气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后，用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示样品基质效应较小，可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.028μg/g，定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验，添加含量为0.25～2.5μg/g时，回收率为97.5%～118.3%，相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品，均未检出17种磺胺类药物成分。     

HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C₈ (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1～16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1～1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003～0.12μg/L和0.011～0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%～107.8%,87.1%～106.5%和87.1%～107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药...     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

GPC-HPLC-MS/MS法测定饲料中20种磺酰脲类除草剂

以饲料为实验材料,建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明,20种磺酰脲类除草剂在1～20μg/L范围内相关系数≥0.995,线性关系良好;检出限均为0.5～1.0μg/kg。该方法在1～10μg/kg添加水平下,相对标准偏差均<10%,回收率为71.2%～112.4%。     

UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种头孢菌素的残留量

采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取，离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后，再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证，在0.5～50 ng/mL质量浓度范围具有较好的线性关系，11种头孢菌素的相关系数(R²)均高于0.99;鸡蛋中头孢菌素的检出限(LOD)均为0.2μg/kg,定量限(LOQ)均为0.5μg/kg;以阴性鸡蛋样品为基质分别添加1,2,10μg/kg的加标回收试验(n=6),11种头孢菌素的平均回收率在81.7%～97.1%,平行实验的RSD在2.8%～6.8%。建立的方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可用于鸡蛋中11种头孢菌素含量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定加味藿香正气丸中29种禁用农药残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定加味藿香正气丸中农药残留量。方法：以十八烷基键合硅胶为填充剂(10 cm×21 mm,1.7μm)；以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)为流动相A，以乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)(95:5)为流动相B，梯度洗脱；流速0.2 mL/min，柱温40℃。质谱分析以三重四级杆串联质谱仪检测，电喷雾(ESI)离子源，正离子扫描模式，多反应监测(MRM)。对22个厂家3种剂型共101批加味藿香正气丸样品测定29种禁用农药的残留情况。结果：29种禁用农药化学成分浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.992，回收率在52.8%～143.8%,101批抽检加味藿香正气丸中29种禁用农药成分均未检出。结论：该法可用于检测加味藿香正气丸农药残留含量，市场上加味藿香正气丸样品禁用农药污染风险较低。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

LC/MS/MS测定动物源食品中利巴韦林药物残留

建立了用LC/MS/MS测定动物源食品中利巴韦林药物残留方法。样品中加入内标,用1%三氯乙酸-乙腈(1∶1,V/V)溶液提取,用氨水调至碱性,经Agilent PBA固相萃取小柱净化,净化后溶液经色谱柱IntertsilHPLC HILIC column(3.0 mm×150 mm,5μm)进行分离,用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果,利巴韦林在2.0~50.0 ng/m L范围内有很好的线性关系(r2≥0.995);方法的定量限为2.0μg/kg;在2.0、10.0、50.0μg/kg添加浓度水平回收率为87.5%~97.07%,相对标准偏差(n=6)在2.76%~3.43%之间。此方法灵敏、准确、方便,适合于动物源食品中利巴韦林残留通量分析。     

超高效液相-质谱联用法测定化妆品中9种禁用激素

建立化妆品中非法添加的9种糖皮质激素的快速测定方法。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以ACQUITY UPLC~BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相采用甲醇-水,电喷雾电离(ESI)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)的扫描方式,对化妆品中非法添加的9种糖皮质激素成分进行快速定性分析,检测限低于0.4μg/m L。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

通过式固相萃取-UPLC-MS/MS法测定育发液中35种糖皮质激素

为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散,经乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱净化,ACQUITY BEH C₁₈柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离,流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱,多反应监测模式（MRM）进行检测,外标法定量。结果表明,35种糖皮质激素的色谱分离效果良好,在2～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数（R²）均大于0.99,方法检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别在0.01～0.65μg/L和0.03～2.20μg/L之间,各加标水平的平均回收率在62.4%～92.9%之间,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素,可用于育发液质量安全的监控。     

小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究

探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术（ASE）提取,甲酯化反应后,用气相色谱（GC）-离子阱质谱仪（MS/MS）进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%～8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05～1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%～97.0%范围内,在浓度为0.10～4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求.     

GC-MS/MS对尿液中18种滥用药物的定性检测

分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、可卡因、巴比妥类、苯丙胺类、苯二氮卓类等18种滥用药物方法。在选定的条件下,能在17 min内快速检测18种滥用药物,检出限在0.06～1.8μg/mL之间。结果表明,该法简单、快速、准确,可用于快速筛查违禁的滥用药物。