高效液相色谱法测定污水厂中邻苯二甲酸酯类污染物

建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)测定污水中DMP、DEP、DBP和BBP 4种邻苯二甲酸酯的分析方法。HPLC分析条件:以C18色谱柱(4.6*250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-水(80∶20,v/v)为流动相,紫外检测器(检测波长238 nm),流速为1 mL/min。该方法操作简便、分析时间短,精密度与准确度良好,污水样加标回收率在88.59%~111.96%之间,相对标准偏差小于7.30%。污水厂水样测定结果表明,进水中4种PAEs污染较为严重,总浓度达到116.04μg/L,而出水总浓度降至6.29μg/L,污水处理工艺对4种邻苯二甲酸酯均具有较高的去除率。     

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离; V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05～5.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%～99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂、液固比40:1(Ml:g)、提取时间4 h.采用高效液相色谱法检测烟碱含量,平均加样回收率为98.8 %,相对标准偏差为1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快.     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂,液固比40:1(mL·g-1),提取时间4 h.确定了高效液相色谱法检测烟碱含量的条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长259 nm,检测温度35 ℃,流动相CH3OH/0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(V/V)为60/40,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.平均加样回收率98.8%,相对标准偏差1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定烟草中烟碱含量的检测方法.     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法,对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好,检出限为0.12～0.24mg·kg^-1,定量限为0.40～0.80mg·kg^-1,平均加标回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便,回收率和重现性较好,检出限低,分析速度快,干扰少,适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

(目的)建立同时测定化妆品中12种防腐剂的检测方法,测定化妆品种12种防腐剂的含量。(方法)样品经甲醇溶液超声提取后,经Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.025mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.8)(B)梯度洗脱;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280nm,其他组分检测波长为254nm。结果表明,12种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。回收率为92.48%～102.75%,相对标准偏差RSD为1.30%～4.50%。     

高效液相色谱法测定化妆品中22种防晒剂

建立了化妆品中22种防晒剂的高效液相色谱法.样品经提取、超声、过滤后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAKC18 MGⅡ色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析.条件优化后,22种防晒剂浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.01％～0.11％,定量限为0.03％...     

高效液相色谱法测定草除灵在土壤中降解规律

[目的]检测土壤中草除灵的降解规律。[方法]以丙酮提取,SPE-Florisil柱层析净化,高效液相色谱(UV)测定,以外标法定量。[结果]方法最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,在土壤中添加回收率平均为94.30%,相对标准偏差平均为5.35%。[结论]试验方法符合农药残留检测要求,在土壤中草除灵理论半衰期为9.6~12.5 d,施药后5 d,消解率超过50%,施药后28 d,消解率超过85%。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

超声波辅助提取/高效液相色谱法测定枸杞中生育酚

建立了超声波辅助提取结合高效液相色谱荧光检测技术(HPLC-FLD)测定枸杞中4种生育酚的含量,考察了影响该前处理方法的因素包括萃取剂种类、料液比、温度、超声功率和萃取时间。结果表明,4种生育酚在质量浓度0.5~1 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%~106.0%,相对标准偏差为1.54%~9.12%。     

超声波辅助提取/高效液相色谱法测定枸杞中生育酚

建立了超声波辅助提取结合高效液相色谱荧光检测技术(HPLC-FLD)测定枸杞中4种生育酚的含量,考察了影响该前处理方法的因素包括萃取剂种类、料液比、温度、超声功率和萃取时间。结果表明,4种生育酚在质量浓度0.5¹ 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%1 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.54%106.0%,相对标准偏差为1.54%⁹.12%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。样品经V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长311 nm。结果表明:在给定的质量浓度范围内15种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法回收率为85.6%~115.9%,检出限为0.8~12.5 ng。     

高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...