基于QuEChERS的UHPLC-MS/MS同时检测鸡蛋中19种农药残留量

目的：构建一种同时、快速、高效的检测鸡蛋中多种农残方法。方法：将QuEChERS与UHPLC-MS/MS结合用于鸡蛋中19种农药残留量的检测。结果：所建方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为（0.39±0.66）,（1.28±2.17） μg/kg;加标回收率为79.25%～102.14%,相对标准偏差均值（RSD）为9.34%～16.72%;除恶唑菌酮外,鸡蛋中其余18种农药的线性相关系数接近0.999。所测鸡蛋中鸡蛋中19种农残检出总频率为2.82%,农残问题主要涉及辛硫磷和毒死蜱,其检出频率分别为22%,15%,浓度范围分别为2.08～729.74,0.81～46.89 μg/kg。结论：所建方法准确可靠,符合相关检测要求;湖北省境内鸡蛋中农残检出频次低、安全隐患较小。     

QuEChERS—UPLC—MS/MS法同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素

建立QuEChERS净化样品,超高效液相色谱—串联质谱同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素的检测方法。样品以乙腈作为提取试剂,用C18和PSA吸附剂进行净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液—乙腈为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,8种β-内酰胺类抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.986,样品加标回收率为83.8%~95.4%,相对标准偏差小于6.5%,方法检出限为0.25~1.00μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。该方法适用于羊奶及其它奶制品中β-内酰胺类抗生素的测定。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

UHPLC-MS/MS同位素内标法测定豆制品中16种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。样品用0.1mol/L EDTAMcllvaine缓冲溶液提取,经HLB固相小柱净化,氮吹定容后,采用超高压反相C18色谱柱分离,质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,16种喹诺酮类药物在0.50～50.00ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上,检出限(LOD)为0.5μg/kg,在检出限的1倍、2倍和10倍添加浓度下,16种喹诺酮类药物平均回收率在80.7%～107.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%～10.6%之间。该方法前处理简便快速,选择性好,灵敏度、回收率和精密度高,适用于豆制品中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应

建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50～100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00～100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20～0.50μg/kg和0.50～1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%～116.37%(n=6),精密度为0.80%～13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定酱油中8种生物胺

建立了同时测定酱油中8种生物胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入1,7-庚二胺作为内标,以水稀释和氨水调节p H值后,加入乙腈进行液液萃取,盐析分层,萃取液经QuEChERS净化,调整酸度、浓缩、复溶后,以UPLC-MS/MS分离测定,内标法定量。在优化条件下,8种待测物在5.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为30μg/kg~60μg/kg,方法定量限为120μg/kg~250μg/kg;在酱油样品中进行2个水平的添加实验(n=6),平均回收率为83.7%~110%,相对标准偏差为3.8%~11.5%。实际酱油样品检测结果显示,酱油中酪胺和苯乙胺的含量最高。本方法准确、灵敏、快速,适用于酱油中8种生物胺的同时测定。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

DES-UPLC-MS/MS法测定水产品中4种四环素药物残留

目的:建立低共熔溶剂萃取—超高效液相色谱—串联质谱法(DES-UPLC-MS/MS)快速检测水产品中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的分析方法.方法:对低共熔溶剂种类(组分摩尔比)、含水量及pH值等参数进行优化.结果:水产品中4种四环素类药物检测的最优低共熔溶剂条件为含水量90％、含0.1％甲酸的氯化胆碱/丙三醇组合(...     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中 5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

以叔丁基甲醚为提取剂建立一种简单、快速的测定猪肉中己烯雌酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经12 mL叔丁基甲醚分2次振荡提取,正己烷除脂,经SPE柱净化后,用7 mL甲醇-叔丁基甲基醚(1︰9, V/V)溶液洗脱,浓缩后,用2 mL 80%乙腈复溶,在电喷雾负离子模式下以多反应监测模式扫描检测,采用同位素内标法定量。结果表明:己烯雌酚分别在5～100μg/kg和100～1 000μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 8;在10, 50, 100和500μg/kg 4个添加水平下的空白加标回收率为86.3%～107.6%,相对标准偏差(S_RSD)为2.6%～12.4%。利用该法对猪肉粉质控样品(产品编号PKL04011305970B,参考值2.28 mg/kg,参考范围1.85～2.71 mg/kg)进行7次平行测定,其回收率为89.7%, S_RSD为2.7%。     

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R~20.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg~0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg~1.0μg/kg。     

基于UHPLC-MS/MS法测定青海产黑枸杞中六种绿原酸单体含量

黑枸杞中含有丰富的多酚成分,绿原酸类成分是一类重要的酚酸,为测定青海黑枸杞中绿原酸类物质的含量,本研究采用Folin-Ciocalteu法测定黑枸杞中总多酚含量,运用pH示差法测定其总花青素含量,并利用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)质谱多反应检测方法(MRM)对黑枸杞中结构相似的六种绿原酸单体含量进行了测定。青海黑枸杞中总多酚含量为(4906.5±60.6)×10~(-2) mg GAE/g DW;总花色苷含量为(87.6±34.1)×10~(-2) mg CYG/g DW。通过UHPLC-MS/MS测得绿原酸含量最高,为902.97μg/g、新绿原酸含量3.72μg/g、隐绿原酸含量为81.78μg/g、异绿原酸A含量为13.71μg/g、异绿原酸B含量为1.10μg/g、异绿原酸C含量为1.80μg/g。实验结果表明黑枸杞中绿原酸成分种类较多且含量丰富,UHPLC-MS/MS法分析速度快、重复性好、结果准确,具有较好的线性关系(0.9989~0.9994),平均回收率为83.00%~103.89%,此方法可用于黑枸杞中绿原酸含量的测定及黑枸杞的品质控制。     

QuEChERS技术结合超高效液相-串联质谱同时测定薄皮甜瓜中7 种葫芦素

采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7 种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析。在此条件下,7 种葫芦素在16 min内得到较好分离,在0.1～1 500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;进行3 个水平添加实验（n=5）,7 种葫芦素在20、100 μg/kg和500.0 μg/kg三个添加水平下的回收率在75.7%～118.3%之间,相对标准偏差在0.5%～13.6%之间,该方法的检出限及定量限分别为0.16～4.33 μg/kg和0.27～13.11 μg/kg。该方法简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于甜瓜中7 种葫芦素的同时检测。     

UPLC-MS/MS法测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂含量的分析方法。竹制品样品经乙腈超声提取后,萃取液经NH₂固相萃取柱净化和水浴旋转蒸发浓缩,采用Acquity UPLC HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以流动相A 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液-B 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵甲醇溶液进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,流速为0.35 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI)正/负离子扫描,多反应监测模式对12种抑菌剂进行定量检测。结果表明,待测组分在对应的标准曲线浓度范围内线性关系良好,R²≥0.995 6;方法检出限在0.25～1.63μg·L^-1,定量限在0.77～4.95μg·L^-1;回收率在85.4%～110.4%,相对标准偏差在2.6%～8.7%。该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确度高,适用于食品接触用竹制品中12种抑菌剂的...     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法测定火龙果中14种农药残留

采用Qu ECh ERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定攀枝花的火龙果中14种农药残留。10.0 g样品经改进的Qu ECh ERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。14种农药的质量浓度为4.0～200.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.999,定量限为0.15～1.0μg/kg,空白样品的3个添加水平(5, 20和80μg/kg)回收率为81.1%～94.7%,RSD为3.8%～10.6%(n=6)。说明方法灵敏度及准确度良好,能满足火龙果中14种农药残留检测的要求。     

QuEChERS联合UPLC-Orbitrap/MS同时测定检测坚果和干制水果中60种真菌毒素

目的 本文针对混合坚果和干制水果类休闲食品,建立同时测定该类食品中60种真菌毒素的方法。方法 选择富含油脂和糖分的花生和葡萄干两种典型食品基质,样品经QuEChERS（900 mg MgSO₄、150 mg PSA、150 mg C₁₈）净化,采用超高效液相色谱-串联静电场轨道阱高分辨质谱的一级全扫描结合二级数据依赖扫描模式进行分析。以保留时间和母离子精确质量数定性,母离子色谱峰面积定量,同时以二级特征碎片离子进行确证。结果 提取溶液pH值会显著影响真菌毒素的解离状态,进而影响其提取回收率。通过QuEChERS净化能有效除去样品中糖类和脂类等组分的干扰,提高定性定量的准确性。采用空白基质匹配标准曲线进行校正可以减小基质效应以达到定量分析要求,真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好（决定系数R²>0.95）,回收率60%~120%,相对标准偏差小于20%,另外有7种真菌毒素线性决定系数小于0.95,进行定性分析。结论 该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于坚果和干制水果60种真菌毒素的定性定量分析。     

QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法快速筛查乳制品中10种喹诺酮类抗生素

建立了乳制品中10种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱快速筛查方法.将QuEChERS试剂加入待测乳制品中,旋涡混匀离心后将上清液转移至含无水硫酸镁及氯化钠的离心管中,取上层乙腈2.0 mL氮气吹干后用流动性初始比例定容,以0.1％甲酸水及甲醇-乙腈混合溶液为流动相梯度分离洗脱,电喷雾离子源正离...