乙草胺生产中酰化工段的影响因素

介绍了乙草胺生产中酰化工段的作用,考察了反应条件对反应结果的影响.在较佳的反应条件下,产品纯度≥95%,产品收率≥87%.     

乙草胺合成新工艺

研讨一种连续合成乙草胺工艺,新工艺中间体不经分离直接继续反应,连续工艺避免了间歇过程中不可避免的一些不稳定情况,总收率大于９０％,乙草胺原药含量能达到９６％。     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

2,6-二氯-3-甲基苯胺合成新工艺

通过n-乙酰化保护氨基，氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团，再经脱乙酰基，氯化，水解脱阻塞基团，合成2，6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比，用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基，用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法，合成过程中省略了中间产物的分离步骤，以间甲苯胺计总摩尔收率从20％提高到了60．8％，产品纯度大于99．5％。     

氯甲基乙基醚的合成

本文对氯甲基乙基醚的合成方法进行了比较,创新了一种用三氯化磷为原料新的合成方法。该方法具有原料易得,工艺简单,设备少等优点,产品含量９８％以上,收率９８％以上,适合工业化生产,也适用氯甲基丁基醚的生产。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

98%甲基嘧啶磷合成新工艺研究

在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇)∶n(甲基氯化物)∶n(氢氧化钠)∶n(水解抑制剂)=1∶1.05∶1.2∶0.263,反应温度20~40℃,反应时间3h。此条件下产品收率94%,产品含量99%。     

除草剂Tembotrione的合成研究

Tembotrione为HPPD抑制剂类除草剂,具有三酮结构。以3-氯-2-甲基苯胺为起始原料,经由重氮化、傅克酰基化、氧化、卤仿、酯化、溴代、缩合、水解、酰氯化以及缩合、重排反应合成目标化合物tembotrione。该工艺总收率达到60%,目标产物质量分数在95%以上。工艺条件温和,原料易得,适合工业化大生产。     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。     

乙草胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定乙草胺原药及制剂的含量。选用３％ＯＶ－２２５／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０－１００目）色谱柱，以葵二酸二丁酯为内标物可二氯甲溶剂，用氢火焰化检测器。其回收率为９８．３－１０１．４％，原油和乳油的变异系数分别为０．２８％和０．３６％。     

乙草胺微乳液的研究

采用拟三元相图的方法研究了乳化剂和助乳化剂对乙草胺微乳液区域的影响,确定非离子表面活性剂采用酚醚,阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙,助表面活性剂使用正丁醇,最佳乳化剂配方:非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、助表面活性剂的质量比为5:2:3.通过电导率测定,确定了乙草胺,乳化剂,水三元体系中乳液区的W/O、O/W类型.通过对液晶现象观察,绘制了在混合制剂(A)/混合制剂(T)/水拟三元相图中液晶区域范围.并讨论了微乳剂配制过程中的相行为变化.     

除草地膜中乙草胺的气相色谱分析

报道」了除草地膜中乙草胺的气相色谱分析方法。以甲苯加热回流除草地膜提取其中的乙乙草胺,内标物邻苯二甲酸二正戊酯,乙草胺的变异系数为１．０９％,回收率为９６．３３％,线性相关系数为０．９９９８。     

除草剂氟丙嘧草酯的合成新工艺

研究了除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,制得的氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。     

苄嘧磺隆和乙草胺混剂液相色谱分析

本文介绍以Ｕｉｔｉａｓｐｈｅｒｅ－ＯＤＳ反相色谱柱，甲醇和水为流动相的高效液相以谱系统，分析苄嘧磺隆和乙草胺混合粉剂，经紫外检测顺进行定量的方法。并对方法的线性关系，精密度，准确度进行了评估。     

20％乙草胺微乳剂的研究

介绍了具有优良的除草效果的除草剂乙草胺的新剂型——— 2 0 %乙草胺微乳剂 ,简述了该剂型的特点 ,乳化剂及助表面活性剂品种的筛选 ,并且考察了水质对微乳剂配制的影响 ,考察了配制微乳剂的低温、热贮、乳化和原药分解率等性能 ,试验表明该微乳剂品种分解率低 ,质量稳定 ,使用安全 ,社会效益显著     

我国乙草胺市场现状及技术进展

除草剂乙草胺，IUPAC标准命名法称2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-α-氯化乙酰替苯胺。该产品在美国1994-1996年期间发展迅速，之后受草甘膦竞争，使用量下降，2002年降到1．3万t。但是，国内乙草胺行业仍在迅速发展。2003年，国内消费乙草胺2万t，出口1万t。建议新建装置应采用甲叉法。     

40%乙草胺·扑草净可湿性粉剂的气相色谱分析方法研究

本文采用毛细管气相色谱法,以十八烷为内标物,用HP-5色谱柱、氢火焰检测器定量分析乙草胺和扑草净的含量。其方法的标准偏差分别为0.35、0.42;变异系数为2.2％、1.6％;线性相关系数为0.997、0.999;平均回收率为99.5％、101.5％。     

2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究

为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA).试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3～2.4倍,反应时间10 h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9 h,收率≥92%.收率93.5%,纯度99.7%.该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广.