出玉米芯气化可大致分为3个阶段：水分蒸发、挥发分析出和焦炭阶段．研究表明,当升温速率为20℃／min时,物料的最大失重率只有85．75％,在所有的升温速率中最小;当升温速率为10℃／min时,物料的最大失重率可达到97．94％．以升温速率为5℃／min的热重曲线研究玉米芯气化过程中的挥发分析状况,当温度在250℃-330℃时,气化反应属于2级反应,其拟合方程Y=-2332．3x-7．9534,活化能E和指前因子A分别为19．4kJ／mol和3．4×10^4min;温度在330℃～530℃时,气化反应属于1级反应,其拟合方程Y=-1960．5x-9．7076,活化能E和指前因子A分别为16．3kJ／mol和5．0×10^1min^-1．     

焦油蒸馏过程中常见操作误区的分析及对策

对焦油加工生产操作过程中部分操作人员容易产生的操作误区进行分析,并提出相应对策。     

独活挥发油成分的快速GC-MS分析

采用气流吹扫微注射器萃取法（GP-MSE）和水蒸气蒸馏法（SD）萃取独活中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分离、检测和定性分析,并对两种萃取方法进行了比较.结果显示：气流吹扫微注射器萃取法获得106种成分,已定性的有78种,占总组分含量的91.42%,其中主要成分为含氧杂环化合物（63.58%）...     

硅酸盐水化产物的热分析曲线及其特征

通过对硅酸盐水化产物的差热曲线和热重曲线及其特征的分析,对硅酸盐水化产物作了些研究,这有助于在研究硅酸盐制品水化产物时,能较准确地鉴定其物相组成。     

河北紫花苜蓿挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取河北产9月份收割的紫花苜蓿干燥全草中的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其进行分析。利用GC-MS分离出152种成分,并鉴定了其中43种化合物,占挥发性物质的73.3%（质量分数,下同）,其中最多的是酸类化合物,占40.17%。该紫花苜蓿挥发油主要成分是十六烷酸（32.1%）、六氢金合欢基丙酮（8.83%）、植物醇（4.51%）,还有5,6,7,7-α-四氢-4,4,7-α-三甲基-2-（4 H）苯基呋喃（3.21%）、邻苯二甲酸二异丁基酯（2.94%）。通过与其他产地、不同收割期、不同处理方式的苜蓿挥发油成分进行比较,发现产地、收割期、处理方式不同的紫花苜蓿中挥发油成分差别显著,为进一步研究和利用苜蓿资源等提供借鉴作用。     

GC-MS法检测化妆品中6种邻苯二甲酸酯

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对固态、半固态、液态化妆品中6种邻苯酸二甲酯类化合物(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)进行检测。样品经甲醇提取、无水硫酸钠脱水后上机检测,检测方法的检出限为0.2mg/kg,平均回收率为71.7%～109.0%,平均相对标准偏差(RSD)1.57%～4.53%。该方法能够满足各种化妆品中6种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

苯乙烯焦油中反式1,2-二苯乙烯的提取与纯化

苯乙烯焦油是在苯乙烯生成过程中生成的工业废料,其中主要含有苯乙烯、反式1,2-二苯乙烯、酚类物质和其它低聚物.在对苯乙烯焦油中的苯乙烯回收过程中,二苯乙烯的提取,有利于提高经济效益,减少废弃物的排放,具有一定的实际意义和研究价值.本文对苯乙烯焦油中的,二苯乙烯的提取进行研究.苯乙烯焦油经过碱洗、分液、蒸馏,收集360℃前的馏分,经冷冻、结晶、过滤、洗涤、重结晶,得到98%二苯乙烯;在最佳操作条件下,二苯乙烯的收率为80%,占焦油量的4%.     

用差热分析法测定玉米中淀粉含量

建立了差热分析法(DTA)快速测定玉米淀粉含量的新方法.综合运用热重分析和红外吸收光谱分析技术确认了差热图谱中250～ 370℃出现的吸收峰为淀粉分解特征峰,并对其影响因素进行了条件优化.结果表明:在升温速率为10℃/min、填充量为10 mg、粒度为80目时所得DTA曲线淀粉峰面积与其淀粉含量呈线性关系,线性方程为:y=3.07192x-196.88457,r=0.99648.该方法准确、快速,具有较好的实用性.     

塑料燃烧热重动力学与热动力学分析

利用热分析-质谱联用技术进行了塑料燃烧的实验研究,探讨了这类聚合物的燃烧机理,并采用热重动力学和热动力学解析方法定量分析了塑料燃烧的动力学参数.研究表明,塑料燃烧过程一步完成.塑料的DSC热动力学活化能参数分别对应3个温度区间的反应,活化能值都比较高,在300 kJ·mol-1以上,在反应的后期甚至达到842 kJ·mol-1.DTG动力学活化能只对应一个温度区间,活化能值为509 kJ·mol-1.DSC动力学参数与热重动力学参数差别很大,说明塑料燃烧时的热行为与质量变化行为差别很大.     

顶空单滴液相微萃取与GC-MS联用测定易挥发溶剂

建立了采用顶空单滴液相微萃取与GC-MS联用检测易挥发溶剂的方法,并且优化了影响顶空单滴液相微萃取富集率的一些参数.最佳实验条件是：0.5μL十二烷作为萃取溶剂,样品温度为室温,萃取时间为10min.在最佳萃取条件下,检测限为0.000 1-1 mg/L;相关系数为0.904 8-0.988 7;线性范围为0.000 ...     

用比较进样法的Yatay椰子果实精油的GC-MS分析

用水蒸汽蒸馏萃取法获得Yatay椰子果实精油,用两种进样方法进行GC-MS分析.用通常进样法检测出88种成分,解析鉴定了占总精油95.11%的65种成分,主要由酯类化合物56.95%,醇18.10%,羧酸14.15%,醛2.73%构成,主成分为己酸乙酯（33.99%）.用热解吸进样法检测出105种成分,解析鉴定了占总精油84.43%的60种成分,主要由酯类化合物53.23%,羧酸22.05%,醇3.65%等构成,主成分为月桂酸乙酯（13.83%）和辛酸（13.62%）.     

生物质秸秆热解反应及动力学分析

为了对生物质热解设备进行分析和计算,用热重分析仪分别对稻草和玉米秸秆在不同升温速率下进行了热分析研究。结果表明:稻草和玉米秸秆的热解特性基本一致,热解过程可以用同一种模型描述;随升温速率的提高,热解最高速率及其对应温度明显提高。氮气气氛下第一阶段的热解较滞后,空气气氛下DTG失重峰均有提前。并利用Coats-Redfern法计算得到了稻草和玉米秸秆在不同升温速率下的反应动力学参数,为进一步研究生物质的实际热解过程提供了基本的理论依据。     

乙酰化莼菜多糖中单糖组分的GC-MS分析

采用乙醇沉淀法从莼菜中提取多种多糖化合物,多糖化合物经水解,乙酰化后利用气相色谱-质谱法分析,确定了莼菜单糖的组成。研究表明,该方法是一种高效分离和高灵敏度检测鉴定莼莱多糖组分中单糖结构的定性定量方法。     

鸡血藤提取物热裂解产物分析

采用热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)研究了鸡血藤提取物的热裂解行为.结果表明:鸡血藤提取物在一系列裂解温度下检测到的醛类、酮类、酯类、吡啶类物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味.     

乙酰化莼菜多糖中单糖组分的GC-MS分析

采用乙醇沉淀法从莼菜中提取多种多糖化合物,多糖化合物经水解,乙酰化后利用气相色谱-质谱法分析,确定了莼菜单糖的组成. 研究表明, 该方法是一种高效分离和高灵敏度检测鉴定莼莱多糖组分中单糖结构的定性定量方法.     

小叶榕叶脂溶性成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术对小叶榕叶的脂溶性成分进行了分析.气相色谱从小叶榕叶的油状物中共分离出56种成分,其质谱谱图经Xcalibur工作站检索并与NIST标准质谱谱图库进行对照,鉴定了其中的13种化学成分,主要成分是直链烷烃和酯类成分.     

TPD 法研究平朔煤半焦的灰分在气化中的作用

目的用 TPD(程序升温脱附)法研究平朔煤的灰分在气化中的作用. 方法使用 TPD 和 TGA(热重分析)方法对平朔煤含灰样与酸洗样在气化中形成表面复合物的能力进行测试, 考察其形成与发生分解的基本规律. 结果与结论平朔煤含灰煤半焦在 730 ℃可以测到 CO 脱附峰, 酸洗样在整个过程中无 CO 脱附峰. TPD 和 TGA 的研究表明, 平朔煤半焦中的灰分在气化中可以起催化作用, 730 ℃的 CO 脱附峰与灰的催化作用关系很大. XRD(X 线衍射)对煤半焦中灰分组成的考察表明, 含灰样中灰分主要成分为 CaO, 酸洗样中主要为 CaF2. 因此灰中的 CaO 是在气化中起催化作用的活性物种. 在气化中, CaO 与煤半焦在 730 ℃可以发生反应, 生成 CO, 同时金属氧化物被还原. 在该温度范围内, 被还原的 CaO 又可在 CO2 气氛中被氧化. 上述过程构成了催化气化的循环过程. 显然 CaO 对气化过程有催化作用而 CaF2 没有催化作用. 酸洗过程可以使 CaO 转化为 CaF2, 造成催化活性组分的损失, 是使煤半焦的反应性降低的原因.     

高硅贝利特-硫铝酸盐水泥的热分析实验研究

为了探明在1200℃左右烧制时高硅贝利特硫铝酸盐水泥其强度高于烧成温度更高这一特性的原因,在文献[1,2]XRD的分析基础上,笔者对石膏、铝酸钙、无水硫铝酸钙、硅酸二钙和铁铝酸四钙、高硅贝利特硫铝酸盐水泥进行了热分析,研究表明:当水泥的煅烧温度低于1200℃时,硅酸二钙和无水硫铝酸钙并没有大量生成,石膏的化合率仅为4%,因此强度很低.当温度超过1250℃时,石膏开始分解,石膏、无水硫铝酸钙和高硅贝利特水泥在1375℃的石膏分解率分别为8%、30 5%、26 68%,不利于无水硫铝酸钙的稳定存在,甚至可导致无水硫铝酸钙的分解,最终降低水泥的强度.