酸化高锰酸钾溶液处理的氯丁橡胶表面的粘合性能研究

采用硫酸酸化高锰酸钾(KMnO₄)溶液(H⁺/KMnO₄溶液)对氯丁橡胶(CR)(硫化胶)进行表面改性处理,研究KMnO₄质量分数、pH值和温度对CR表面的性质、化学组成、粗糙度以及CR表面与阻燃涂层的粘合性能的影响。结果表明：H⁺/KMnO₄溶液处理的CR表面粗糙且生成大量含氧基团,CR表面与阻燃涂层的粘合性能提高;H⁺/KMnO₄溶液对CR表面处理的最佳条件为KMnO₄质量分数5%,pH值1.44,温度60℃。     

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag₂SO₄消除试样中少量Cl^-的干扰，在试样中Cl^-含量大于2.0×10⁴mg·kg^-1时，可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明，选择恒温电热板，以0.4mol·L^-1重铬酸钾-硫酸消解试样，利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性；采用高温灼烧后的SiO₂作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳，结果与认定值的相对误差RE为-3.15%～1.15%，对数差△lg C为-0.073%～0.0292%，相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%～4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确，检出限低、测定范围广，能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。     

黄铁矿活化不同类型氧化剂降解活性红X-3B效能比较

以活性红X-3B为目标污染物，探究黄铁矿活化H₂O₂、KHSO₅、Na₂S₂O₈、CaO₂和KMnO₄等5种氧化剂处理模拟染色废水效能，研究了氧化剂投加量、反应时间及黄铁矿重复利用对含活性红X-3B模拟染色废水脱色率、COD去除率和TOC去除率的影响；测定了反应体系中铁离子浓度和pH变化，并通过自由基淬灭实验与电子顺磁共振实验研究产生的活性物种。结果表明，在黄铁矿活化作用下，5种氧化剂对活性红X-3B的脱色率均能达到95%以上，而黄铁矿二次回用时，KMnO₄、CaO₂和Na₂S₂O₈对活性红X-3B氧化去除效果不佳；但以H₂O₂和KHSO₅为氧化剂，黄铁矿重复利用十次，活性红X-3B脱色率均大于99%,COD去除率为42.45%和30.88...     

盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏的含量

为更好地服务水利水电工程、岩土工程等行业土料勘察工作,建立了盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏(Ca SO₄·2H₂O)含量的新方法。实验采用4.5m M Na₂CO₃/1.4m M Na HCO₃淋洗液,在1.0m L·min^-1流速下对硫酸盐进行测定,测定方法的相对标准偏差(RSD)为2.3%,加标回收率为91.0%～102%,检出限为0.003g·kg^-1。该方法操作简单、高效、准确度高,适用于工程勘察中大批量样品的测定。     

高锰酸钾助凝铝盐混凝剂处理低浊水效能及对出水残余铝的影响

以低浊微污染配水为试验水样,对比考察了硫酸铝(Al₂(SO₄)₃)、氯化铝(AlCl₃)和聚合氯化铝(PACl)的混凝效能;考察高锰酸钾(KMnO₄)对铝盐混凝剂的助凝效果及对出水中残余颗粒铝(Al_P)和溶解铝(Al_D)含量的影响;并对残余铝形态与除污染效果的相关性进行分析。结果表明:AlCl₃、Al₂(SO₄)₃混凝效能相似,二者电性中和能力较PACl强,但去除浊质及溶解性有机物效果不如PACl。KMnO₄对AlCl₃、PACl絮体zeta电位的影响随其投量的增加有小幅下降,同时,KMnO₄能有效地降低出水中剩余浊度与溶解性有机物含量,对AlCl₃、PACl的助凝作用主要体现在电性中和阶段。KMnO₄也能有效地降低出水中Al_P与Al_D含量,且残余铝多以Al_P的形式存在,Al_D含量相对较低;相同混凝剂投量下,Al_P与剩余浊度存在一定的正相关性,而残余Al_D含量受KMnO₄以及铝盐混凝剂投量的双重影响。以网捕卷扫为主导时,Al_D含量较稳定,在较小范围内波动。     

自动电位滴定法测量牙膏中的二价锡含量

建立了电位滴定法自动测定牙膏中二价锡(Sn²⁺)的方法。在酸性溶液中Sn²⁺与碘(I₂)进行氧化还原反应，过量的I₂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定Sn²⁺的含量。该方法操作简便，能准确测定牙膏中的Sn²⁺含量，相对标准偏差(RSD)为0.85%～1.07%,回收率为96.9%～99.3%,满足测试要求。     

聚苯胺/二氧化锰/聚吡咯复合纳米球的制备及其电化学储能性

利用化学合成法成功制备了尺寸分布均一的聚吡咯(polypyrrole,PPy)纳米球，通过酸解法将KMnO₄分解成MnO₂纳米片原位生长在PPy纳米球表面，然后采用稀溶液合成法将聚苯胺(polyaniline,PANI)生长在MnO₂表面，得到PANI@MnO₂@PPy三元复合材料。扫描电子显微镜、透射电镜、拉曼光谱、X射线粉末衍射和X射线光电子能谱证实PANI@MnO₂@PPy成功合成。通过溶液涂覆法，将PANI@MnO₂@PPy三元复合材料制备成电极并测定其电化学储能性，在1 mol·L^-1 Na₂SO₄电解质溶液中，当电流密度为0.5 A·g^-1时，PANI@MnO₂@PPy电极的比电容量约为357 F·g^-1，是MnO₂@PPy电极的1.96倍；当电流密度从0.5 A·g^-1...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。     

Mo对含Nd硼硅酸盐玻璃的析晶动力学影响研究

乏燃料处理产生的高放废物处置是国内外研究重点，其中Mo的研究是热点问题。以SiO₂-B₂O₃-Na₂O-Al₂O₃-CaO-Nd₂O₃为基础玻璃配方制备含Nd的硼硅酸盐玻璃，向玻璃中加入以摩尔分数0、2%、4%和6%为梯度的MoO₃进行烧制。先通过XRD和Raman测试分析得出在MoO₃掺入量为4%开始析出CaMoO₄晶体；然后对Mo-0,Mo-2和Mo-4进行析晶动力学分析，探究出在MoO₃掺量在0～2%时，析晶活化能降低，在2%～4%掺量时析晶活化能升高；最后对不同MoO₃掺量样品在830℃下保温3h进行二次析晶处理，在仅含Nd₂O₃的样品中主要析出的是磷灰石[Ca₂Nd₈(SiO₄)     

全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中的镉

建立全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中镉的方法。实验表明，以¹⁰³Rh作为内标，O₂模式下用电感耦合等离子体串联质谱测定镉，方法线性良好，线性相关系数0.999 9,方法检出限0.003 mg/kg,测定下限为0.012 mg/kg。检测有证标准土壤验证方法准确性，结果显示，测定值均在标准允许误差范围内，相对标准偏差在1.4%～3.4%。结果表明，用O₂作为反应气体，串联四级杆质谱仪作为检测器能有效消除土壤杂质的干扰。对比现有国标测定土壤中镉的方法，该方法是一种更加快速、准确、可大批量处理土壤中镉的检测方法。     

改性氧化铝对饮用水中氟离子的吸附性能研究

采用浸渍法制备ZrCl₄改性γ-Al₂O₃吸附剂,探究了吸附剂用量、初始F-浓度、吸附时间以及溶液pH值对吸附量的影响。结果表明,ZrCl₄改性浓度为2(wt)%,吸附剂ZrCl₄-Al₂O₃投加量为4g·L^-1,溶液初始pH值为4,吸附温度为25℃,吸附时间为24h时,吸附效果最好,吸附量为17.08mg·g^-1,相较于未改性γ-Al₂O₃提高了149.4%。吸附过程符合Freundlich吸附等温方程和准二级动力学模型,是一种优势放热吸附过程。     

预氧化混凝去除原水中铜绿微囊藻及同步控制消毒副产物生成

湘江流域长沙段夏季藻类频繁暴发，然而常规混凝工艺对原水中的藻类及其生成的消毒副产物前驱体的去除效果欠佳，对供水安全造成一定的威胁。预氧化混凝法由于除藻效果较好，而且不需在水处理工艺流程中增设处理构筑物，具有很好的应用前景。文中以长沙市水厂藻类暴发时的主要藻种——铜绿微囊藻为例，探讨了预氧化混凝法的除藻效果和消毒副产物控制情况。结果表明，单独混凝时，10 mg/L聚合硫酸铝(PAS)的除藻率为92.7%,分别使用K₂FeO₄、ClO₂、KMnO₄、O₃或NaClO对藻类进行预氧化处理后再混凝，除藻率最高提升至100.0%、99.1%、98.2%、98.2%或96.4%。0.2 mg/L K₂FeO₄或KMnO₄使溶解性有机碳(DOC)的去除率较单独混凝分别提高了12.3%和19.4%,而同等用量的ClO₂、O₃和NaClO则造成藻液中的DOC水平增加。质量浓度≤1.0 m...     

基于数字图像处理的盐溶液过饱和比与结晶压力测量方法

溶液过饱和比和结晶压力是研究多孔材料结晶破坏效应的主要参数，但目前没有很好的手段直接测量溶液过饱和比。观察溶液结晶现象发现，溶液结晶前后图像灰度会发生明显变化，因此本文提出一种基于数字图像处理(DIP)技术的盐结晶过饱和比和结晶压力的测量方法。该方法以图像为基础，得出灰度值与溶液浓度的关系，运用MATLAB软件绘出溶液过饱和比和结晶压力分布图。以Na₂SO₄溶液和NaCl溶液的结晶行为为例，得到Na₂SO₄溶液与NaCl溶液结晶的初始过饱和比在1.1～1.3,进一步计算了Na₂SO₄和NaCl的结晶压力理论值。Na₂SO₄和NaCl结晶破坏效应的差异与二者不同的结晶行为有关，Na₂SO₄晶体的蠕变生长行为导致其更具破坏性。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

ICP-AES测定石灰石中氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝

针对石灰石中某些氧化物杂质难溶、杂质含量高的特点，研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的溶解情况，并通过与国家标准方法对比，建立了以HNO₃、HCl、HF、HClO₄ 4种混合酸分解样品，10%的王水作为复溶酸，电感耦合等离子体发射光谱仪测定石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的方法。选择Mg 202.582nm、Fe 240.488nm、Al 394.401nm为分析谱线，在仪器最佳工作条件下，各氧化物的标准曲线相关系数不小于0.9999，实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.47%～3.20%之间，各氧化物的加标回收率在95.00%～103.6%之间，标准物质的测定结果满意。该方法流程短，操作简便、快速，精密度高，结果准确、可靠，可以满足石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的测定。     

亚微米SiO2粉体对无水泥铁沟浇注料性能的影响

以致密刚玉、碳化硅等为主要原料，以w（SiO₂）=99.9%的亚微米SiO₂粉体(d₅₀=0.242μm)为结合剂，制备了一种新型无水泥铁沟浇注料。研究了亚微米SiO₂粉体加入量（质量分数分别为3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%）对其性能的影响，并从亚微米SiO₂粉体的粒度分布、红外光谱等角度，分析探讨了亚微米SiO₂粉体的作用机制。结果表明：1)亚微米SiO₂粉体可以单独作为铁沟浇注料的结合剂制备出无水泥铁沟浇注料；2)相比传统铁沟浇注料，无水泥铁沟浇注料在加水量、高温抗折强度等方面取得突破性进展，亚微米SiO₂粉体的最佳加入量为4%～6%（w）。     

烧结助剂对锆酸钙材料性能的影响

锆酸钙材料是一种具有潜在应用前景的高温合金熔炼用坩埚材料，以电熔锆酸钙(CaZrO₃)为主原料，添加少量(加入质量分数为0.5%～2.0%)的TiO₂、Al₂O₃、La₂O₃、CeO₂、Y₂O₃粉体作为烧结助剂，在150 MPa下压制成?30 mm×7 mm的坯体，经1 650℃保温3 h烧成。研究了烧结助剂种类及其加入量对锆酸钙材料烧结程度、物相组成及显微结构的影响。结果表明：1)添加2%(w)TiO₂时试样烧结性能最优，这是由于发生固溶反应促进了材料的烧结；2)Al₂O₃的加入量为1%(w)较适宜，由于产生液相促进了材料的烧结，烧后试样中平均晶粒尺寸为10～30μm; 3)Y₂O₃的加入量为0.5%(w)较适宜，由于发生固溶反应促进了材料的烧结，烧后试样中平均晶粒尺寸为10～50...     

新生态MnO2的制备及其对2,4-二硝基苯酚吸附性能的影响

以KMnO₄和MnSO₄·H₂O为原料,在常温常压和水热条件下制备新生态MnO₂,借助XRD、TEM、低温N₂吸附-脱附等手段对材料进行表征,比较不同制备方法对产物结构和吸附性能的影响。结果表明,反应温度和压力对新生态MnO₂的形貌和吸附性能有较大影响,常温常压下合成产物均为短棒状,水热合成产物为介孔纤维,对2,4-二硝基苯酚的吸附效果优于常温常压合成产物。新生态MnO₂对2,4-二硝基苯酚的等温吸附和吸附动力学分别符合Langmuir等温式(R²>0.99)和准二级吸附动力学方程(R²>0.99),说明2,4-二硝基苯酚在新生态MnO₂上为单分子层吸附和化学吸附。溶液pH值能显著影响2,4-二硝基苯酚在新生态MnO₂上的吸附,在pH=7时最大吸附量为2.539 mg/g。     

高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的方法学验证

按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中“巯基乙酸”第一法测定方法。采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L KH₂PO₄(磷酸调节pH至2.5)(8:92)为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果巯基乙酸在0.687675～275.070μg/mL响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.003μg,方法定量限为0.012μg,平均回收率97.3%,精密度和重现性相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和3%。该方法灵敏度高、重现性好,结果精确,可用于烫发类化妆品中巯基乙酸的含量测定。     

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失，本文选择强碱过氧化钠(Na2O2)作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定，采用强酸性阳离子交换树脂，在振荡器上交换吸附溶液中Na⁺，降低试液含盐量，减小Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、K⁺等阳离子的干扰，同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子，进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验，选择出合适的分析谱线，确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定，确定方法的检出限为50μg·g^-1，相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%～8.36%，相对误差为-1.67%～5.20%。与其他测试方法进行比对，测定结果没有明显偏差。