微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

常州市冬季PM2.5中金属元素污染特征及健康风险评价

为了解常州冬季PM_2.5中重金属元素的污染特征及其对健康的影响，于2019年冬季采集PM_2.5样品61个，测定了不同元素的含量，评价了不同重金属元素的健康风险。采样期间，PM_2.5的平均质量浓度为64.51μg·m^-3,31.2%的天数超过GB3095-2012中规定的二级浓度限值，说明常州存在一定的大气污染问题；痕量元素仅占所测元素的8.3%,其中，Mn、Zn、Pb和Cu对于成年男性、女性和儿童的非致癌风险均小于1,非致癌风险较低；Ni对于成年男性、女性和儿童不存在致癌风险；而Cr对于三者的致癌风险处于10^-6～10^-4之间，具有潜在致癌风险。     

原子吸收光谱法测定食品包装用PET材料中重金属

建立了检测聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Cu、Pb、Cd、Zn、Fe、Mn 6种重金属的原子吸收光谱法。选用HNO₃/H₂O₂体系对试样进行微波消解前处理，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行全程质量控制。结果表明，各元素标准曲线均呈现良好的线性关系。方法检出限在0.009～0.125μg·g^-1范围内，加标回收率为85.9%～107.3%，精密度(RSD%)在2.33%～5.25%之间。该方法可操作性强、灵敏度较高，可广泛用于PET塑料材料中重金属的快速检测。     

FAAS法测定渭南市域内黄河湿地土壤中重金属含量

采用火焰原子吸收法对黄河湿地(渭南市)表层土壤样品中的5种重金属元素含量进行了测定，所采集土壤中5种(Zn、Cr、Pb、Cu、Ni)重金属含量分别为：42.17～72.59、71.52～89.27、29.25～48.33、33.53～65.41、52.77～73.67mg·kg^-1，其中Cr、Pb、Cu、Ni的含量均高于陕西省土壤环境背景值，污染分析表明，Cr、Pb处于轻污染水平，Cu、Ni处于中污染水平，Zn处于无污染水平，研究结果可对渭南市域内黄河湿地重金属污染防治和治理提供理论支持。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定精矿中金的含量

实验详细考察研究了活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱测定金精矿中金的含量。实验主要研究了称样量、焙烧方式、盐酸浓度对活性炭吸附的影响及电感耦合等离子体发射光谱谱线的选择。该方法测量的范围为1.00～200μg·g^-1,检出限为0.037μg·g^-1,测定的结果的相对标准偏差为0.93%～2.50%,测定的结果的相对误差为0.32%～0.72%,加入标准物质的回收率为94.40%～105.20%。本方法与国家标准测定结果吻合良好。具有精密度好,准确度高,结果令人满意,能够满足生产需求。     

ICP-MS测定伴生放射性矿中U、Th及重金属元素

为提升伴生放射性矿检测能力水平，采用电感耦合等离子体质谱法，分析了比对样品中的放射性核素U、Th总量及重金属元素Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Ni、Cr等，优化了质谱测定同位素和干扰校正方式，采用γ能谱法和电感耦合等离子体发射光谱法进行了实验室内部验证，并与多家实验室进行了能力比对。结果表明，U、Th、Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Ni、Cr的检出限分别为：0.003、0.8、0.2、0.1、2.0、0.02、0.2、1.0、0.11μg·g-1,RSD在1.11%～3.36%之间，Z比分数统计在中位值附近，测定结果满意。电感耦合等离子体质谱法是伴生放射性样品中天然放射性核素及重金属元素检测的可靠方法。     

微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量

目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定。结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1。以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0%～108.5%之间。结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-AAS法测定当归中6种元素的含量

测定当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量,为当归的现代研究提供依据。本实验采用微波消解法处理当归,采用火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn 4种元素的含量,采用石墨原子吸收法测定Pb、As 2种元素的含量。结果表明,当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量分别为4.95μg·g~(-1)、333.65μg·g~(-1)、7.75μg·g~(-1)、13.34μg·g~(-1)、0.68μg·g~(-1)、0.56μg·g~(-1)。该方法快捷、简单、准确,加标回收率在97.4%~111.43%之间,RSD在0.38%~1.88%之间。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

ICP-MS法测定海南槟榔园土壤中的重金属元素

海南槟榔园土壤中重金属元素的含量对槟榔果实的质量影响至关重要。采用HCl+HNO_3+HF+HClO_4对样品完全消解后,通过ICP-MS法测定槟榔园土壤中的重金属元素Cu、Pb、Zn、Cd、Cr。该方法以Rh做内标,并优化仪器条件,有效克服了基体效应及质谱干扰的影响。结果表明:方法中各元素的检出限较低,分别是Cd 0.02μg/g、Cu 0.1μg/g、Pb 0.2μg/g、Cr1.0μg/g、Zn1.0μg/g;各元素的精密度在0.07~0.16,均小于0.17,准确度小于0.10,并用GBW07401~404(GSS–1~GSS–4)对方法验证,结果满意。     

海南省某萤石矿区周边农田土壤重金属铅、锌含量分析与评价

为研究海南省某萤石矿区周边农田土壤中重金属Pb、Zn空间分布特征及污染情况，运用单因子污染指数、地累积指数、潜在生态风险指数3种方法进行土壤污染评价，结果显示：该区域内土壤中Pb和Zn平均含量分别为58.99、40.04 mg·kg^-1,Pb含量均值高于土壤背景值，35.29%点位超过筛选值；Zn含量均值土壤低于背景值和筛选值。在水平方向和垂直方向上Pb和Zn可能受农业活动影响。相关性分析表明，土壤中重金属Pb、Zn含量之间为弱相关性，可能受自然或者人为活动影响。单因子污染指数评价结果显示，Pb为轻微污染，Zn点位均未受污染。地累积指数评价结果显示，Pb为轻度污染，Zn无污染点位。潜在生态风险评价表明，重金属Pb、Zn为低生态风险。     

氧化锰改性树脂吸附剂的制备及重金属吸附性能

针对当前饮用水水源重金属检测精度问题，提出一种复合吸附剂的制备。实验首先对制备的复合吸附剂环保性能进行测试，然后对吸附条件进行优化，最后在优化条件下，研究了复合吸附剂的吸附性能。实验结果表明，投加0.5g·L^-1的吸附剂处理的废水初始浓度为4μg·L^-1，吸附420min后，吸附剂Mn溶出量约为12.5μg·L^-1，对重金属去除率约为95%，体系内残余重金属离子始终低于0.5μg·L^-1，满足国标GB 5749-2022对饮用水中重金属含量的要求；以NaClO为再生剂处理的复合吸附剂，经过3次循环后，对重金属的去除率仍超过98%，表现出良好的吸附性能和再生性能。     

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失，本文选择强碱过氧化钠(Na2O2)作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定，采用强酸性阳离子交换树脂，在振荡器上交换吸附溶液中Na⁺，降低试液含盐量，减小Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、K⁺等阳离子的干扰，同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子，进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验，选择出合适的分析谱线，确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定，确定方法的检出限为50μg·g^-1，相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%～8.36%，相对误差为-1.67%～5.20%。与其他测试方法进行比对，测定结果没有明显偏差。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

沈阳市政污泥中重金属生态风险评价及源解析

为研究沈阳市污泥中营养物质含量及重金属的污染特征,选取沈阳市内13家污水处理厂污泥为研究对象,进行资源化潜力分析,并运用潜在生态风险评价法进行重金属生态风险评价研究,运用主成分分析对污泥重金属进行源解析研究。结果表明：沈阳市政污泥中全氮含量在2.10%～4.52%,全磷含量在0.78%～1.21%,有机质含量在263.52～392.75 g·kg^-1;Cd、Cr、Pb、As、Hg、Ni、Cu、Zn的含量变化范围为0.50～14.29,60.65～792.27,16.56～80.85,9.73～106.72,0.80～2.85,17.47～149.09,55.46～652.07,305.32～3 269.95 mg·kg^-1;潜在生态风险评价法显示Hg、Cd、Cu的单因子污染指数较高,分别达到了276.12,127.70,32.49;源解析结果表明Cd、Cr、Ni、Cu和Zn污染来自电镀、机械制造、有色金属冶炼等工业生产,As污染主要来自家庭生活污水和医药和化肥等工业生产,Hg污染主要来自塑料、电池、电子等工业生产以及煤炭燃烧等。     

高灵敏度X射线荧光光谱仪对轻质馏分油中硫含量的快速测定

用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪,建立了快速测定轻质馏分油中硫含量的方法,并对其进行准确性和重复性考察。结果表明,该测定方法在硫含量为0～1 000μg·g^-1范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,线性相关系数(R²)为0.999 8;样品回收率为95.2%～103.7%,相对标准偏差小于2.07%,可用于轻质馏分油中硫含量的测定。     

蜂房药材中5种重金属元素的残留检测

目的 建立了蜂房药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu 5种重金属元素的残留检测方法。方法 样品经微波消解后，以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)混合溶液作为内标，采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行5种重金属元素的残留量测定。结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu 5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6)，回收率在83.26%～99.89%(RSD≤4.8%)范围内，方法的检出限在0.0100～0.0920mg·kg^-1范围内。10批样品不同程度的检出了Pb、As、Hg、Cd、Cu。结论 该检测方法准确，灵敏度高。为蜂房药材质量的把控提供了相关参考依据。     

成都市售皮蛋中重金属铅、锌含量的分析

以成都市部分市场的皮蛋为样品,以铅、锌含量为检测对象。采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量,火焰原子吸收光谱法测定锌的含量。实验结果表明,皮蛋中Pb含量为0.20~0.31μg/g,Zn含量为11.39~17.02μg/g。根据国家标准规定,传统工艺生产的皮蛋Pb含量最高标准为3.00μg/g,其他工艺生产的皮蛋Zn含量最高标准为20.00μg/g。实验结果与国家皮蛋中重金属含量标准相比,成都部分市场的皮蛋中的锌与铅的含量均在安全范围内。