N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的研制

介绍了以丙酮 ,丙烯腈为原料 ,浓硫酸为催化剂 ,在 5 0℃以下 ,反应 4h ,制备双丙酮丙烯酰胺的合成方法 ,并讨论了催化剂、温度、纯化工艺等对其收率的影响     

1,2—丙二醇空气氧化合成丙酮醛

利用固定床反应器研究了改性电解银催化剂对１，２－丙二醇空气氧化合成丙酮醛的催化性能，考察了不同条件对反应活性的影响，实验表明适宜条件下，原料１，２－丙二醇转化率大于９８％，产品丙酮醛收率达７２％。     

催化合成三丙酮胺

通过对多种催化剂的实验比较,采用自制新型催化剂由丙酮和氨气合成三丙酮胺,产物收率提高、反应时间缩短。详细探讨了影响收率的各种因素。确定了最佳工艺条件为：丙酮８７．１ｇ;通氨量１０ｇ;催化剂１ｇ;反应温度５２～５６℃;反应时间１５～１８ｈ。     

对甲苯磺酸催化合成双酚A的研究

以苯酚和丙酮为原料,对甲苯磺酸为固体催化剂合成了双酚A。探讨了影响双酚A产率的主要因素,得到了合成双酚A的最佳反应条件：苯酚与丙酮的物质的量比为5：1,催化剂用量为10％(质量分数),以苯作溶剂,用量30mL,在80℃反应5h,双酚A的收率为66．8％。     

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以盐酸氨基脲、丙酮为原料,直接反应合成了医药中间体丙酮缩氨基脲;分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,从而确定了最佳工艺条件;用该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:盐酸氨基脲和丙酮反应温度为52℃;反应时间为1.5h;n(盐酸氨基脲):n(丙酮)=1:7;丙酮缩氨基脲的收率达到63.98%。     

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。     

丙酮缩二乙醇的合成工艺改进

以原甲酸三乙酯为解水试剂，以氯化铵为催化剂，由无水乙醇和丙酮缩合制得丙酮缩二乙醇。通过单因素条件实验方法考察该反应，得到了适宜的工艺条件：丙酮26g（0.45mol），原甲酸三乙酯74g（0.5mol），乙醇75mL，氯化铵0.72g（0.0135mol），回流下反应3h，收率为77.5％。     

合成法尼基丙酮的优化实验条件

以橙花叔醇和乙酰乙酸甲酯为原料,异丙醇铝为催化剂,采用改良的Carroll反应制得法尼基丙酮,并用气相色谱和红外光谱对其含量和结构进行了分析。探讨了合成过程中的各种因素对收率的影响,确定了合成标题化合物的最佳实验条件:反应温度为170℃,橙花叔醇、乙酰乙酸甲酯与催化剂异丙醇铝的物质的量比为1∶1.11∶0.02,保温温度178~180℃和保温时间为2.5h。选用此实验条件收率可达99.0%。     

1,2—丙二醇空气氧化合成丙酮醛

利用固定床反应器研究了改性电解银催化剂在１,２－丙二醇空气氯化合成丙酮醛的催化性能,考察了不同条件对反应活性的影响。实验表明,在适宜条件下,原料１,２－丙二醇转化率大于９８％,产品丙酮醛收率达７２％。     

双丙酮丙烯酰胺的合成

双丙酮丙烯酰胺是一类重要的化工原料。该文综述了双丙酮丙烯酰胺4种不同的合成方法，对常用的以丙酮、丙烯腈为原料的合成反应机理进行了讨论。对于该反应的合成条件优化以及替代浓硫酸催化剂的研究是今后研究的重点。报道的较为经济的反应条件为：n(丙酮)：n(丙烯腈)：n(浓硫酸)=2．4：1：1．1，反应温度50℃，反应时间4h。     

分子碘催化合成2，4-滴丁酯

研究了在分子碘催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯（2,4-滴丁酯）,的方法。考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为：醇酸物质的量比为：10：1,回流反应2．0h,催化剂用量为0．03g（基于0．02mol的2,4-二氯苯氧乙酸）,在此条件下酯化率达98．7％。与现有的2,4-滴丁酯的合成方法相比本方法操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,具有工业化应用前景。     

壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,确定了反应的最佳条件：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为0．9g,反应时间3h,产品收率达87．1％。实验表明,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高,而且催化剂又可以重复使用,从而开拓了尼泊金乙酯酯化催化剂的新领域。     

甲基对苯二酚的合成

用均匀设计法实验研究了对硝基甲苯与浓硫酸在催化剂作用下合成甲基对苯二酚的反应条件 ,考察了各种影响因素。优化出的工艺条件是 :各种物料的质量比m(对硝基甲苯 )∶m(浓硫酸 )∶m(水 )∶m(催化剂 ) =1∶7 6∶5 1 4∶0 2 6 8,催化剂加入时间为 45min ,反应温度为 83 4℃ ,反应时间为 5 0min。甲基对苯二酚的平均单程收率以对硝基甲苯计为 5 7 9%。     

新方法合成对氨基苯酚

为改善对氨基苯酚的反应条件,提高其收率,以硝基苯为原料,十二烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,首次氢化制得对氨基苯酚。对反应时间、搅拌速率、催化剂用量、温度、硫酸浓度等条件进行研究。通过优化工艺条件,得到高纯度、较高收率的对氨基苯酚产品。结果表明:这种方法具有很强的适用性,值得普遍推广。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

1，6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6～己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4／NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比（丙烯酸／1,6-己二醇,摩尔比）对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为：丙烯酸／1,6-己二醇为2．5,催化剂用量（占原料总质量,％）为1．5％,带水剂用量（占原料总质量,％）为65％,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93．25％。     

固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

以固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２为催化剂，４Ａ分子筛作脱水剂，合成了对羟基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达８４％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比４∶１，催化剂用量９％，反应时间３ｈ，反应温度１１５～１３５℃。     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

新型七员环缩醛(酮)的催化合成研究

研究了在HMCM-22沸石分子筛催化下,1,4-丁二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛等10余种醛(酮)的缩合反应合成新型七员环缩醛。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、HMCM-22沸石的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与1,4-丁二醇物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为5 g/1 mol醛(酮),反应2 h,转化率一般可达95%以上,选择性一般可达95%以上。证明HMCM-22沸石分子筛对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺

以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130～ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2～ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 ,证实了其分子结构式