高效液相色谱法测定增塑剂BDP

本文建立高效液相色谱法测定磷酸-2-联苯基二苯基酯(BDP)含量的方法,采用Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(85∶15,V∶V);流速0.80mL/min;柱温30℃,检测波长240nm.实验证明,此方法简便,重现性好,稳定性好,可用于BDP含量的测定.     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

梯度反相高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片含量

用梯度反相高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片的含量.采用Hypersilo DS 2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以磷酸盐缓冲液980mL(pH 6.0),乙腈20mL,混合抽滤为流动相;流速为1.5mL/min;紫外检测波长为220nm.此条件下,阿莫西林和克拉维酸钾分离度良好,阿莫西林和克拉维酸的平均回收率分别为100.22%和100.12%,相对标准偏差为0.1%.本方法准确、可靠,分离度良好,可用于测定阿莫西林克拉维酸钾片含量.     

HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。     

不同方法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸含量的研究

目的 分别建立氨基酸分析仪测定法、高效液相色谱测定法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,比较两种分析方法的适用性。方法 氨基酸分析仪法：钠系统,程序洗脱, LCAK06/Na色谱柱分离,茚三酮溶液衍生显色,测定波长570nm;高效液相色谱法：以Alltima-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以5mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用20%H3PO4溶液调节pH值为2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长200nm,进样量为20μL。结果 两种方法测定96批口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,结果经T检验统计分析存在显著性差异(t=4.413,P<0.001)。结论 氨基酸分析仪法与高效液相色谱法比较,更适用于口服五维葡萄糖赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸含量的测定,且所建立的方法简单、快捷、专属性好,可以用于本品的质量控制。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

小儿咳喘灵颗粒的质量标准提高研究

目的:完善和提高小儿咳喘灵颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对板蓝根、金银花、麻花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定甘草中的甘草酸含量。色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm~3 150mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(37:63);流速为1.0ml/min;检测波长为250nm。结果:采用的薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;甘草酸在3.6892μg/mL～73.7830μg/mL范围内呈良好的线性关系(R2=0.9997),检出限为0.03362μg/ml,RSD为0.966%,平均回收率为97.8%。结论:本研究建立了小儿咳喘灵颗粒的TLC鉴别方法以及甘草酸的HPLC含量测定方法,操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定异菌脲原药含量

采用反相高效液相色谱法对异菌脲原药进行了定量测定。色谱柱:ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈+水=70+30(体积份数);检测波长:220 nm;流速:1.0 mL/min。方法的相对标准偏差0.333 2%,回收率在93.6%~104.8%之间,线性相关系数0.999 5,测定结果良好。     

HPLC法测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量

建立反相高效液相色谱法以测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量。以Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm, i.d 5μm)为色谱柱，以乙腈-水(8∶92)为流动相，检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min。在0.05～1.0 mg/mL浓度范围内，聚维酮K30浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3种浓度下的回收率为98.18%～101.88%,RSD为0.61%～1.34%,符合测定要求。所建立的高效液相色谱法准确、简便，适用于聚维酮碘颗粒中聚维酮K30的含量测定。     

HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量

建立了高效液相色谱法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱为Aigleng C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH 7.2)(7∶93)流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm;柱温:30℃。结果显示:表告依春色谱峰分离良好,表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好,回归方程:A=7154.3C-22.73,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD为0.77%(n=6)。该测定方法简便,准确,重现性好,精度高,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定花生中的β-谷甾醇

建立了测定花生中β-谷甾醇的反相高效液相色谱法。样品经过氢氧化钾—乙醇皂化提取后,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈/异丙醇=50/50;流速1.0 mL/min;紫外检测器:波长210 nm;进样量10μL,外标法定量。结果表明:β-谷甾醇在5.0~250 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,方法回收率为90%~103%,RSD为3.74%,检出限为3.0 mg/kg。本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于花生中β-谷甾醇的含量测定。     

高效液相色谱法用于黄体酮注射液的含量测定

应用高效液相色谱法建立黄体酮注射液中黄体酮的含量测定方法,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长241 nm,进样量10μL为色谱条件进行方法学验证,并采用中国药典方法验证方法的准确性。该方法线性良好,相关系数r为0.9998,线性范围16.05～55.98μg/mL;精密度和稳定性良好,RSD均小于2.0%;黄体酮的平均加样回收率良好,为100.2%(n=9);运用该方法及中国药典方法测得10个批号黄体酮注射液含量基本一致。     

高效液相色谱法分析青荚叶中豆甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定青荚叶中豆甾醇的含量,色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(97∶3),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。结果表明,豆甾醇进样量在0.216².16μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 5),回收率为97.79%。方法专属性强,准确可靠,可用于青荚叶中豆甾醇的含量测定。     

HPLC法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中格列吡嗪的含量均匀度,为胶囊中格列吡嗪含量均匀度质量标准提高提供可靠实验依据与技术支持。方法：采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(45︰55),检测波长225nm。结果：格列吡嗪在19.97～29.96μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=62193X+46178(R²=0.9994),方法回收率在99.02%～100.80%之间(RSD为0.58%),3批样品的格列吡嗪含量均匀度测定结果符合《中国药典》四部通则规定;结论：该方法测定格列吡嗪含量均匀度专属性强,准确度与精密度均良好,可以用于胶囊中格列吡嗪含量均匀度的测定,并为推动该品种药品质量标准的提升提供了十分重要的理论与实践意义。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定野核桃、胡萝卜两种食品中的β-胡萝卜素含量。采用的色谱条件为:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以60%乙腈、20%乙酸乙酯、20%甲醇混合溶液为流动相,在波长450 nm,柱温25℃流速1 m L/min;进样量10μL条件进行试验。在优化实验条件下,测得野核桃中含β-胡萝卜素为6.5μg/g,胡萝卜中含β-胡萝卜素为358.15μg/g。方法简便、快速,适合高效液相色谱法测定植物样品中β-胡萝卜含量。     

HPLC法同时测定蜂蜜中3种还原糖成分的含量

目的：通过优化液相色谱条件，建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜中3种还原糖成分含量的方法，为实验室打击蜂产品掺糖造假不法行为和蜂产品质量控制提供可靠、稳定的测定条件和方法。方法：蜂蜜样品经水提后，经NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离，柱温45℃,以乙腈和水为流动相(V_乙腈∶V_水=75∶25)等度洗脱，流速1.0 mL/min,采用HPLC-RTD法检测，检测池温度40℃,外标法定量。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖在0.5～20.0 mg/mL范围内呈良好线性关系，相关系数r分别为0.999 74,0.999 53,0.999 91,平均加标回收率为88.93%～103.94%,相对标准偏差RSD为0.37%～1.78%。结论：本方法操作简单，3种还原糖成分之间的分离度较好，能够对各成分准确定性、定量，该方法可用于蜂蜜中3种还原糖成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠生产中的偶联反应

提出了用高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠合成关键步骤偶联反应.色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);甲醇-1‰磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长225 nm;流速1.0 mL/min.偶联反应液在0.05～0.25 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0....     

奥沙利铂原料药有效含量的测定

用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量,条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速:1.0 mL/min。回归方程为:A=3474C 100390,r=0.9998,本法线形范围为:78.02～1950.4μg/mL。该测定方法测定专属性强,操作简便,实用性高,可作为测定奥沙利铂原料药含量的方法。     

改良HPLC法测定利可君含量

目的：建立一种改良后的HPLC法用于利可君含量测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：赛默飞C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3μm),流动相：水-乙腈-冰醋酸(体积比75∶25∶0.3),等度洗脱,柱温：30℃,检测波长：210 nm,进样量：20μL,流速：1.0 mL/min。结果：利可君的四个非对映异构体在HPLC中能全部检出且分离彻底,利可君在11.78～294.50μg/mL范围内线性良好,精密度、重现性优,平均回收率为98.48%。结论：本方法专属性好、灵敏度高、分离度高、理论塔板数高,适用于利可君的含量测定。