硅烷偶联剂对氧化铝陶瓷浆料流动性能和3D打印性能的影响

基于光固化3D打印技术需要高固相含量、低黏度的陶瓷浆料以防止烧结陶瓷部件产生裂纹、孔洞、翘曲等缺陷,通过测试流变性能与固化性能,本文优化了树脂单体的选用及配比,采用KH550、KH560、KH570三种硅烷偶联剂对Al₂O₃粉体表面改性,以改善陶瓷浆料的流变性能和稳定性,探讨了硅烷偶联剂降低Al₂O₃陶瓷浆料体系黏度的机理,获得了固相含量为75%(质量分数)(体积分数为45.5%)、黏度为4 540 mPa·s的Al₂O₃陶瓷浆料,并提出了一种光固化Al₂O₃陶瓷浆料制备的优化方法,这有望对用于制备复杂陶瓷的高固含量、低黏度的3D打印Al₂O₃陶瓷浆料提供帮助。     

SiO2粉末对立体光固化用SiC陶瓷浆料的影响研究

为解决SiC陶瓷浆料立体光固化难题，本文采用添加不同粒径和不同含量的球形氧化硅的方法改性SiC陶瓷浆料。研究发现，SiC陶瓷浆料48 h的稳定性随SiO₂添加量(SiC粉末总质量的5%、10%、15%)的变化基本保持不变，但是随着SiO₂粒径(1μm、5μm、10μm)的增大有降低的趋势。另外，浆料的黏度随着SiO₂添加量的增加明显，随SiO₂粒径的增大有所降低。而固化深度随SiO₂添加量的增加呈现先增大后减小的趋势，随SiO₂粒径的增大变化并不明显。整体而言，粒径为1μm，添加量为10 wt%的SiO₂是比较恰当的选择，适合配制黏度较低、稳定性好以及固化深度满足固化要求的SiC陶瓷浆料，最终通过此配方成功实现了SiC浆料的立体光固化。     

光固化氧化铝陶瓷浆料流变性能研究进展

立体光固化成型技术是一种生产高精度、高性能陶瓷部件的新兴增材制造工艺。制备具有良好流动性和高固相含量的陶瓷浆料是立体光固化增材制造工艺的优势。本文讨论了固相含量、单体、分散剂、粉体级配等因素对浆料流变性能的影响规律,总结了目前配制高固相含量和低黏度光固化Al₂O₃陶瓷浆料的材料选择原则,归纳了制备高固相含量、低黏度Al₂O₃陶瓷浆料的指导方法,指出了高性能光固化Al₂O₃陶瓷浆料开发的主要趋势和面临的挑战。     

织构PNN-PZT陶瓷的光固化成型制备及其电学性能研究

为高效制备织构压电陶瓷,以球状Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃ (PNN-PZT) 为基体粉体,片状BaTiO₃ （BT）为模板粉体,采用光固化成型技术代替传统流延技术制备织构压电陶瓷。研究了粉体形貌对打印浆料流动性的影响、浆料的光敏参数以及不同BT含量织构陶瓷的晶体结构和电学性能。结果表明,球状粉体浆料具有低黏度的特性,能够有效提高打印浆料的固含量,最大固含量可达86%（质量）。此时陶瓷浆料的临界曝光量与透射深度分别为127.5 mJ/cm²和21.1 μm。打印后的PNN-PZT-BT陶瓷沿[00l]_c方向生长,BT模板粉体含量从1%增长到5%,陶瓷的织构度由42%增到92%。当BT含量为3%时,样品具有最高的压电常数d₃₃=1047 pC/N。与传统的流延法相比,SLA技术的工艺优势在于制备周期短,稳定性高,能够有效降低织构陶瓷的制备难度。     

织构PNN-PZT陶瓷的光固化成型制备及其电学性能研究

为高效制备织构压电陶瓷,以球状Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃ (PNN-PZT) 为基体粉体,片状BaTiO₃ （BT）为模板粉体,采用光固化成型技术代替传统流延技术制备织构压电陶瓷。研究了粉体形貌对打印浆料流动性的影响、浆料的光敏参数以及不同BT含量织构陶瓷的晶体结构和电学性能。结果表明,球状粉体浆料具有低黏度的特性,能够有效提高打印浆料的固含量,最大固含量可达86%（质量）。此时陶瓷浆料的临界曝光量与透射深度分别为127.5 mJ/cm²和21.1 μm。打印后的PNN-PZT-BT陶瓷沿[00l]_c方向生长,BT模板粉体含量从1%增长到5%,陶瓷的织构度由42%增到92%。当BT含量为3%时,样品具有最高的压电常数d₃₃=1047 pC/N。与传统的流延法相比,SLA技术的工艺优势在于制备周期短,稳定性高,能够有效降低织构陶瓷的制备难度。     

硅藻土光固化成型浆料和多孔陶瓷的制备

本文成功开发了用于光固化成型的树脂基硅藻土浆料,系统探讨了分散剂种类、含量及固含量对硅藻土浆料流变特性的影响,并对其作用机理进行了分析,获得了用于光固化成型的高固含量、低黏度的硅藻土浆料,并采用3D陶瓷光固化设备制备了结构复杂的硅藻土多孔陶瓷。结果表明,BYK2009为硅藻土浆料的最佳分散剂,且当分散剂相对粉体质量为3%时,浆料黏度最低。成功制备出粉体体积分数为40%的硅藻土浆料,在剪切速率为30 s^-1时,硅藻土浆料黏度为17.30 Pa·s。在900 ℃烧结时得到显气孔率为51.30%、抗弯强度为(46.28±2.63) MPa的硅藻土多孔陶瓷。本研究为光固化成型具有复杂多级孔结构的硅藻土载体提供了参考。     

以溶胶浸渍核桃壳粉为造孔剂制备多孔莫来石材料

为了提高烧失法制备的多孔莫来石材料的气孔率和隔热性能,以SiO₂微粉和α-Al₂O₃微粉为主要原料,分别以固含量为3%（w）的SiO₂溶胶、固含量为5%（w）的ZrO₂溶胶、固含量为7%（w）的Al₂O₃溶胶浸渍的核桃壳粉为造孔剂,以PVA为结合剂,经球磨混合、压制成型、自然干燥、1 500℃保温3 h热处理制成多孔莫来石材料,检测了材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、热导率,并分析了材料的物相组成和显微结构。结果表明：1)与以未浸渍核桃壳粉为造孔剂制备的多孔莫来石材料相比,以SiO₂溶胶、ZrO₂溶胶或Al₂O₃溶胶浸渍的核桃壳粉为造孔剂制备的多孔莫来石材料的烧后线收缩率显著减小,显气孔率显著增大,热导率显著减小;常温耐压强度虽然显著减小,但均超过30 MPa。2)比较发现,以SiO₂溶胶浸渍核桃壳粉为造孔剂制备的多孔莫...     

TiO2加入量对光固化打印成型Al2O3陶瓷性能的影响

以光敏丙烯酸树脂与分散剂SP-710为液相，以d₅₀=2.38μm的Al₂O₃粉和添加剂TiO₂粉为固相，制备了固含量为78%（w）的Al₂O₃陶瓷浆料。采用数字光固化成型技术（DLP）打印Al₂O₃陶瓷素坯，经1 450、1 500、1 550、1 600℃保温4 h烧后，分析TiO₂加入量（质量分数分别为0、1%、2%、3%、5%）对Al₂O₃陶瓷试样性能的影响。结果表明：TiO₂的加入可促进Al₂O₃陶瓷的烧结，显著提高致密性，降低烧结温度，并确定TiO₂最优掺量为3%（w）,烧结温度最优为1 600℃,此时试样在x轴、y轴、z轴的收缩率分别为15.7%、15.8%与23.8%,显气孔率为2.41%,体积密度为3.74 g·cm^-3,...     

CaO杂质对SiO2凝胶粉与Al2O3粉反应生成莫来石的影响

为拓宽SiO₂溶胶结合浇注料的应用,以微米或纳米级Al₂O₃粉和SiO₂凝胶粉为主要原料,研究在不同温度(1 350、1 400、1 500、1 600℃)、不同气氛(氧化气氛、还原气氛)下CaO杂质对Al₂O₃和SiO₂反应生成莫来石的影响。结果表明：1)氧化气氛下,CaO的引入可以促进莫来石的生成,当温度从1 350℃升高到1 600℃时,莫来石的生成量会逐渐增多。2)还原气氛下,CaO的引入不利于莫来石的生成,温度升高,莫来石生成量反而降低。3)Al₂O₃粒度越小,越易与SiO₂凝胶粉反应生成莫来石。     

大壁厚3D打印SiO2陶瓷快速制备技术研究

选用复合分散剂制备低粘度陶瓷料浆,采用自主研发的陶瓷3D打印机,以DLP(digital light processing)工艺制备出了大壁厚(>3 mm)SiO₂空心内六角陶瓷部件,坯体精度均在50 μm内。分析了3D打印陶瓷素坯在空气气氛和氩气气氛下的热分解过程,研究了气氛对大壁厚(>3 mm)SiO₂陶瓷部件脱脂与烧结的影响。结合扫描电子显微镜(SEM)分析了大壁厚(>3 mm)3D打印SiO₂陶瓷坯体快速脱脂烧结的工艺,氩气气氛有利于大壁厚SiO₂陶瓷快速脱脂烧结。氩气气氛下,控制气流量,进行了大壁厚(>3 mm)SiO₂陶瓷部件的快速制备,脱脂烧结周期大大缩短,为21.8 h,较自国外某公司进口的料浆及其工艺的制备周期(以进口的该公司料浆及工艺制备的相同产品制备周期为283 h)缩短92.3%,较公开报道的3D打印相同工艺制备的SiO₂陶瓷空心叶片制备周期缩短82%以上。     

利用核桃壳的形态结构优化Al2O3多孔材料的孔结构和性能

首先将质量分数为5%的ZrO₂溶胶、7%的Al₂O₃溶胶、3%的SiO₂溶胶作为浸渍试剂对核桃壳粉（WSP）浸渍处理。然后以α-Al₂O₃微粉为主原料,以处理后的WSP为造孔剂,制备了Al₂O₃多孔材料。研究了溶胶浸渍处理后WSP对多孔材料孔结构、热导率和力学性能的影响。结果表明,在Al₂O₃多孔材料的孔中可以清楚地观察到WSP的形变,这是优化陶瓷孔结构的重要因素。通过使用质量分数为3%的SiO₂溶胶浸渍处理的WSP,可以获得低热导率(200℃,0.297 W·m^-1·K^-1)和高耐压强度（43.5 MPa）的Al₂O₃多孔材料,并在孔中发现了莫来石的交叉网络结构。     

静电辅助多孔液体的制备及特性研究

以硬模法制备的纳米中空SiO₂颗粒为腔洞结构，利用聚合咪唑阳离子与SiO₂的静电作用使SiO₂颗粒表面带正电荷，在外表面冠以磺化聚乙二醇赋予中空SiO₂颗粒流动性，制备得到静电辅助的中空二氧化硅多孔液体。性能表征表明多孔液体具有大小约为10 nm的孔径均一的球形腔洞，多孔液体的中空SiO₂含量约为13%(质量)，室温条件下多孔液体的黏度为2.25 Pa·s，表现出良好的流动性。模拟结果得到聚合咪唑阳离子与中空SiO₂的吸附能为279.55 kJ/mol，证实聚合咪唑阳离子可以紧密黏附在中空SiO₂表面。采用的静电辅助表面修饰的方法为设计与制备多孔液体提供了一条新思路。     

纳米SiO2和聚丙烯纤维对煤矸石二灰混合料改性试验研究

为了研究纳米SiO₂和聚丙烯纤维对煤矸石二灰混合料力学性能及水稳定性能的影响,通过无侧限抗压强度试验、劈裂试验测得各组试件改性前后强度值,并对干湿循环后试件质量、强度值及声发射特性进行分析。结果表明:纳米SiO₂可以提高煤矸石二灰混合料的抗压强度,掺量为2.5%(质量分数)时效果最佳;同时加入纳米SiO₂和聚丙烯纤维可以进一步提升混合料的力学性能,掺加2.5%纳米SiO₂和0.15%(体积分数)聚丙烯纤维时煤矸石二灰混合料力学性能最好;掺加2.5%纳米SiO₂和0.10%(体积分数)聚丙烯纤维的煤矸石二灰混合料水稳定性能最佳。     

新型纳米颗粒/SiO2复合气凝胶制备及吸附催化应用进展

SiO₂气凝胶作为一种新型多孔网络结构材料,具有高比表面积、低热导率及低折射率等优异性能,在多领域具有广泛的应用前景,但是纯SiO₂气凝胶存在力学强度低、质脆易裂等缺陷,严重制约了其规模化应用。因此,如何提升气凝胶的力学性能成为突破其产业化瓶颈的重点。目前,通过引入功能性增强相是改善SiO₂气凝胶多孔骨架强度和柔韧性的最有效途径之一。本综述首先介绍了SiO₂气凝胶制备及复合改性方法;然后对功能纳米颗粒/SiO₂复合气凝胶合成进行探讨,分析了不同维度纳米材料如0D金属氧化物颗粒、1D纳米管/纳米纤维、2D氧化石墨烯纳米片（GO）以及3D金属有机骨架材料（MOFs）对气凝胶孔道结构和表面物化特性的影响,最后,论述了SiO₂复合气凝胶在环境吸附催化领域中的应用潜力。     

凝胶注模法制备CA6多孔陶瓷工艺的研究

以α-Al₂O₃微粉、CaCO₃（分析纯）为主要原料,以去离子水为溶剂,丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用凝胶注模工艺合成CA₆多孔陶瓷,研究了分散剂（NaPO₃）₆加入量（分别占粉体质量的0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1%）、pH（pH分别为7、8、9、10、11、12和13）和固相含量（固相体积分数分别为40%、42%、44%、46%和48%）对α-Al₂O₃-CaCO₃复合浆料流变性以及CA₆多孔陶瓷性能的影响,从而确定凝胶注模法制备CA₆多孔陶瓷的最佳工艺。结果表明：随着α-Al₂O₃-CaCO₃复合浆料中（NaPO₃）₆加入量的增加和pH的升高,其黏度呈现出先减小后增大的趋势;随着固相含量的增加...     

莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石多孔陶瓷制备

为实现煤矸石资源化利用,以高岭土粉、煤矸石粉、滑石粉、氢氧化铝粉为主要原料,制备了莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石多孔陶瓷。研究了煤矸石掺量(质量分数分别为0、9%、17%、26%、33%)和AlF₃添加量(质量分数分别为0、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%)对多孔陶瓷物相组成、显微结构和性能的影响。结果表明：1)当煤矸石掺量(w)≤17%、AlF₃添加量(w)≤2.5%时,试样主要矿物组成为堇青石和莫来石。2)增加煤矸石掺量可明显提高试样的体积密度和耐压强度,但对保持显气孔率不利;增加AlF₃添加量导致试样体积密度和耐压强度减小,但可提高显气孔率。3)随着煤矸石掺量和AlF₃添加量的增加,莫来石晶须直径增加,长径比增加,呈四方柱状或针状。4)当煤矸石掺量(w)为17%,AlF₃添加量(w)为2.5%时,经1 350℃保温2 h,可获得体积密度1.86 g·cm^-3,显气孔率31.0%,耐压强度27.8 MPa的多孔陶瓷;其针状莫来石晶须形成互锁结构...     

SiO2纳米粒子对 UV固化涂层硬度及耐磨性的影响

为了探究 SiO₂纳米粒子对 UV固化涂层硬度及耐磨性的影响，通过 St.ber法制备了粒径为 40 nm的 SiO₂纳米粒子，并使用硅烷偶联剂 KH570对其表面进行改性，以提高其在 UV固化树脂中的分散性。系统研究了 SiO₂纳米粒子的添加状态及硅烷偶联剂添加量对其在 UV固化涂层中分散性的影响。结果表明：使用 SiO₂纳米粒子与 UV固化活性稀释剂组成的分散液能够在 UV固化树脂中得到良好的分散，并且随着硅烷偶联剂添加量的增加，其在 UV固化树脂中的分散性逐渐提高。此外添加 SiO₂纳米粒子后涂层的双键转化率仍然维持在 70%，光固化速率基本没有变化。随着 SiO₂纳米粒子的添加量达到 10%，不同配方的光固化涂层的铅笔硬度都有 1~2个等级的提升，且耐磨性有所提高。     

二氧化硅纤维基隔热材料研究进展

研制高性能隔热材料对发展航空、建筑、运输等领域具有重要意义。二氧化硅(SiO₂)纤维具有低密度、低热导、抗氧化的优点，是一种极具发展潜力的隔热材料。然而，SiO₂纤维的热导率有待进一步降低，如何进一步提升其隔热性能是一个重要课题。本文从SiO₂纤维的隔热机理出发，首先分析了不同形貌(实心、中空、多孔)SiO₂纤维的制备方法及研究现状，并总结了SiO₂纤维与有机材料、无机材料等复合的研究进展。同时，简述了隔热材料目前的主要应用领域，最后展望了SiO₂纤维基隔热材料在未来的发展方向。     

纳米SiO2/桐油基环氧树脂复合材料的制备及性能

通过制备环氧化桐油酸甲酯,并将其与E51环氧树脂共混,得到桐油基环氧树脂。再用硅烷偶联剂KH-570改性纳米SiO₂,并以不同的质量比添加到桐油基环氧树脂中,探究不同纳米SiO₂含量在力学性能、接触角以及耐磨损性能上对桐油基环氧树脂复合材料的影响。结果表明：质量比为6%的纳米SiO₂的桐油基环氧树脂复合材料的拉伸和冲击强度都得到了提高,冲击强度较未加入纳米SiO₂提高了53.3%,水接触角也从93.3°提高到104.76°,并且添加纳米SiO₂之后复合材料的耐磨损性能也随之增强。     

3D打印石膏粉末流动性的响应曲面优化试验研究

基于响应曲面法的中心复合设计(CCD)法设计了3D打印石膏粉末流动性优化试验,考察疏水性纳米二氧化硅和可溶性淀粉掺量对3D打印石膏粉末流动性的影响,并对优化效果下制备的3D打印粉末进行打印机铺粉、表面形貌和流速的分析、验证。结果表明:在疏水性纳米SiO₂掺量为1%(质量分数)、可溶性淀粉掺量为3%(质量分数)的条件下,石膏流动性能改善效果最佳,相较于未改性的石膏提高了38%,得到了响应变量粉末流动性与疏水性纳米二氧化硅和可溶性淀粉掺量的非线性回归方程,流动性最佳优化预测值与实测值相对误差仅为0.31%;最佳优化条件下,改性石膏粉末流速为3.16 g/s,可连续流动,粉层表面均匀无明显缺陷。本研究提高了石膏基粉末3D打印的精确度,有利于石膏材料在3D打印中的应用。