10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

驱蚊酯的合成及应用研究

本文合成了一种高效低毒驱蚊剂-驱蚊酯[(insectifuge ester)[1],3-(Acetyl-butyl-amino)-propionic acid ethyl ester],并对其结构进行了全面鉴定,同时对其合成过程中所产生的副产物进行了分析测定。用驱蚊酯配成含2.3%驱蚊酯的花露水,并测试了其驱蚊效果,有效驱蚊时间可达5小时以上。     

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了 3种方法的差异性.利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验.结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线...     

高效液相色谱内标法快速测定甲叉二硫氰酸酯纯度

建立了甲叉二硫氰酸酯纯度的高效液相色谱分析方法。本法以苯酞做内标物,用甲醇直接溶解样品,经0.45μm滤膜过滤后,以甲醇+水(25+75)为流动相,经液相色谱柱C18(5μm 150×4.6mm)分离后,选用波长为254nm,经二极管阵列检测器进行检测,内标法定量。结果表明在实验范围内,方法的相关性较好(r=0.9991),平均回收率为99.96%,相对标准偏差在0.14%~0.89%;方法检出限为1mg/L。     

蚊虫驱避剂驱蚊酯的合成及应用

以丙烯酸乙酯、正丁胺、乙酰氯为原料制备驱蚊酯,收率85%,纯度99.6%;其结构经红外光谱确证;按照GB/T17322.10-1998对产品的驱蚊效果进行了检测,效果理想。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

氰烯菌酯气相色谱分析方法

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯作为内标物,使用3%OV-101填充柱和FID检测器对氰烯菌酯进行分离和定量。分析结果表明,氰烯菌酯的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为99.68%。     

高效液相色谱法测定驱蚊蚊帐中溴氰菊酯的含量

建立了驱蚊蚊帐中有效溴氰菊酯的提取和高效液相色谱分析方法。以异辛烷与1,4-二氧六环(体积比为4∶1)为溶剂提取驱蚊蚊帐中的溴氰菊酯,采用正相色谱条件,色谱柱为LiChrosorb Si60 150mm×4.6mm,流动相为正己烷-1,4-二氧六环(体积比为95∶5),波长236nm,流速1.3mL/min,紫外检测。实验证明溴氰菊酯在0.8～500mg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系,蚊帐中溴氰菊酯加标回收率为99.66%～101.42%。     

拉曼光谱测定水溶液中磷酸二丁酯浓度

本工作使用拉曼光谱对水溶液中磷酸二丁酯浓度进行了定量分析研究。通过比较纯水和磷酸二丁酯溶液拉曼谱图的区别确定了磷酸二丁酯拉曼特征峰,以水作为定量分析参比物,将不同浓度磷酸二丁酯溶液中水的拉曼峰强度进行归一化处理。通过分析归一化处理后磷酸二丁酯拉曼强度随浓度的变化规律,确定二者之间存在线性关系,建立了一种利用拉曼光谱定量测定水溶液中磷酸二丁酯浓度的方法。     

离子选择电极法测定净化湿法磷酸中氟含量的方法比较

分别采用标准曲线法和标准加入法测定净化湿法磷酸中氟含量,考察两种方法测定结果的差异。实验结果表明,标准曲线法的相关系数(R2)均在0.999 5以上;当加入氟标准溶液体积不小于0.5 m L,标准加入法可替代标准曲线法对湿法精制磷酸中氟含量进行测定。该方法简便、快速、可靠,可推广至生产应用中。     

气相色谱法测定丙烯聚合高效催化剂中邻苯二甲酸二异辛酯的含量

用气相色谱测定丙烯聚合高效催化剂中邻苯二甲酸二异辛酯的含量,回收率97.2％～102.5％,相对标准偏差0.06％～ 0.08％,与皂化法相比,准确度高,重现性好,方法简便、快捷,对试样测定结果令人十分满意.     

气相色谱测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论,对几种定量分析方法进行了比较,解决了有机酸拖尾问题,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为０．５％,回收率为１０８％。     

两种毛细管色谱柱测定植物油抽提溶剂中苯含量的对比

通过对比分析HP—PONA非极性毛细管色谱柱和HP—INNOWax强极性毛细管色谱柱两种色谱柱,对植物油抽提溶剂中苯含量的测定,讨论了两种色谱柱测定苯含量的应用特点,解决了植物油抽提溶剂换标后,苯含量不易准确测定的难题。     

气相色谱法对螺螨酯的分离与测定

文章建立了农药中螺螨酯的气相色谱分析方法。在选定的实验条件下,目标组分的分离效果良好,利用内标法分离测定了螺螨酯的含量。结果表明,内标法测定螺螨酯的相对标准偏差不大于2%,加标回收率在98.25%~101.86%之间。该方法为对螺螨酯的分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

测定三元复合体系聚合物浓度方法的比较

采用浊度法和淀粉-碘化镉法对三元复合体系聚合物浓度进行检测。分别讨论了温度等对吸光度的影响。确定了测定的最佳条件:温度为20~25℃;浊度法波长为470 nm,淀粉-碘化镉法波长为580 nm;反应时间为20 min。现场试验应用结果表明:浊度法适用于注入系统聚合物浓度检测,淀粉-碘化镉法适用于采出系统聚合物浓度检测。     

填充柱气相色谱法测定土壤中的六种有机磷农药

利用玻璃填充柱,选用DFTPP(十氟三苯基磷)作内标,用气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD),对土壤中的6种有机磷农药进行了检测.结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,消除了外标法定量误差的影响.     

两种方法测定质控水样中硝酸盐氮的比较

探讨了测定质控水中硝酸盐氮简单、快速、实用的方法。用麝香草酚法测定水中硝酸盐氮，并与标准方法酚二磺酸法进行对照，所测结果经统计学处理，两种方法元显著性差异，精密度、准确度等各项指标符合分析标准。得出结论：采用麝香草酚法测定硝酸盐氮比酚二磺酸法操作简便快速，且成本低。     

关于测定水性涂料中水分含量方法的比较与实践

分别介绍了用气相色谱法和卡尔·费休法测定水性涂料中水分的含量,并结合实际情况讨论了测定中的影响因素。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。