气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来，含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注，文中依托多功能全自动样品前处理平台，优化了影响自动液液萃取效率的技术参数，研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取，萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明，12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样，具有高效简便与环境影响小等优点，适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

基于3D-COF的SPME纤维的制备并应用于苯乙胺和酪胺的检测

本论文一种具有金刚石拓扑结构的三维共价有机骨架(COF-DL229)与环氧树脂的复合物涂覆于不锈钢基底,制备了一种纤维型固相微萃取器,并与气相色谱-质谱法联用,建立了水基质中苯乙胺和酪胺的检测方法。与商品化的SPME纤维相比,COF-DL229萃取器对苯乙胺和酪胺的萃取效率具有显著的优势。在优化后的SPME条件下,上述建立的检测方法对苯乙胺和酪胺的线性范围分别为10～500μg·L^-1和10～1000μg·L^-1;检出限分别为0.01μg·L^-1和1μg·L^-1,日内相对标准偏差为8.47%～10.04%,日间相对标准偏差为11.32%～14.95%。     

气相色谱质谱法检测地表水中5种三唑类农药残留

本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00～100μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%～105.1%之间,相对标准偏差在1.9%～4.6%之间。本方法操作简便,测定结果准确,重现性良好,检出限低,可用于地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇等三唑类农药痕量残留的测定。     

气相色谱质谱法同时测定地表水中6种磷系阻燃剂残留量

利用固相萃取技术对水样中磷系阻燃剂进行富集,建立了气相色谱质谱法同时测定地表水中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯残留的方法。6种磷系阻燃剂在10.00～500μg·L^-1浓度范围内对应的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.11μg·L^-1,纯水样品中加标回收率为87.0%～104.5%,相对标准偏差为1.76%～4.35%。方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确可靠。     

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00～160μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024～0.040μg·L^-1,低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%～104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

同位素稀释-液液萃取-LC-MS/MS快速测定焙烤食品中丙烯酰胺

建立了基于同位素稀释-液液萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定焙烤食品中丙烯酰胺含量的分析方法。样品经同位素稀释,超纯水提取,乙酸乙酯净化,经HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱多反应监测正离子扫描,内标法定量。结果显示,在2.5～400μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法定量限为5μg/kg,平均回收率为95.6%～105%,平均相对标准偏差为3.7%～8.9%。本方法操作简便、准确性及适用性良好、成本较低,适用于大批量焙烤食品中丙烯酰胺的快速测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996～0.999范围内,方法检出限为0.2～1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

苏氨酸氯化生成饮用水中消毒副产物三氯丙酮的机制

为了考察饮用水中消毒副产物三氯丙酮（TCAce）的形成过程和影响因素,采用气相色谱-质谱法,以甲基叔丁基醚为萃取剂,1,2-二溴丙烷为内标物,建立了消毒副产物三氯丙酮（TCAce）的测定方法。以L-苏氨酸为前体,考察在不同反应条件下三氯丙酮的生成效果,并探讨了TCAce的形成途径。结果表明：TCAce的生成量在碱性条件下高于中性和酸性条件,在5.5~8.5的pH范围内,随着pH的增大而逐渐提高。在试验条件下,当氯投加量由5.46 ml增加到21.84 ml时,TCAce的生成量随投氯量的增加而增加。当前体物L-苏氨酸投加量由59.6 mg·L^-1增加到476.4 mg·L^-1时,TCAce的生成量随投加量的增大而减小,当反应温度由10℃增加到30℃时,TCAce的生成量随之增加。HClO氯化L-苏氨酸形成TCAce的过程包含7个步骤,包括取代、氧化、氨基重氮化和还原等复杂的过程。     

气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02～4.0μg·m L^-1范围内线性关系良好，检出限范围在0.008～0.018mg·kg^-1之间，加标回收率在89.7%～102.3%之间，精密度RSD在1.84%～3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确，适用于土壤中除草剂残留的监测。     

基于液微萃取-GFAAS的煤矿水样中重金属含量的测定

针对传统分析化学对重金属离子进行分析时,样品前处理复杂,有机溶剂用量大,耗时长的问题,提出基于轻质萃取剂的分散液液微萃取（LDS-DLLME）的建立。首先,对萃取条件进行优化,然后将优化后的微萃取方法与其他测定方法测定煤矿水样中 Pb（Ⅱ）与 Cd（Ⅱ）进行比较。结果表明,当辛醇体积为 75μL,甲醇体积为 300μL,样品 pH 值为 8.0,螯合剂浓度为 0.2g·L^-1的条件下,得到 Pb（Ⅱ）的检出限为 0.15μg·L^-1,Cd（Ⅱ）的检出限为 0.03μg·L^-1。同时与其他方法进行比较,得到煤矿水样的相对回收率在 70%～106%之间,表现出良好的重现性,说明该方法可用于煤矿水样的检测。     

高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留

建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00～400μg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03～0.08μg·L^-1之间,样品加标回收率为88.0%～103.4%,相对标准偏差为1.3%～4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。     

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007～0.013mg·kg^-1,3个浓度加标样的回收率范围为87.9%～104.2%,RSD范围为1.87%～4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。     

衍生吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中三氯乙醛

水样中三氯乙醛与氢氧化钠反应转化为三氯甲烷,使用吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定衍生化前后水样中三氯甲烷的量,由两者之差间接测算原水样中三氯乙醛的含量。方法线性范围0.50～50μg/L,检出限0.2μg/L,低于《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中规定的检出限,相对标准偏差<10%,平均回收率93.2%,本方法灵敏度高,重现性好,干扰少,污染少,适用于地表水中三氯乙醛的分析。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。