5α-还原酶抑制剂度他雄胺的研究进展

度他雄胺是一种良好的治疗良性前列腺增生的药物,由于其疗效肯定、副作用率低等优点而备受关注。文章主要从合成方法、药理作用、药代动力学、临床研究及应用、不良反应及药物相互作用这五个方面归纳和介绍该药的研究进展,为该药的进一步研究及临床应用提供参考依据。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

HPLC法测定α-细辛脑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定细辛脑的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,检测波长258nm。结果：α-细辛脑的线性范围为0.134-536μg·mL^-1,检测限为0.0402μg·mL^-1,精密度RSD为0.30%。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于α-细辛脑的含量测定。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

高效液相色谱法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量

建立HPLC法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶含量的方法.该法简便、快速、灵敏度高,适用于5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量测定.     

高效液相色谱法测定调味品中5-羟甲基糠醛

建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽等色泽深的调味品用乙腈萃取。以甲醇和水为流动相,经C₁₈色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长284 nm。在0.05～10 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。检出限为0.15 mg/kg(直提法)和0.015 mg/kg(萃取法),样品平均回收率为81.6%～110.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～5.4%。该方法适用于调味品中5-羟甲基糠醛的分析检测。     

基础环境因素对α-熊果苷和β-熊果苷稳定性的影响

通过高效液相色谱法检测α-熊果苷溶液中是否有对苯二酚产生,来分析基础环境因素对α-熊果苷稳定性的影响,同时对比α-熊果苷和β-熊果苷在不同基础环境条件下的稳定性差异。结果表明,在达到100℃后,α-熊果苷仍保持稳定;在pH=1和13时,α-熊果苷表现不稳定,而在偏中性条件下,α-熊果苷较稳定;光照和紫外线照射都会对α-熊果苷稳定性产生影响。由2种熊果苷稳定性对比得知,两者在相同pH和光照影响下,稳定性检测结果相同;而在温度的影响下,β-熊果苷溶液在达到60℃后表现出不稳定性。     

超声辅助酶法提取茶麸黄酮及其对Ⅱ型5α-还原酶抑制活性

通过正交试验优化超声辅助酶法提取茶麸黄酮的工艺条件,同时建立了Ⅱ型5α-还原酶体外酶促反应体系考察茶麸提取物对Ⅱ型5α-还原酶的抑制活性,并通过分子对接模型对茶麸中主要黄酮组分抑制Ⅱ型5α-还原酶的机理进行了模拟,为茶麸中黄酮类活性物开发和应用提供了基础。正交试验优化的提取工艺为：50℃下,50%乙醇,酶解p H=6,添加茶麸质量2.5%的纤维素酶酶解1 h,再以45 kHz,50℃超声提取30 min,此优化条件下总黄酮得率为（10.13±0.32）mg/g。通过超高效液相色谱质谱（UPLC Q-TOF MS）初步推断茶麸中主要含有山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷两种特征黄酮类化合物。茶麸总黄酮具有Ⅱ型5α-还原酶抑制活性,分子对接模拟结果显示山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷与5α-还原酶的结合能力与非那雄胺相近,可能是茶麸总黄酮中抑制Ⅱ型5α-还原酶的主要活性分子。     

3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醇的合成

以奥贝胆酸为原料,与二甲羟胺盐酸盐缩合反应后,经硼氢化锂还原得到3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醇(3)。目标化合物经核磁确证。该方法工艺操作简便,反应条件温和,转化率高。     

由α-氯代酸制备α-癸基甜菜碱产物的全组分分析

针对α-氯代十二酸(CDA)与三甲胺反应制备α-癸基甜菜碱(CB)的工艺路线,采用HPLC-ELSD法分析合成产物中的CB含量,采用索氏抽提法萃取残留脂肪酸,并用气相色谱(GC)进一步分析残留脂肪酸中十二酸(DA)、CDA和α-羟基十二酸(HDA)的相对含量。以V(甲醇)∶V(水)=7∶1的混合溶液为流动相,HPLC-ELSD的峰信号分离度高,在质量浓度0.004~0.08 g·L-1内线性关系、精密度和准确性较好;以石油醚(60~90℃)为萃取溶剂可以将残留脂肪酸萃取完全,结合GC测试,可定量分析DA,CDA和HDA。     

2α-和4α-唑取代-5α-雄甾-3,17-二酮的绿色合成

表雄酮经Jones氧化、溴化得2α-溴-5α-雄甾-3,17-二酮,后者与系列唑在无溶剂熔融条件下反应得标题化合物。与溶剂法比较,该法操作简便、反应时间短、收率高,且绿色环保。     

重组人干扰素α1b蛋白质含量HPLC检测方法的建立

目的建立测定重组人干扰素α1b(Recombinant human interferonα1b,rhIFNα1b)蛋白质含量的HPLC检测方法,并进行验证。方法应用HPLC外标法测定IFNα1b对照品的蛋白质含量,并对方法的线性及精密度进行验证。采用建立的HPLC外标法测定3批rhIFNα1b样品的蛋白质含量,并与Lowry法的检测结果进行比较。结果蛋白质在进样量5～50μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 1);用建立的方法重复进样6次,检测rhIFNα1b对照品溶液的蛋白质含量,相对标准偏差(RSD)为0.92%,<2%;用建立的方法检测0812001、0812003、0812006批rhIFNα1b样品溶液的蛋白质含量分别为0.465、0.503和0.496 mg/ml;HPLC外标法与Lowry法测定的蛋白质浓度有一定的差异,HPLC法的RSD<2%,Lowry法的RSD>4%,HPLC法的精密度较Lowry法好。结论建立了测定rhIFNα1b蛋白质含量的HPLC外标法,该方法操作简便,精密度较好,可用于IFNα1b原液蛋白质含量的检测。     

2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析

用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的C18液相色谱柱,以PDA检测器对2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐进行了高效液相色谱分离,选用乙腈与缓冲液（磷酸氢二钾与磷酸二氢钾质量比为1．36：013,pH=6．8）体积比45：55作为流动相,检测波长204mn。该法相对标准偏差1．38％,回收率达99．8％。     

2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对2-氰基-4-氯-5-(4-甲基苯基)咪唑进行分离和定量分析.采用XDB C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(60:40,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为在254 nm,得到的线性相关系数0.9995,标准偏差0.47,变异系数0.49％...     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

白芸豆中α-淀粉酶抑制剂活性的测定

根据碘试液与淀粉溶液呈蓝色这一特性,采用可见分光光度法,通过添加α-淀粉酶抑制剂(α-AI)前、后淀粉酶对淀粉水解促进作用的变化确定其抑制活性。结果表明,碘与淀粉络合后,在580 nm处产生特征吸收,ρ(α-AI)=0.003～0.018 mg/L,对α-淀粉酶活性抑制率与其质量浓度线性关系良好(r²=0.990 5)。该实验方法条件易于控制、操作简单,为α-AI活性的研究提供参考。     

5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成

以吸附对甲苯磺酸的硅胶作为催化剂,用表雄酮为原料合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。采用质量比m(硅胶)∶m(对甲苯磺酸)为100∶7吸附后,甲苯中回流6 h。甲醇重结晶,以92.3%的高产率得到纯度为98.9%的5α-雄甾-2-烯-17-酮。同时讨论了影响反应的因素。     

祛痘中草药的筛选及其在治疗痤疮中的应用

利用抑菌和抑制5α-还原酶活性的效果为祛痘指标评价,从天然中草药中筛选出黄芩、丹参和连翘,并以这3种药材的醇提取物为功效成分制备成祛痘啫喱,检验临床应用效果.得出以此3种药材组成的复方对痤疮丙酸杆菌(P.acnes)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低抑制浓度(MIC)分别为3.13和3.13 mg/mL;在5 ...