3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。     

冠醚催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了冠醚作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等,优化了工艺条件.得出较优工艺条件为：n（KMnO4）∶n（对硝基甲苯）=3∶1,冠醚用量为反应底物的4％（摩尔分数）,反应温度为25℃,反应时间为6h,产物收率达74.8％.实验表明,冠醚对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

KMnO4氧化相转移催化合成对硝基苯甲酸

以PEG为相转移催化剂,KMnO4为氧化剂,在酸性条件下实现对硝基甲苯的氧化,探讨了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等反应条件对目标化合物收率的影响。结果表明,在酸性介质中,以KMnO4、PEG-200为氧化催化体系,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,在90℃条件下,反应时间3h,对硝基苯甲酸收率最高达到47.25%。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺.即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯.着重讨论了合成关键步骤：氧化反应.找到了氧化反应较佳的反应条件：反应温度60℃,反应时间 12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%.对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%.     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

对氯甲基苯甲酸的绿色合成方法研究

以对甲基苯甲酸为原料,以盐酸做氯源,以过氧化氢做氧化剂和引发剂,高效率地合成对氯甲基苯甲酸。考察了反应温度、原料配比、反应时间对产物收率的影响。结果表明:当反应温度为35-40℃,原料配比n(对甲基苯甲酸)∶n(20%盐酸)∶n(27%双氧水)=1∶1.2∶1.2～1.3时反应收率最高且用时最短。产物收率可达98%以上。     

硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸的研究

以邻硝基苯甲酸为原料,硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸,研究并获得了反应的较佳工艺参数:邻硝基苯甲酸、硫化钠的摩尔比分别为1∶2.0,反应时间2.0h,反应温度80℃。在该工艺条件下,产物的收率为78%,产品的纯度为97%。     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了催化剂K2CO3/KOH的质量比、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH∶2-氯-5-硝基苯甲酸=80∶100,反应温度为130~140℃,反应时间为15h。在最佳反应条件下,产品收率可达95%以上。     

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

水产动物诱食剂溴化DMPT的合成研究

以二甲硫醚和3-溴丙酸为原料,合成溴化DMPT。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间对收率的影响。经实验确定了合成溴化DMPT的最佳条件为:二甲硫醚与3-溴丙酸的物质的量比为1.8:1,反应温度39℃,反应时间28h,在此条件下,反应收率可达72.8%,产品纯度可达98%。     

采用二硫化钠合成巯基乙酸

介绍了采用二硫化钠合成巯基乙酸的新方法。以硫化钠和硫磺为基本原料制备二硫化钠,二硫化钠与氯乙酸钠合成2,2′-二硫代双乙酸钠,再用硫氢化钠和亚硫酸钠还原,经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及酸化用酸的种类对巯基乙酸产品的影响。得出了最佳工艺条件:n硫化钠∶n硫∶n氯乙酸=1.4∶1.68∶1(物质的量比);硫化钠溶液的质量分数15%;合成2,2′-二硫代双乙酸钠时的反应温度45℃,反应时间30min;采用盐酸酸化还原。在此条件下,产品收率可达92.6%。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

二硫化钠法合成巯基乙酸的研究

概述了巯基乙酸的用途、合成方法 ,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发 ,首先制得二硫化钠溶液 ,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸 ,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响 ,实验结果表明该法的转化率可达 96 %左右 ,其具体反应条件如下 :硫化钠∶硫∶氯乙酸钠 (mol) =1.2∶1.4 4∶1.0 0 ,pH值 =7.5,合成二硫代甘醇酸的温度为 35℃ ,时间为 30min     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

相转移催化法合成β-萘氧丙酸

在相转移催化剂PEG-800作用下,以β-萘酚和3-氯丙酸为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了β-萘氧丙酸,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为：β-萘酚和3-氯丙酸的摩尔比为1∶1.3,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,反应温度为75℃,反应时间为1.5h,催化剂用量为0.5g。此方法是一种简便、高效的绿色合成方法。     

2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。