化学气相沉淀法合成钻石

近几个月来，有许多媒体报道了化学气相沉淀法（CVD）合成钻石的开发情况，探讨了它未来对首饰业的影响。最近有报道说，美国华盛顿卡内基研究所地球物理实验室的研究人员已能用CVD非常快速地生产出很大的钻石。据卡内基内部消息，他们用CVD快速（100μm／h）生产出了10ct、半英寸厚的单晶钻石，差不多有5倍于用一般高压高温合成方法和其它CVD方法商业性生产的钻石。     

化学气相沉淀法合成钻石简介

20世纪50年代，美国通用电气公司(G.E.)首先以面温高压法合成出人工钻石，使人类合成钻石的梦想成为现实。     

化学气相沉积金刚石薄膜研究及应用

本文论述和研究了化学气相沉积金刚石薄膜的不同途径，并对各种不同方法进行了分析和评价。同时，对金刚石薄膜在工业上的应用进行了介绍。研究表明，金刚石镀膜技术在工业上有着巨大的应用潜力。     

高速生长CVD金刚石单晶及应用

文章简要地介绍了近年来国内外CVD金刚石单晶的高速生长和应用进展。实验中采用微波等离子体化学气相沉积（CVD）方法,同质外延高速生长金刚石单晶,通过改变反应腔压强、反应气氛（在CH4/H2中引入氮气N2、二氧化碳CO2、氧气O2、）等,调制单晶生长速率、质量、颜色、表面粗糙度、光谱等特性。利用高温氢等离子体进行退火,可使金刚石单晶的颜色有很大的改善。研制了CVD金刚石单晶刀具,用于金属材料的曲面镜面加工。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。     

高温高压条件下金刚石单晶生长界面Auger电子能谱研究

用A uger电子能谱技术分别进行金刚石单晶生长界面的金属膜表面及附近碳原子的精细A uger谱分析、金刚石单晶附近及其表面的A uger谱精细结构分析。研究结果表明,在高温高压有催化剂参与下金刚石单晶生长是双界面生长,存在两个主界面D—M及M—C。高温高压条件下石墨中碳原子经过“过渡层”及“金属催化剂层”才能将碳原子的电子构形从SP2π态改变成SP3态,从而以碳原子的金刚石四面体结构长到金刚石表面,金刚石晶格结构的形成是在金刚石表面层完成的。     

MPCVD法合成单晶体金刚石的工艺探索(下)

在CVD法合成单晶体金刚石技术中,如何提高生长速率、生长质量以及单晶体体积是业界关注的焦点。文章选取5粒(100)方向的合成单晶金刚石作为种晶材料,其中包含2粒IIa型CVD法合成的种晶,3粒Ib型HPHT法合成的种晶,采用MPCVD法合成单晶体金刚石,获得了较理想的阶段性进展。实验参数范围是:温度为800℃～1100℃,压力为8000～11000Pa,功率为2500W。通过显微放大观察发现样品实现三维的生长模式,即在生长过程中表面积不断扩大,厚度不断增长,并在各表面留下了有明显特征的阶梯状生长纹和锥形生长丘。其中厚度最大增值为0.52mm,重量增加0.13ct。实验中首次得到了高质量透明的金刚石生长层。拉曼光谱分析表明,合成样品均存在金刚石特征的1332cm-1强峰,部分样品还伴随有少量的非金刚石相。     

氨气对热阴极CVD法制备纳米金刚石膜的影响

采用直流热阴级化学气相沉积（DC-PACVD）方法,以NH3＋CH4＋H2混合气体作为气源,通过改变氨气浓度,在单晶硅（111）基片上沉积纳米金刚石膜.采用扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱仪分析了不同氨气浓度下制备的纳米金刚石膜。结果表明：在基体温度为700℃条件下,随着氨气浓度的增大,纳米金刚石膜中的金刚石相含量增加,非金刚石相含量相对减少;晶粒的平均粒度减小。在一定范围内氨气浓度增加,有助于提高纳米金刚石膜质量;在氨气流量达到8 mL/min时,获得了质量最好的纳米金刚石膜,其平均晶粒尺寸约为64 nm、均方根粗糙度约为27.4 nm。并提出了掺氮纳米金刚石薄膜的生长模型,对相应现象给出了解释。     

再结晶石墨对宝石级金刚石单晶生长的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石单晶的过程中,尽管处在金刚石稳定区内,却经常发现,有亚稳态的再结晶石墨存在。本研究发现,作为一种晶体,大量再结晶石墨的析出和生长对宝石级金刚石单晶的生长速度有较为明显的抑制作用,并且再结晶石墨更容易在较高温度合成区内出现。例如,使用N iM nCo触媒进行宝石级金刚石单晶合成过程中,随着合成温度的提高,当大量多余碳源不再以金刚石自发核形式析出,而是以大量片状再结晶石墨形式围绕在晶体周围时,晶体的生长速度有了大幅度的降低,从相对低温时的约3.0m g/h降到较高温度时的1.0m g/h。     

优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成

高温高压下合成Ⅰb型宝石级金刚石大单晶,需要较长的合成时间。由于低温板状晶体合成区间很窄,因此较中温和高温晶体的合成相对困难。文章对板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成进行了研究,并实现了不同尺寸优质板状晶体的可重复性合成。     

不同衬底材料上外延金刚石的研究

利用自制的5kW微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置对在不同衬底材料上外延生长的CVD金刚石进行了研究。利用HPHT金刚石、CVD异质形核生长的金刚石及Ia型天然金刚石样品作为籽晶,分析了不同CH4浓度与基片温度对外延CVD金刚石的影响以及通过扫描电子显微镜表征了CVD金刚石外延面的表面形貌。结果发现,HPHT金刚石为籽晶,由于其自身缺陷导致外延效果不佳;CVD异质形核生长的衬底因形核阶段的晶面生长难以控制而使其外延面较粗糙;经打磨的Ia型天然金刚石才是理想的籽晶。当CH4浓度约为10%、基片温度为1020℃时,CVD金刚石的外延生长速率可达到70.0μm/h。     

高温高压处理褐色钻石的实验探索

以Nova钻石、GE POL钻石和灰色钻石为例,从钻石晶格缺陷的角度讨论高温高压(HTHP)处理钻石的改色机理;在高温高压处理褐色钻石的研究基础上,利用静压触媒法合成设备,对褐色钻石样品进行高温高压处理的实验探索,并对实验前、后的样品进行红外光谱、激光拉曼光谱特征分析,初步探讨其颜色改变的原因,为今后的实验提供一定的参考。     

金刚石薄膜涂层：一种新型固体表面强化方法

阐述了金刚石薄膜涂层的性能及应用前景。用微波等离子体气相沉积 Ｓｉ（１１１）以及ＳＤＡ１００，ｓ人造单晶金刚石的外露面上沉积出了优质金刚石薄膜层。     

原子层沉积铝薄膜的研究

为了对原子层沉积金属薄膜进行研究,以三甲基铝为前驱体、氢气为还原剂,在微波电子回旋共振等离子体辅助原子层沉积装置中进行了铝薄膜的沉积。通过实验确定了三甲基铝和和H2进行饱和反应的参数。采用X射线衍射仪、原子力显微镜及四探针电阻仪对薄膜的结构和性能进行了测试。结果表明:用等离子体辅助原子层沉积技术可以成功制备金属铝薄膜,沉积速率和表面形貌受基底温度的影响,薄膜在H2氛围下退火处理后晶体结构可以得到有效改善,铝薄膜的表面电阻也有明显降低。     

Polarity Homogeneity and Structure Affect Water Vapor Permeability of Model Edible Films

A continuous gravimetric measurement method was perfected to determine with accuracy the water vapor permeability of edible films. Two substances, methylcellulose and paraffin wax, with different physicochemical properties, were used as films. Factors affecting permeability included the polarity of film components, the homogeneity or dispersion of material in the film and the structure which depends on the distribution of paraffin wax in the composite films. The thickness and the Water Vapor Transmission Rate (WVTR) measurement methods resulted in different values for permeability. WVTR increased with hydrophilicity and heterogeneity. Modeling trials con-cerning water vapor transport indicated the major influence that structure had on permeability. Waxlaminated fiIms had a very high barrier efficiency, comparable with that of synthetic films.     

CVD法制声表面波基片金刚石层细晶粒的生长研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播能量损耗的降低,采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索。探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响。对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射光谱分析。结果表明:在低气压范围、相同氩气浓度下,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,才能保证类似的金刚石结晶质量。同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级。     

Physicochemical Properties of Zein-Based Films by Electrophoretic Deposition Using Indium Tin Oxide Electrodes: Vertical and Horizontal Electric Fields

In this study, biodegradable and biocompatible zein films were prepared by electrophoretic deposition using indium tin oxide electrodes with two different modes: vertical and horizontal electric fields. The effects of the different mode of the electric field in the presence of ethanol on mechanical, hydrophobicity, water resistance properties, microstructures, and thermal stability of zein films were investigated. The results indicated that the physiochemical properties (tensile strength, hydrophobicity, water vapor permeability, water absorption, and thermal stability) of zein films prepared from the vertical electric field were superior to those of zein film produced from the horizontal electric field and the control. The results of scanning electron microscope demonstrated the presence of the compact and homogenous structures of zein films manufactured in electric fields. In summary, the knowledge achieved from this study could facilitate to prepare the zein-based films using a readily and scale-up method.     

Water Vapor Permeability, Solubility, and Tensile Properties of Heat-denatured versus Native Whey Protein Films

Whereas native whey protein films were totally water soluble, heat denatured films were insoluble. Heat-denatured whey protein films had higher tensile properties than native whey protein films. However, native and heat-denatured films had similar water vapor permeability (WVP). The pH of the film-forming solution did not have any notable effect on film solubility, mechanical properties, or WVP. Results suggest that covalent cross-linking due to heat denaturation of the whey protein is accountable for film water insolubility and higher tensile properties but does not affect WVP of the films.     

原子层沉积在纺织品表面多功能改性研究进展

针对无机纳米薄膜在制备多功能纺织品时,易出现纳米粒子团聚、薄膜稳定性差以及纤维强度和柔软性降低等问题,针对性地开发具有超薄可控、高界面结合牢度和稳定性优异的无机纳米薄膜是提升纺织品多功能化的有效途径。首先阐述了原子层沉积(ALD)的反应机制和制备无机纳米薄膜的独特优势;然后综述了当前国内外经ALD制备的无机纳米薄膜赋予纺织品表面抗紫外线、隔热保温、抗菌以及结构色等功能特性的研究进展,并对比分析了ALD与化学气相沉积的优缺点,总结了ALD在纺织品功能化应用中面临的挑战和问题,最后指出用ALD制备无机纳米薄膜技术是多功能纺织品的重要发展方向。     

Water Vapor Permeability and Mechanical Properties of Soy Protein Isolate Edible Films Composed of Different Plasticizer Combinations

Water barrier and mechanical properties were measured for soy protein isolate (SPI) films plasticized with glycerol (GLY) and 1 of the plasticizers (propylene glycol [PG], polyethylene glycol [PEG], sorbitol [SOR], or sucrose [SUC]) at a ratio of 25:75, 50:50, 75:25, and 0:100. Plasticizer type as well as the plasticizer ratio in the GLY: plasticizer mixtures affected the film water barrier and mechanical properties. An addition of as little as 25% of a less hygroscopic plasticizer in the mixture induced significant reduction in water vapor permeability (WVP) of SPI films. However, at least 50% of the mixture needs to be GLY to show significant improvement in tensile strength (TS). From our experimental design, 50:50 GLY:SOR was the recommended combination because of its comparatively low WVP value and relatively high flexibility and strength. Incompatibility of GLY:PEG plasticizer mixture in SPI film was observed by surface migration of PEG from the film matrix.