本草香燃烧过程中10种重金属的排放特征分析

本文建立了微波消解-ICP-OES-标准加入法测定本草香及其燃烧后颗粒态的10种重金属含量，并分析了重金属的排放特征。结果表明，各元素标准曲线的相关系数(r)均能达到0.999，方法检出限(MDL)为0.8～13.4μg·L^-1，加标回收率平均值为93.4%～106.7%，相对标准偏差(RSD)为1.4%～7.6%。5个本草香样品及其颗粒态的重金属含量分别为122.88～323.53μg·g^-1和0.22～1.73μg·g^-1,颗粒态重金属总量占本草香样品比率为0.08%～1.21%。在10种颗粒态重金属元素中Cd、Pb、Zn元素挥发性较强，Mn、Ni、Cr、Co、As挥发性较弱，Zn和Pb含量较高，两者之和占总量的68.30%～93.88%。该方法简便、准确，为本草香重金属分布规律和对健康、环境潜在影响的研究提供了技术参考。     

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01～6 ng·m^-3,微波消解法检出限在0.01～8 ng·m^-3;固定污染源的电热板消解法检出限在0.004～2μg·m^-3,微波消解法检出限在0.005～2μg·m^-3;变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%～125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

原子吸收光谱法测定食品包装用PET材料中重金属

建立了检测聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Cu、Pb、Cd、Zn、Fe、Mn 6种重金属的原子吸收光谱法。选用HNO₃/H₂O₂体系对试样进行微波消解前处理，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行全程质量控制。结果表明，各元素标准曲线均呈现良好的线性关系。方法检出限在0.009～0.125μg·g^-1范围内，加标回收率为85.9%～107.3%，精密度(RSD%)在2.33%～5.25%之间。该方法可操作性强、灵敏度较高，可广泛用于PET塑料材料中重金属的快速检测。     

染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定

建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量，建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理，将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定，铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好，线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度，更适合铑元素的检测，样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理，避免了元素的损失，操作简便，耗时短，精密度高，适用于化学合成反应液中铑含量检测。     

ICP-AES法测定PTA中的重金属含量

研究了微波灰化处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等重金属元素含量。结果表明:微波灰化处理试样,600℃灰化60min,ICP-AES的入射功率1.10kW、冷却气流量18L/min、辅助气流量0、雾化压力2.20×105Pa,测得试样中重金属的含量,其方法的检出限为0.013～0.148mg/kg,相对标准偏差为0.26%～0.92%,加标回收率为89.5%～97.5%。该方法操作简便、准确实用。     

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag₂SO₄消除试样中少量Cl^-的干扰，在试样中Cl^-含量大于2.0×10⁴mg·kg^-1时，可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明，选择恒温电热板，以0.4mol·L^-1重铬酸钾-硫酸消解试样，利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性；采用高温灼烧后的SiO₂作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳，结果与认定值的相对误差RE为-3.15%～1.15%，对数差△lg C为-0.073%～0.0292%，相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%～4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确，检出限低、测定范围广，能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

涂料中重金属元素测定的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法并结合微波制样技术,测定涂料中有毒重金属元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.05～0.001μg/ml,回收率为87.68%～116.23%,RSD小于2.27%。该法准确、快速、简便,应用于涂料中有毒重金属元素的测定,结果满意。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

便携式X射线荧光光谱法在土壤重金属快速检测中的应用

考察了仪器检测时间、土壤粒径、紧实度和含水量对Olympus Delta Professional型便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)检测土壤中常见重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As和Pb)的影响。结果显示,仪器检测时间和土壤含水量是影响检测结果的两个主要因素,土壤粒径和紧实度对结果的影响并不明显。对标准土壤GSS-4、GSS-5和GSS-27进行5次重复测定的准确度为79%¹05%,精密度为0.45%105%,精密度为0.45%¹1.75%,表明该仪器对土壤中重金属检测的准确度和精密度良好。实验室条件下检测结果与ICP-OES检测结果的相关性较好,除了Cr和As元素的决定系数R11.75%,表明该仪器对土壤中重金属检测的准确度和精密度良好。实验室条件下检测结果与ICP-OES检测结果的相关性较好,除了Cr和As元素的决定系数R²在0.72在0.7⁰.8外,其他元素的R0.8外,其他元素的R²均>0.9,表明对样品进行简单的前处理后,该仪器可用于土壤中重金属元素的快速测定。     

活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定精矿中金的含量

实验详细考察研究了活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱测定金精矿中金的含量。实验主要研究了称样量、焙烧方式、盐酸浓度对活性炭吸附的影响及电感耦合等离子体发射光谱谱线的选择。该方法测量的范围为1.00～200μg·g^-1,检出限为0.037μg·g^-1,测定的结果的相对标准偏差为0.93%～2.50%,测定的结果的相对误差为0.32%～0.72%,加入标准物质的回收率为94.40%～105.20%。本方法与国家标准测定结果吻合良好。具有精密度好,准确度高,结果令人满意,能够满足生产需求。     

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失，本文选择强碱过氧化钠(Na2O2)作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定，采用强酸性阳离子交换树脂，在振荡器上交换吸附溶液中Na⁺，降低试液含盐量，减小Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、K⁺等阳离子的干扰，同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子，进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验，选择出合适的分析谱线，确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定，确定方法的检出限为50μg·g^-1，相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%～8.36%，相对误差为-1.67%～5.20%。与其他测试方法进行比对，测定结果没有明显偏差。     

蜂房药材中5种重金属元素的残留检测

目的 建立了蜂房药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu 5种重金属元素的残留检测方法。方法 样品经微波消解后，以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)混合溶液作为内标，采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行5种重金属元素的残留量测定。结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu 5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6)，回收率在83.26%～99.89%(RSD≤4.8%)范围内，方法的检出限在0.0100～0.0920mg·kg^-1范围内。10批样品不同程度的检出了Pb、As、Hg、Cd、Cu。结论 该检测方法准确，灵敏度高。为蜂房药材质量的把控提供了相关参考依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

分子筛富集烟气汞直接测定法的研究

建立了分子筛富集垃圾焚烧烟气中汞的直接测定方法。研究了5种分子筛的富集性能，其中USY对氧化态汞富集效果显著，用过二硫酸铵改性的分子筛对气态元素汞具有良好的富集效果，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液改性的分子筛可用作二氧化硫富集剂。优化分子筛改性工艺，将其用于富集垃圾焚烧烟气中不同形态的汞，再用高温裂解原子吸收法直接进样测定。汞含量在0～30ng范围内线性良好，当采集量为60L时，方法的检出限为7.2×10^-4μg·m^-3，测量下限为2.9×10^-3μg·m^-3。测定结果的相对标准偏差为1.10%～3.13%(n=7)，加标回收率为98.5%～103.6%。分子筛富集剂质优价廉、可重复使用，方法准确可靠、简便快捷。     

气相色谱质谱法测定土壤中5种除草剂残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0～300μg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004～0.009mg·kg^-1,样品加标回收率为96.9%～105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。     

一维MoSe2@C钠离子电池负极材料的研究

层状二硒化钼负极由于其较大的层间间距(0.65 nm)、较高的理论容量和较大的表面积而在钠能量转换和存储方面受到了广泛的研究。然而，体积膨胀、导电性能差和层堆积仍然是巨大的挑战，这大大阻碍了MoSe₂电极在钠储能中的应用。因此，使用静电纺丝方法设计和制备了一维MoSe₂@C纳米纤维(缩写为1D-MoSe₂@C)。对1D-MoSe₂@C的结构、形貌和储钠性能进行了系统的研究。电化学测试表明，一维MoSe₂@C负极材料在0.2 A·g^-1和3 A·g^-1下显示出573.9 mA·h·g^-1和342.5 mA·h·g^-1的高放电容量。得益于一维导电碳骨架，在200次循环后，它在4 A·g^-1时可提供287.2 mA·h·g^-1的高可逆容量，容量保持率约为95.2%。