5种烯酮类香料单体在卷烟烟气中的转移行为分析

以"金圣"叶组卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取和气相色谱/质谱联用仪分析手段,分别研究5种代表性酮类香料单体在加香后卷烟中烟丝持留率、滤嘴迁移率、主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率。结果表明:高沸点酮类香料由于挥发迁移困难,导致烟丝持留率较高,滤嘴转移率较低;低沸点香料在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。     

低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱（GC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。     

加热卷烟中酯类香料单体的转移行为

【目的】在加热卷烟香精调配中更加科学合理地使用酯类香料单体。【方法】采用气相色谱技术建立加热卷烟主流烟气中酯类香料的检测方法,研究酯类香料在加热卷烟抽吸前后的转移规律。【结果】(1)25种酯类香料的烟芯持留率、散失率、烟芯残留率、滤嘴截留率和烟气转移率分别介于6.33%～81.95%、13.12%～76.60%、3.86%～26.00%、6.47%～41.00%和3.03%～33.47%之间。(2)肉桂酸异戊酯、δ-十二内酯、γ-十二内酯、葫芦巴内酯、乙酸茴香酯和乙酸薄荷酯等6种香料的烟气转移率﹥30%,可为提升加热卷烟的香气丰富性提供支撑。(3)香料的沸点与烟芯持留率、烟气转移率、烟芯残留率和滤嘴截留率之间存在良好的正相关关系,与滤嘴迁移率、降温段迁移率和散失率之间存在负相关关系。(4)互为同系物或同分异构体的酯类香料随碳链增长、结构稳定性增强,在烟芯持留率和烟气转移率加大,环境散失率降低。     

一些醛酮类香料在卷烟烟丝和滤嘴中的转移行为

采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率.结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮,2-庚酮、庚醛和2,5-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高.     

加热卷烟中6种酮类单体香料的转移行为

  目的  考察酮类单体香料在加热卷烟主流烟气中的转移规律。  方法  利用GC-MS方法分析加热卷烟主流烟气中6种酮类香气成分的逐口释放量,探究6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为。  结果  ① 异佛尔酮和薄荷酮的逐口释放量随着抽吸口数增加逐渐减少,而其他4种酮类香气成分呈现先增加后减小的趋势。②在0.1‰和0.5‰两个添加量下,6种酮类单体香料逐口转移率分别介于0.7%~10.5%和1.8%~12.6%,逐口转移率之和与抽吸口数之间呈现出良好的线性正相关。③6种酮类单体香料的总转移率分别介于31.3%~69.0%和20.9%~87.7%;其中异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮和金合欢基丙酮的总转移率在低添加量时较大,而4-氧代异佛尔酮和β-紫罗兰酮反之。      

醇类香料单体应用于滤棒加香的转移行为研究

将13种醇类香料单体添加到卷烟滤棒中,优化香料成分的萃取条件,建立香料单体的GC-MS分析方法,考查贮存和抽吸过程中醇类香料单体在卷烟中的转移行为.结果表明:1)当萃取溶剂为无水乙醇、萃取方式为超声振荡、萃取溶剂体积为6 mL、萃取时间为20 min时,醇类香料单体萃取量最高.2)13种醇类香料单体在0.63～10.0...     

马来酰肼残留在卷烟燃烧过程中的转移行为

通过对烟支进行加标,研究了马来酰肼在卷烟燃烧过程中的转移行为,并采用热裂解技术研究了马来酰肼的裂解规律.结果表明:①马来酰肼整体转移率较低,其中向主流烟气转移率在1.41％～3.67％之间,向侧流烟气转移率在0.24％～0.86％之间,向烟蒂转移率在1.19％～1.87％之间,烟灰中无转移.②马来酰肼的热裂解产物主要是CO2.     

活性炭复合滤嘴对卷烟中薄荷醇转移行为的影响

  目的  筛选薄荷型卷烟的滤嘴材料。  方法  比较了接装纯醋纤滤嘴和活性炭醋纤滤嘴的薄荷型卷烟,检测其在存放和抽吸过程中烟丝、滤嘴和烟气部分中薄荷醇含量。  结果  1）存放过程中,活性炭复合滤嘴吸附烟丝薄荷醇的能力大于纯醋纤滤嘴,稳定期约为1.3倍;2）抽吸过程中,纯醋纤滤嘴样品薄荷醇向主流烟气的转移能力大于活性炭复合滤嘴样品,存放前转移率为1.9倍,中间平缓期转移率在1.2-1.7倍之间,但随着存放时间变化的幅度较大,转移率最大极差为3.7倍,稳定性较活性炭复合滤嘴差。  结论  对薄荷型卷烟滤嘴材料的选择和改进有指导意义。      

酸类香料在不同加香方式制备卷烟中的感官贡献度研究

为明确不同酸类香料在卷烟中的感官贡献特点,采用柱前衍生化/GC-MS技术分析了戊酸、辛酸和癸酸3种有机酸在不同加香方式、不同圆周卷烟中的主流烟气粒相转移率,结合嗅觉阈值、味觉阈值定义并计算3种有机酸嗅觉贡献度和味觉贡献度.结果表明:1)就主流烟气粒相转移率大小而言,挥发性有机酸(戊酸)更适合采用爆珠加香的添加方式,半挥...     

不同位置及加香水平对加热卷烟释放行为的影响

【目的】探索不同位置及加香水平对加热卷烟释放行为的影响。【方法】通过控制单支加热卷烟香精总量在一定的允差范围内,设计6组薄荷味加热卷烟并考察了烟碱、丙三醇、薄荷醇和N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺（WS-23）的释放规律。【结果】（1）对于烟碱和丙三醇,6组加热卷烟中烟碱的释放率和转移率都要大于丙三醇。（2）对于薄荷醇和WS-23,6组加热卷烟的释放率和转移率均存在较大差异,其中1#、2#、5#加热卷烟的释放率和转移率较高。释放率和转移率的波动受加热卷烟各段加香差异的影响。（3）每种成分的释放量均表现出先增大再减小的趋势,其中5#加热卷烟表现出相对较好的稳定性。     

一些酯类香料在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法分析了24种酯类香料于4种条件下保存48h后在卷烟烟支中的持留率和滤嘴中的转移率。结果表明:①密封是提高低沸点低分子量的酯类烟丝持留率和滤嘴转移率的前提条件;②在密封的条件下,同一官能团的酯类香料,分子量和沸点越低,越容易转移到滤嘴中;③分子量和沸点高的酯类在烟丝中的持留率较高,不易转移到滤嘴中。     

点燃和加热条件下不同滤嘴通风率卷烟的气溶胶释放特征

为研究滤嘴通风率对不同类型卷烟烟气气溶胶释放的影响,制备了不同滤嘴通风率的两用型烟支（可燃吸、配套加热烟具加热后抽吸）,采用气相色谱仪（GC）和DMS500快速粒径谱仪,研究了点燃和加热条件下烟气气溶胶中的主要化学成分和粒径分布。结果表明：(1)在点燃和加热条件下,烟气出口温度均随滤嘴通风率的增加逐渐降低。(2)随着滤嘴通风率从0增加至64.08%,在点燃条件下,总粒相物及粒相物中烟碱、丙二醇、丙三醇和水分的释放量减少;在加热条件下,总粒相物、粒相物中烟碱和丙三醇的释放量先增加后略微减少,粒相物中丙二醇的释放量增加,粒相物和气相物中水分的释放量减少。(3)随着滤嘴通风率的增加,在点燃条件下,烟气气溶胶粒径均分布在60～2 000 nm范围内,粒数浓度减小,粒数中值粒径（CMD）增大;在加热条件下,滤嘴通风率为0时,烟气气溶胶粒径主要分布在40～500 nm;滤嘴通风率为47.86%和64.08%时,粒径主要分布在40～1 000 nm,粒数浓度与粒子体积浓度先增加后减小,CMD和体积中值粒径（VMD）增大。该研究结果可为卷烟通风打孔工艺参数的选择优化提供科学依据。     

两种卷烟滤嘴在主流烟气中的甲醛过滤行为

众所周知主流烟气中的甲醛分布在粒相物与气相物之间，活性炭滤嘴可将其部分地滤出。但迄今对甲醛过滤行为一直未进行过系统的分析。该项研究的目的是试图使用醋酸纤维和活性炭两种滤嘴，通过数字分析方法建立起甲醛过滤行为的可描述模型。对单一的醋酸纤维滤嘴和不同含量的活性炭滤嘴的甲醛过滤效率，使用卷烟的主流烟气和一个具有典型的主流烟气浓度水平的模型烟气进行测定。所获得的过滤结果用作进行数字计算的基础。所计算出的模型完全符合使用两种类型滤嘴所测得的数据。此外，该模型还被用来预测甲醛在粒相物与气-汽相物之间的分布比率。根据其结果可得出的结论是：粒相状态中的甲醛在过滤时不会蒸发成为气-汽相状态。     

加热卷烟添加剂研究进展

为了掌握近年来国内外加热卷烟添加剂的研究现状,参考国外烟草公司对添加剂的安全性评估规程,对添加剂的使用要求、热解行为、对烟气的影响以及毒理学评估等方面进行了综述。结果表明：(1)大多数加热卷烟添加剂在受热温度低于350℃时以原型转移至烟气中,但受化合物本身性质以及裂解氛围等的影响,裂解产物分布略有差异。(2)添加剂能在低温状态下促进烟气中烟碱、甘油和香味成分等关键物质的释放,添加特定的硅酸盐能够降低有害成分的释放。(3)现有添加剂毒理学研究中,常用的甘油、丙二醇和薄荷醇等添加剂在加热状态下不会增加主流烟气的细胞毒性,但在是否能降低烟气毒性方面还需作进一步探索。     

香芹酚-β-D-葡萄糖苷的合成及在卷烟中的应用

为了开发释香稳定型烟用香料,采用相转移催化法合成香芹酚-β-D-葡萄糖苷,对合成的香芹酚-β-D-葡萄糖苷进行热裂解分析,并将其加入卷烟中,考察其向主流烟气粒相中的热解释放行为及加香应用效果。结果表明：(1)采用相转移催化法可制得香芹酚-β-D-葡萄糖苷,产物结构通过1H NMR、13C NMR、FTIR和HRMS技术得到确证。(2)在不同温度下,香芹酚-β-D-葡萄糖苷的主要裂解产物均为香芹酚。(3)以不同加香方式在卷烟中添加香芹酚-β-D-葡萄糖苷可以达到不同的加香效果。烟丝加香方式下添加香芹酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟释香更均匀稳定,加香效果优于香芹酚。(4)添加香芹酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟在抽吸时可向主流烟气粒相中释放香芹酚,且随着加香量的增大香芹酚释放量呈增大趋势,而在主流烟气粒相中香芹酚的转移率则较稳定。     

一些脂肪酸类香料单体在卷烟中的转移

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法测定了C5～C1410种脂肪酸类香料单体在卷烟中的分布及其向主流烟气粒相物和滤嘴中的转移率.结果表明:①10种脂肪酸的烟丝持留率为30.34%～56.67%,散失率42.34%～68.15%,滤嘴迁移率0.17%～1.50%;②10种脂肪酸向主流烟气粒相物中的转移率为0～17.26%,滤嘴截留率2.85%～13.87%;③戊酸至十四酸等8种同系酸向主流烟气中的转移率随着其分子量的增大而增大,但其烟丝持留率、散失率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率变化的规律性较差;④戊酸和异戊酸、3-甲基戊酸和己酸,均是异构酸的烟丝持留率较正构的低,其散失率、主流烟气转移率、滤嘴迁移率和滤嘴截留率则较正构的高.     

一些醇类香料单体在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和GC、GC/MS,对注射加入卷烟中的15种醇类香料单体在烟丝中的持留率和滤嘴迁移率,以及抽吸后单体向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行了研究.结果表明:醇类同系物香料,小分子量低沸点的单体,其烟丝持留率和主流烟气粒相转移率相对较低,散失率相对较高,而大分子量高沸点的单体,其滤嘴迁移率和滤嘴截留率相对较低;醇类同分异构体香料单体的转移情况不完伞相似;4种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率高于其主流烟气粒相转移率,11种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率低于其主流烟气粒相转移率.     

加热卷烟气溶胶中6种酯类单体香料转移行为研究

为考查酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的转移行为,利用GC-MS分析方法,测定了质量分数分别为0.01%和0.05%的添加水平下,6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的逐口释放量和在烟丝中的含量,分析了6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的转移率。结果表明：随着抽吸口数的增加,6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中逐口释放量呈现先增加后减小的趋势,且转移峰值出现在第3～5口。在2种添加水平下,6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的逐口转移率为0.70%～8.06%,总转移率为10.50%～52.98%,前N口的总转移率与抽吸口序之间具有良好的线性正相关关系。     

深度抽吸模式下6种常用农药在加热卷烟烟气中的转移率

为研究农药在加热卷烟抽吸过程中的转移行为,向不含农药的加热卷烟烟支中添加6种常用农药的混合标准溶液,按照加拿大深度抽吸模式进行卷烟抽吸,捕集主流烟气.采用基质分散固相萃取净化、气相色谱-串联质谱法测定卷烟加热抽吸后各种农药的烟气转移率、滤嘴截留率和烟芯残留量.结果表明:①6种农药在各种基质中的加标回收率在75.5％～1...     

加热不燃烧卷烟产品主流烟气中香味成分的比较

为考察加热不燃烧卷烟产品的香味成分释放情况,对市场占有率较高的3款产品进行抽吸,并采用GC/MS对主流烟气中的香味成分进行了分析,结果表明:(1) 3款产品抽吸时单位口数下酸性香味成分的释放量相对较低,中性及碱性香味成分释放量相对较高;(2)各产品单位口数下的香味成分释放总量为ILG;(3)与传统卷烟的典型香味成分比较,加热不燃烧卷烟烟气中来源于烟草本身的香气质及香气量均较低,且在烤烟型传统卷烟的特征香韵方面比较薄弱,可通过向烟支原料中增加烟草提取物,或者添加具有烘焙香、烟熏香味道的香精香料加以改善。