气质质联用法测定水产品中50种农药残留量

建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法。对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

基于QuEChERS与UPLC-Triple-TOF-MS相结合的水稻中溴氰菊酯的检测

对Qu ECh ERS前处理与超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Triple-TOFMS)相结合的方法检测水稻中溴氰菊酯残留的应用进行了探索。检测发现溴氰菊酯在(0.01~5.0)mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,回收率在90.14%~99.86%范围之间,方法的相对标准偏差(RSD)小于5%。该前处理方法具有回收率高、分析范围广、精确度和准确度高、操作简便且分析速度快、污染小等优点。并比较了该法与气相色谱-质谱法(GC-MS)检测溴氰菊酯残留结果,结果显示超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱联法在检测分析水稻中溴氰菊酯农药残留具有一定的优势。     

QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定动植物混合型食品中多种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测动植物混合型食品中7种农药残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85∶15,v/v)提取,采用改进的Qu ECh ERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)检测。在动植物混合性食品基质中,以该方法检测的大部分农药的线性范围为0.01μg/L~0.50μg/L,检测低限最低可以达到1.0μg/kg,添加回收率为67.2%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~16.3%(n=6)。该方法的准确性高、重复性好、操作简便,适用于动植物混合型食品中多种农药残留同时测定。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中56种农药残留

建立葡萄酒中56种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,经过PSA、C18和GCB等3种Qu ECh ERS吸附剂净化处理后,采用GC-MS/MS在选择反应监测离子(SRM)的模式下,进行质谱定性,内标法定量。结果表明,在5.0~100.0 g/L范围内,56种农药的回收率为69.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内,方法定量限为10 g/kg。所建立的方法简便快捷,试剂消耗量少,经济环保,可满足葡萄酒中农药残留量的实际检验需求。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经Qu ECh ERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9μg/L;(2)在4~806μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。     

QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留

目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。     

气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留

对Qu ECh ERS前处理方法进行改进,建立了Qu ECh ERS结合固相萃取技术(SPE)作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用体积分数1%的醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱后旋转蒸发浓缩,气相色谱-质谱分析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行添加回收率实验,方法的回收率为71.5%~103.1%,相对标准偏差为1.6%~19.8%。方法的检出限和定量限分别为0.005 0~0.075 0 mg/kg、0.016 7~0.250 0 mg/kg。该方法前处理简单快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中73种农药多残留的快速筛查与定量分析。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米、韭菜、 茶叶3种基质中51种农药残留的研究

目的建立Qu ECh ERS方法和气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用技术快速检测大米、韭菜、茶叶中51种不同农药残留量的方法。方法利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 51种农药在20~1500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N≥3)为0.0005~0.02 mg/kg,除双甲脒回收率在14.61%~35.56%外,其他农残在3个浓度添加水平上的加标回收率范围为51.5%~129%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)范围为0.79%~15.23%。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于大米、韭菜、茶叶中51种农药残留量的快速测定和验证。     

基于优化QuEChERS法检测茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

目的：基于优化的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)法,建立气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法：茶叶样品经2 mL饱和氯化钠水溶液浸泡后,乙腈提取。酰胺改性的聚苯乙烯、弗洛里硅土、Z-Sep+和多壁碳纳米管(Multi walled carbon nanotubes, MWCNTs)作为优化Qu ECh ERS法的净化材料进行净化,GC-MS/MS分析测定,以茶叶基质空白溶液配制标准曲线,内标法定量。结果：净化材料的最佳用量为：酰胺改性的聚苯乙烯60 mg/mL,弗洛里硅土60mg/m L,Z-Sep+60 mg/mL,MWCNTs 20 mg/mL。10种拟除虫菊酯类农药在0.01～0.20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9964～0.9999。检出限为0.0002～0.004 mg/kg,定量限为0.0006～0.012mg/kg。样品基质空白的3个不同浓...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的Qu ECh ERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE)。以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测。结果以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留。针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r0.999,各农药的定量限为0.5~2.0μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7%~105.8%之间,相对标准偏差在2.3%~18.4%之间。定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021~0.373 mg/kg之间。结论本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

UPLC-MS/MS法测定市售散装牛奶兽药多残留

本文建立了一种通过UPLC-MS/MS快速测定市售散装牛奶中21种兽药残留的方法。样品经Qu ECh ERS萃取净化盐包提取、离心后,直接吸取上清液过0.22μm Nylon滤膜后,进超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,该方法的线性相关系数R²为0.9946以上。LOD为0.1-10.0μg/kg、LOQ为0.5-50μg/kg、平均回收率均在60%～120%之间。该法的最低检出限、回收率和RSD符合标准规定,可用于市售散装牛奶中21种兽药残留的检测分析。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。