两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

气相色谱法分析E型电热蚊香片中炔丙菊酯的含量

采用填充柱气相色谱法,选用以OV-101为固定相的玻璃柱,用内标法测定E型电热蚊香片中炔丙菊酯的含量。方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.043,变异系数为0.34%,回收范围为99.87%～100.07%。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定水样中Cu2+和Cr3+的质量浓度

采用石墨炉原子吸收法(GFAAS直接测定了四种不同水样中(桶装饮用水、直饮水机净化水、自来水和湖水)的铜(Cu)和铬(Cr)离子含量。结果表明,桶装水中的两种金属离子均未检出,直饮水机净化水和湖水中铜质量浓度的平均值分别为9.168μg·L^-1和2.904μg L^-1,直饮水机净化水和自来水中铬质量浓度分别为5.693μg L^-1和6.883μg L^-1,所测得的结果均在国家限制范围之内。此外,铜加标实验结果显示净化水和湖水中平均加标回收率分别为96.3%和96.7%,方法简便可靠。     

本草香燃烧过程中10种重金属的排放特征分析

本文建立了微波消解-ICP-OES-标准加入法测定本草香及其燃烧后颗粒态的10种重金属含量，并分析了重金属的排放特征。结果表明，各元素标准曲线的相关系数(r)均能达到0.999，方法检出限(MDL)为0.8～13.4μg·L^-1，加标回收率平均值为93.4%～106.7%，相对标准偏差(RSD)为1.4%～7.6%。5个本草香样品及其颗粒态的重金属含量分别为122.88～323.53μg·g^-1和0.22～1.73μg·g^-1,颗粒态重金属总量占本草香样品比率为0.08%～1.21%。在10种颗粒态重金属元素中Cd、Pb、Zn元素挥发性较强，Mn、Ni、Cr、Co、As挥发性较弱，Zn和Pb含量较高，两者之和占总量的68.30%～93.88%。该方法简便、准确，为本草香重金属分布规律和对健康、环境潜在影响的研究提供了技术参考。     

离子色谱法测定聚酰亚胺原料中的氯离子

通过萃取的方法对样品进行前处理,离子色谱法对聚酰亚胺原材料6FAP中的氯离子进行定量分析。方法检出限4.5μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)小于1%,样品氯离子加标回收率为95%～105%。结果表明,本方法具有可行性,可为聚酰亚胺的原料中的氯离子分析提供一定参考。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物，以静态顶空气相色谱法进样，以正十一烷为内标物，采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明，在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时，样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件，确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^-1、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳，方法的检出限为0.005～0.006mg·kg^-1；样品加标回收实验中苯回收率为95.2%，甲苯回收率为92.8%，二甲苯回收率为91.2%～93.6%；在精密度实验中,苯的RSD为1.9%，甲苯的RSD为2.4%，二甲苯的RSD为1.6%～3.6%。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留

建立了QuEChERS前处理法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留的分析方法，并对样品前处理提取方法和净化方法进行优化研究。18种磺胺类化合物在1.00～40.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，样品加标回收率在86.6%～108.3%之间，RSD为3.1%～6.2%(n=6)。本方法前处理操作快速方便，检出限低，加标回收率和精密度较好，可用于鱼肉中磺胺脒、甲氧苄啶和磺胺醋酰等磺胺类药物残留的检测分析。     

SKALAR连续流动分析仪测定水中挥发酚的分析研究

挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类,是水体中的重要污染物,采用连续流动分析法相对于传统的分光光度法更适用于实验室快速测定。通过SKALAR连续流动分析仪对测定方法校准曲线、检出限、精密度、实际样品加标回收进行了分析研究。结果表明：在质量浓度0～0.200 mg·L^-1范围内线性良好,相关系数r能达到0.999 9以上,检出限为0.000 5 mg·L^-1,测定3种质量浓度标准样品的相对标准偏差为3.5%、2.9%和2.2%,实际样品加标回收率在92.2%～110%之间,可满足实验室日常水质检测要求。     

高效液相色谱质谱法检测牛生鲜乳中5种常用除虫剂残留

实验建立了基质分散固相萃取-UPLC-MSMS法检测牛生鲜乳中的除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒5种常用除虫剂残留的分析方法。除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒在0.01～5.0μg·m L^-1范围线性关系良好,检出限范围为0.003～0.009μg·kg^-1,加标回收率范围为88.7%～104.3%,方法重复性RSD分别为2.0%、1.7%、1.8%、2.1%和1.6%。实验证明,本实验建立的方法具有针对性强,检测时间短等优点,可以应用于牛生鲜乳中除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒残留的快速分析检测。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留

建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00～400μg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03～0.08μg·L^-1之间,样品加标回收率为88.0%～103.4%,相对标准偏差为1.3%～4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品，经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后，氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.9991，方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%，测定结果表明，相对标准偏差为0.8%～5.8%，废水样品加标回收率为84.0%～94.7%，测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...     

蚊香中4种新型菊酯类有效成分分析方法

建立蚊香中环戊烯丙菊酯、四氟甲醚菊酯、氯氟醚菊酯、炔咪菊酯4种有效成分分析方法.采用HP-5毛细管柱分离,气相色谱仪-火焰离子化检测器检测,保留时间定性,内标法定量,结果组分间分离效果好,所有组分在0.02～5.00 g/L质量浓度范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.9999,回收率在98.1%～101.8%之间,相对标准偏差RSD小于2%,方法检出限在0.001%～0.002%之间.     

气相色谱-质谱联用法测定地下水中邻苯二甲酸酯方法探究

对测定水中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的样品前处理方法进行试验,通过选取萃取溶剂、溶剂用量、溶剂配比、改变加入内标节点等试验,建立了测定水中5种PAEs含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）检测方法。在试验选定条件下,标准曲线呈现良好的线性关系。样品加标回收率为88%～103%,相对标准偏差1%～8%,方法检出限为0.04～0.10μg/L。该方法具有操作简便、干扰引入少、准确度高、重复性好等优点,适合大批量地下水样中PAEs含量的测定。