气血舒颗粒质量控制研究

薄层色谱法对气血舒颗粒中人参外其余十味药进行定性鉴别,高效液相色谱法测定人参的主要活性成分人参皂苷Rg₁、Rb₁、Re含量。结果表明白芍、首乌藤、甘草、地黄、远志TLC鉴别专属性好;高效液相色谱建立的方法学可有效分离人参皂苷三种物质。本文通过定性和定量技术建立的药物标准体系简单,重复性好,可用于气血舒颗粒的质量控制标准。     

不同干燥方式对人参配方颗粒的质量影响研究

目的：考察不同干燥方式对人参配方颗粒质量的影响。方法：采用喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥和真空干燥法结合干法制粒技术制备人参配方颗粒，以国家药典委员会公示的人参配方颗粒质量标准为依据，以水分、粒度、溶化性、浸出物、重金属及有害元素、薄层色谱(TLC)、含量测定和特征图谱为评价指标，比较4种人参配方颗粒的质量差异。结果：4种人参配方颗粒的人参皂苷Rg₁+人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁含量范围分别为0.789%～0.812%、0.631%～0.664%，特征图谱均呈现8个特征峰，相似度均为1.000，水分、粒度、溶化性、浸出物和薄层鉴别均无明显差异，各检验项均符合要求。结论：不同干燥方式的人参配方颗粒质量无明显差异，可为人参配方颗粒的工业化生产提供依据。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

碱性高锰酸钾三波长分光光度法测定维生素B6的含量

基于在氢氧化钠介质中高锰酸钾与维生素B₆可发生氧化还原反应产生绿色的锰酸钾,显色产物最大吸收波长分别位于420 nm和600 nm,同时使高锰酸钾褪色,褪色波长位于525 nm,提出了高锰酸钾三波长可见分光光度测定维生素B₆含量的新方法。在以上三波长下,维生素B₆浓度的线性范围分别为2～14 mg·L^-1、2～14 mg·L^-1和2～18 mg·L^-1。本研究所拟方法成功地测定了维生素B₆原料药、片剂和注射液的含量,结果与紫外光度法所测一致。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

大孔树脂对二醇型、三醇型人参皂苷的纯化研究

分析大孔树脂与人参皂苷之间的吸附行为,优化大孔树脂分离人参皂苷的条件。选用6种大孔树脂(D101、HPD-100、AB-8、NKA-9、ADS-7、DM130),以二醇型人参皂苷(Rg₁、Re、Rg₂)和三醇型人参皂苷(Rc、Rb₁、Rd)的含量为评判指标,进行吸附率、解吸率与吸附容量比较,发现纯化人参皂苷的最适大孔树脂为HPD-100。然后对其静态吸附时间、吸附温度、吸附初始浓度与动态加载流速、加载量、洗脱溶剂等进行考察,筛选最佳纯化工艺。二醇型人参皂苷与三醇型人参皂苷在HPD-100大孔树脂上静态吸附量为109 mg/g,吸附率分别为99.93%与56%,解吸率分别为96.4%与98.5%,静态最佳吸附时间为190 min,吸附初始浓度为32 mg/mL,温度为35℃,动态加载流速为4 BV/h(每小时4个柱体积),加载量8 BV(柱体积),洗脱剂为40%和60%乙醇。最终三醇型皂苷的纯化率为66%,二醇型皂苷的纯化率为52%。表明HPD-100D大孔树脂可以用于二醇型人参皂苷和三醇型人参皂苷的分离纯化。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

Ag@AgCl/TiO2/GO催化剂制备及其光催化性能

以AgNO₃、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、钛酸四正丁酯、石墨烯等为原料，利用溶剂热法合成AgCl/TiO₂/GO复合光催化剂，经紫外光照还原得到Ag@AgCl/TiO₂/GO,并将其应用于罗丹明B的太阳光催化降解反应中。结果表明，该催化剂具有较高的光催化活性和稳定性。在100 mL 3 mg·L^-1罗丹明B溶液中，投加0.5 g·L^-1的Ag@AgCl/TiO₂/GO催化剂，光照75 min后，罗丹明B降解率高达98%以上。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

甲啶铂大鼠体内药代动力学研究

(目的)建立大鼠血浆中甲啶铂的HPLC测定方法,考察大鼠尾静脉注射甲啶铂溶液后的药动学特征。(方法) SD大鼠按30mg·kg^-1·bw^-1的剂量尾静脉注射给予甲啶铂溶液,测定大鼠血浆中甲啶铂原型药物的血药浓度,计算主要药代参数。色谱柱为Kromasil C₁₈柱,5μm,250mm×4.6mm;流动相:乙腈-水溶液(5∶95,体积比)等度洗脱;流速1mL·min^-1;检测波长210 nm。(结果)平均Cmax为60.50±5.15μg·m L^-1,平均药时曲线下面积AUC₍(0-3h))为31.56±4.53μg·L^-1·h^-1,平均半衰期t_1/2z为1.23±0.66h,平均体内驻留时间MRT₍(0-3h))为0.75±0.10h,体内平均清除率CLz为0.84±0.13 L·h^-1·kg^-1。(结论) 1)本方法重现性良...     

焦粉基Fe3O4/C诱导铜盐还原耦合化学沉淀法脱除废水硫氰酸盐

煤焦化过程中产生大量酚-氰-硫氰酸盐等组分复杂的工业废水，对水体生态环境具有潜在危害，研究高效的含硫氰酸盐废水处理技术具有积极的经济、环保意义。以焦粉固废为碳源，采用等体积浸渍，结合限热碳还原法制备磁性Fe₃O₄/C材料，采用XRD和N₂吸附-脱附技术进行物质结构表征，并应用于诱导铜盐化学沉淀法脱除模拟焦化废水中硫氰酸盐。XRD结果表明，负载的Fe₃O₄平均晶粒尺寸为10.8 nm, Fe₃O₄/C材料比表面积6.8 m²·g^-1。模拟焦化硫氰酸盐废水(浓度为2.5 g·L^-1)处理实验结果显示，在铜盐浓度为0.03 mol·L^-1时，采用铁质量分数20%Fe₃O₄/C催化剂(投加量1.25 g),废水初始pH=5.6,45℃下反应2 h,硫氰酸盐脱除率可达99.84%,催化剂稳定性良好；动力学模拟显示反...     

HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量

目的采用RP-HPLC-UV色谱法同时测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量影响。方法采用色谱柱:依利特C_(18)柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),流动相采用A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长为203nm,柱温25℃,理论塔板数大于6000。结果在100min内,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1分离度良好,进样的含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的线性方程分别为:y=0.5752x-0.0961 (r=0.9994)、y=1.3157x-0.2006(r=0.9998)、y=0.6637x+0.2091(r=0.9997),人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的平均加样回收率分别是:101.08%(RSD=1.77%)、99.40%(RSD=2.55%)、100.11%(RSD=2.83%)。结论本文建立的含量测定方法快捷稳定可靠,加样回收率高,适用于清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量测定,为清心莲子饮的质量评价提供了理论支持和实验依据。     

川续断皂苷Ⅵ对H2O2诱导HaCaT细胞损伤的保护作用

目的：研究川续断皂苷Ⅵ(AⅥ)对过氧化氢引起的HaCaT细胞氧化应激损伤的保护作用。方法：采用体外培养HaCaT细胞,选取浓度为1,5,10,50μmol·L^-1的AⅥ预先处理HaCaT细胞2 h,建立H₂O₂(300μmol·L^-1,作用2 h)诱导HaCaT细胞氧化应激损伤模型后,加入上述浓度的AⅥ培养24 h,采用CCK-8和Hoechst染色检测HaCaT细胞存活情况,微量法检测细胞内MDA(丙二醛)含量变化以及SOD(超氧化物歧化酶)、GSH-Px(谷胱甘肽过氧化物酶)活力变化。结果：所用剂量AⅥ对HaCaT细胞无毒性作用,能显著降低细胞内MDA含量,提高细胞内SOD、GSH-Px活力,提高细胞抗氧化能力,保护皮肤细胞免受损伤。结论：AⅥ对H₂O₂诱导的氧化应激损伤的HaCaT细胞具有一定的保护作用。     

卡拉胶酶高产菌株YDK-6的筛选、产酶条件优化及酶学性质研究

从腐烂的角叉菜中筛选出卡拉胶酶高产菌株YDK-6,通过形态观察及16S rDNA序列分析对其进行鉴定,采用正交实验对其产酶条件进行了优化,并对其所产卡拉胶酶的酶学性质进行了研究。结果表明,菌株YDK-6为假单胞菌(Pseudomonas sp.);在葡萄糖加量为15 g·L^-1、酵母粉加量为10 g·L^-1、卡拉胶加量为2 g·L^-1、NaNO₃加量为2 g·L^-1、NaCl加量为15 g·L^-1、K₂HPO₄加量为1.00 g·L^-1、MgSO₄加量为0.05 g·L^-1、FePO₄加量为0.01 g·L^-1、CaCl₂加量为0.01 g·L^-1、起始pH值为7.5的条件下,于28℃摇床培养72 h,所产卡拉胶酶的活力达到111.33 U·mL^-1<...     

超临界CO2萃取人参叶中人参总皂苷的工艺研究

目的：应用Box-Benhnken响应曲面设计优化超临界CO₂萃取人参叶中人参叶总皂苷的工艺条件。方法：利用超临界CO₂技术提取人参叶中的总皂苷，采用紫外分光光度法对萃取物中总皂苷的含量进行测定，通过Box-Benhnken响应曲面设计进行多元线性回归和二项式拟合考察超临界CO₂萃取条件对人参总皂苷提取率的影响。结果：分光光度法测定波长为205 nm时，总皂苷质量浓度为0.0508～0.1016 mg/mL呈现良好的线性关系(r=0.9977)，超临界萃取条件萃取温度为40℃，萃取压力为20 MPa，物料粒度为80目，乙醇夹带剂含量为0.25 mL时，人参叶中的人参总皂苷平均提取率为15.89%，平行测定三次最高提取率为16.07%，相对标准偏差为1.53%。结论：采用超临界CO₂萃取人参叶中人参总皂苷，高效、环保、工艺稳定，适用于工业化推广。     

参苓白术散中甘草黄酮和人参皂苷测定及抗氧化实验

采用高效液相法测定参苓白术散中人参皂苷和甘草黄酮的含量,为下一步探究参苓白术散的体外抗氧化活性研究做准备。方法:采用HPLC法(反相高效液相法),目的:为测定参苓白术散中的甘草黄酮、人参皂苷含量,进行线性范围的考察和实验方法学研究,同时测定参苓白术散中人参皂苷对羟自由基的抑制情况。结果:人参皂苷Rg1、槲皮素、人参皂苷Re、芦丁分别在0.625～5.000μg、0.250～1.000μg、0.375～3.000μg、0.250～1.000μg内对羟自由基的抑制作用显著;芦丁的平均质量分数为0.295 5 mg·g~(-1);人参皂苷Rg1的平均质量分数为0.193 mg·g~(-1);槲皮素的平均质量分数为0.243 9 mg·g~(-1);人参皂苷Re的平均质量分数为0.074 7 mg·g~(-1)。参苓白术散的抗氧化能力经验证也较为明显,人参皂苷对羟自由基的抑制率为79%。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L^-1、对硫磷0.010μg·L^-1、甲基对硫磷0.012μg·L^-1和溴氰菊酯0.018μg·L^-1。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。