火焰原子吸收法测定煤矸石中Fe和Pb的含量

目的测定煤矸石中主要金属元素的含量。方法对样品进行湿法消解,采用乙炔火焰原子吸收光谱法对样品溶液中的铁,铅2种无机元素进行直接定量分析测定。结果铁检测浓度在50～250μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.99121),平均加样回收率为99.16%(RSD=2.28%,n=5)。铅检测浓度在5～25μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.84590),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

吉非替尼片含量测定方法考察

目的:建立一种测定吉非替尼片中药物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Spolar C18(5μm,150 mm×4.6 mm),检测波长为247 nm,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,流速1 ml/min。首先通过考察流动相中乙酸铵浓度、乙腈与乙酸铵溶液的比例筛选得到合适的色谱条件,并对该色谱系统进行验证。然后对含量测定样品制备的溶剂组成进行考察,确定合适的样品制备溶剂。结果:流动相为乙腈:0.6%乙酸铵溶液(40∶60,v/v),样品溶剂为含0.1%(v/v)乙酸的乙腈-水(40∶60,v/v)。该色谱条件下,药物在浓度为10~150μg/ml的范围内线性良好(r=0.9999);回收率平均值为99.84%,RSD值为0.15%;精密度良好,RSD值为0.41%(n=6);8小时内样品稳定性良好,RSD值为1.01%。结论:建立的HPLC含量测定方法稳定可靠,适于测定吉非替尼片中药物的含量。     

荧光分光光度法测定枸杞中核黄素含量

用盐酸溶液对枸杞样品中的核黄素进行提取,通过正交试验讨论了盐酸溶液浓度和搅拌时间以及料液比对提取结果的影响。确定最佳实验条件为0.075mol/L盐酸溶液作为提取溶剂,料液比为1∶20(g/mL),搅拌提取30min。在激发波长λex=490.0nm,发射波长λem=512.0nm下对核黄素进行荧光分析测定。方法的线性相关系数r2=0.9993,平均加标回收率为97.5%。该方法用于枸杞样品中核黄素的检测,操作方法简单易行,测定速度快,分析结果良好。     

原子吸收分光光度法测定硬脂酸钙中的钙

用原子吸收分光光度计测定了硬脂酸钙中的钙,确定了仪器的最佳工作条件.测定结果表明方法线性良好,r=0.999 9,加标回收率为98.9%～101.7%,相对标准偏差0.37%;测定结果与行业标准一致.操作简单易行,可以满足实际工作需要,并可对同一样品溶液进行其他元素的测定,更适合于成批样品的例行分析.     

高效液相色谱法测定化妆品中二乙醇胺的量

建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中二乙醇胺含量的方法。采用丹磺酰氯为衍生试剂,样品在pH=9的缓冲溶液与乙腈的混合溶液中55℃避光衍生30 min之后,经高效液相色谱法测定二乙醇胺含量。结果表明,二乙醇胺在10～200 mg·L-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%～103.4%,相对标准偏差RSD为3.6%～5.1%。     

高效液相色谱法测定卫生湿巾中苄索氯铵的含量

为检测卫生湿巾中苄索氯铵杀菌剂的含量,建立了高效液相色谱法的测定方法。样品经流动相溶液提取3次,提取液定容后用孔径为0.45mm的滤膜过滤后测定。结果表明:苄索氯铵溶液的质量浓度在5.03～50.03 mg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.9993);当湿巾样品称样量在4 g时,方法检出限为0.0020%,定量限0.0023%。以卫生湿巾中苄索氯铵含量标示量80%～120%的水平添加进行加标回收试验,平均加标回收率在91.67%～99.13%之间,方法精密度(n=6)试验的相对标准偏差在1.2%。该方法适用于卫生湿巾中苄索氯铵的定量测定。     

气相色谱–质谱联用法测定一次性使用空心纤维血液透析器中二酚基丙烷的溶出量

确立了测定在模拟临床试验条件下血液透析器中二酚基丙烷(BPA)溶出量的气相色谱–质谱联用法，模拟浸提溶液用体积分数为40%的乙醇/水混合溶液。实验论证，此方法在BPA质量浓度为0.02～10.0 mg/L时，BPA质量浓度与峰面积存在着良好的线性关系(R2=0.9997)，平均回收率为94.17%(相对标准偏差=0.70%,n=9)，平均回收率在90.0%～110.0%。该测试方法操作简单，精密度、重现性、回收率均良好，能精确定性定量，适用于医疗器械产品空心纤维血液透析器中BPA溶出量的日常监管检验。     

回收的硫氰酸钠溶液中β-SPN的测定方法

根据氰乙基磺酸钠（β-SPN）的分子结构及性质,建立了以NaOH为滴定剂,甲基红为指示剂测定NaSCN溶液中β3-SPN含量的方法。结果表明,所称样品的质量与消耗的滴定剂体积差值之间具有很好的线性关系：△V=0.5075W-0.0325,r=0.9999;精密度实验的RSD=0.0127%：分析结果的准确度为=-0.175%。该方法可靠,可用于NaSCN溶液中β-SPN含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铜的研究

建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铜的方法,样品在低温下用高氯酸:硝酸(V:V=1:3)混合酸消解,再用20%的OP乳化剂溶液溶解消解过程中产生的油脂,配制成均匀、透明的样品溶液。同时制备空白溶液。用标准曲线法测定,本法相对标准偏差为2.72%,回收率为98.7%～106.8%。方法检出限(3σ)为0.0015μg/mL。将该法与灰化法进行了比较,结果表明无显著性差异。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备技术研究

建立了甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备方法。采用分组技术和称量法制备溶液标准样品,经气相色谱/质谱分析检测,制备的25种VOCs混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好。与国际同类标准样品比对分析结果显示,在4%不确定范围内量值具有一致性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中的铬

应用石墨炉原子吸收法测定饲料中的铬。在样品溶液中加入磷酸二氢铵溶液作基体改进剂，不仅提高了铬的灰化温度，而且提高了测定的灵敏度。铬的含量与吸光度呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9999。测定结果的相对标准偏差小于5％，加标回收率为84.78％～106．71％。方法简便实用，准确度高。     

HPLC法测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶的含量

建立了三蛇胆川贝糖浆含量的HPLC测定法。试验采用了Inertsil ODS-3(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速为1 mL/min;检测波长344 nm。结果显示异秦皮啶在0.26~2.64μg(Y=2.94×106S+5943,r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.50%,RSD=0.79%(n=6);仪器精密度和样品稳定性良好。该方法操作简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

基于玻碳电极/氧化苏木精/青霉素酶的青霉素电化学传感器

本文利用青霉素酶与青霉素发生水解反应生成青霉噻唑酸,该酸电离出H+,促使溶液中的氧化苏木精发生还原反应,产生电流信号。以玻碳电极为工作电极,建立一种检测青霉素的电化学方法。在最佳的实验条件下,青霉素浓度在10-9~10-5 mol·L~(-1)范围内与其相对电流强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),最低检出限(S/N=3)为1.661×10-8 mol·L~(-1)。连续平行测定1×10-6 mol·L~(-1)的青霉素溶液3次,相对电流强度的RSD为2.50%,表明该方法具有良好的稳定性。将该方法用于牛奶样品的实际测定,回收率为99.70%~102.69%,结果较为理想。     

离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量硫酸-香草醛测定法的建立及验证

目的建立乙型肝炎(简称乙肝)疫苗纯化产物中脂质含量的硫酸-香草醛测定法,并进行验证。方法以三油酸甘油酯为标准品,采用硫酸-香草醛法测定乙肝疫苗纯化产物的脂质含量,并对方法的线性范围、精密性、准确性进行验证,同时分析不同添加物对检测结果的影响。用该方法检测不同厂家乙肝疫苗纯化产物中的脂质含量。结果硫酸-香草醛法的线性范围为50~800μg/ml,回归方程为y=0.001 7 x+0.034 2,r=0.999 1;6次检测同批样品溶液脂质含量的变异系数(coefficient of variation,CV)为0.54%;2名操作人员检测3批样品溶液,重复测定3次的CV值为0.60%~3.26%;9份加标样品溶液的回收率为97.0%~105.4%;加入添加物Tween-20、PEG-6000、葡萄糖、甘油、Tris的样品回收率为92.4%~105.5%。不同厂家疫苗纯化产物每100μg蛋白脂质含量为53.9~309.5μg。结论本实验建立的硫酸-香草醛法具有良好的线性、精密性及准确性,可用于乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量的测定。     

分光光度法测定工厂废酸液中的磷含量

研究了钒钼黄比色法测定工厂废酸液中的磷含量。用钒钼酸铵作显色剂,在波长400 nm处测得磷标准系列溶液的吸光度,吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 9。该方法应用于实际样品的测定,相对标准偏差RSD<0.5%,结果令人满意。     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

DNA对硫堇同步荧光光谱的猝灭原理及应用

研究了小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)对硫堇(TH)荧光光谱的影响,发现DNA对TH的荧光有猝灭作用。对其猝灭机理进行了深入探讨,同时发现荧光猝灭度(ΔF)与DNA质量浓度(ρctDNA)之间存在线性关系。为消除Rayleigh散射干扰以建立良好的线性方程,选择TH荧光斯托克斯位移(4 nm)为Δλ进行同步荧光猝灭的研究,效果不佳。进一步考察了DNA对TH不同Δλ同步荧光的猝灭作用,分别选择λex/λem=627/638 nm和617/628 nm(Δλ=11 nm)作为参比溶液和样品溶液的工作波长,并建立了良好的线性方程,ctDNA的线性范围为0.015～1.260μg/mL,检出限为0.005μg/mL,回收率为96.5%～104.8%。该方法用于合成DNA样品的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑

用1∶1王水分解样品后,在同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑。试验了用固体预还原剂代替还原剂溶液进行预还原的方法,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~4.26%,回收率为94.00%~103.10%。结果表明,本方法简便,成本低,检测准确,可用于大批量地球化学样品生产分析。