稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法研究

介绍了稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法。采用硫磷混酸分解试样，氢氟酸沉淀稀土与铁分离，用草酸盐重量法测定稀土总量、重铬酸钾容量法测定铁量。实现了稀土铁合金及其化合物中稀土总量和铁量的联合测定。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的REO、ThO2和ReO

研究了用草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量。稀土精矿经碱熔融、酸溶除杂后灼烧成氧化物，以重量法测定灼烧产物中稀土氧化物与氧化钍的合量；之后以盐酸溶解灼烧产物，用等离子体发射光谱法测定溶解液中氧化钍量和稀土氧化物分量，稀土氧化物与氧化钍合量减去氧化钍量即为稀土氧化物总量。结果表明：以等离子体发射光谱法测定的稀土氧化物分量之和与重量法测定的稀土氧化物总量吻合；稀土氧化物总量为39.84%,相对标准偏差为2.59%;本法对于2种标准物质稀土精矿REO-30(GSB04-3309—2016)和REO-50(GSB04-3311—2016)的测定值与标准值吻合，表明方法可靠稳定。本法适用于稀土氧化物总量≥20%的稀土精矿中稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量的连续测定。     

分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

铵盐在稀土总量测定中的应用研究

通过３种方法的对比，介绍了铵盐在稀土总量测定中的应用。含有铵盐组成的沉淀体系有效地提高了草酸稀土的沉淀率及稀土回收率，分析结果准确可靠，标准回收率在９９７７％以上，标准偏差０２１，变异系数０２２％。     

ICP-AES法测定精选铌钽矿中高含量Nb_2O_5,ZrO_2及稀土总量

样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,在酒石酸存在下,用盐酸酸化,加入几滴氢氟酸,使铌,锆充分溶解,而稀土在酒石酸存在下不会生成氟化稀土沉淀.经稀释后,以ICP-AES法测定.测定范围:Nb_2O_5 1%～10%;稀土氧化物总量3%～30%;ZrO_2 1%～60%.