加热卷烟烟气气溶胶质量浓度检测方法

为准确评估加热卷烟逐口烟气释放量的稳定性,基于烟支损失质量（Tobacco lose mass,TLM）建立了加热卷烟烟气气溶胶质量浓度检测方法,利用搭建的加热卷烟抽吸和称量系统对4种加热卷烟（HTP-1～HTP-4）抽吸过程中的TLM和烟气气溶胶捕集量（Aerosol collected mass,ACM）进行测试,并基于TLM计算烟气气溶胶质量浓度。结果表明：(1)外界环境对TLM和ACM的影响较小,该检测方法能够准确测量逐口ACM和TLM;(2)4种加热卷烟的总TLM明显高于总ACM,且TLM的相对标准偏差（RSD）均小于ACM的RSD,表明以TLM表征气溶胶质量浓度更为准确;(3)基于TLM计算烟气质量浓度,综合考虑有效抽吸口数、逐口烟气质量浓度平均值及SD值,HTP-1的烟气逐口释放性能最优。该方法可为评估加热卷烟逐口烟气释放性能提供支持。     

不同GL/PG质量比和添加总量对加热卷烟气溶胶逐口释放特性的影响

为研究发烟剂配比和添加量对加热卷烟气溶胶释放特性的影响,制备了不同丙三醇(GL)/1,2-丙二醇(PG)质量比和添加总量的加热卷烟样品,通过吸烟机逐口抽吸并捕集气溶胶,检测并分析了不同加热卷烟样品气溶胶捕集物、PG、GL和烟碱的逐口释放规律.结果表明:1)固定GL/PG添加总量为20％(质量分数),随着GL/PG质量比...     

原位萃取法测定加热卷烟气溶胶中的水分和焦油

为准确测定加热卷烟气溶胶中的水分和焦油,设计并开发了吸烟机捕集器原位萃取仪,通过在加热卷烟抽吸后,直接进行金属捕集器内部原位萃取,建立原位萃取-气相色谱测定加热卷烟气溶胶中水分的分析方法.结果表明:①方法的回收率在95.4％～104.6％之间,RSD在3.72％～6.09％之间,检出限为0.16 mg/支.②与传统的振...     

加热卷烟气溶胶化学成分分析研究进展

加热卷烟气溶胶是烟草材料在低温加热后形成的悬浮液滴, 由于没有燃烧行为, 导致加热卷烟气溶胶的物理、化学性质与传统卷烟烟气存在较大的差异, 因此研究传统卷烟烟气的方法不能直接用于加热卷烟气溶胶研究。鉴于此, 本文结合近几年加热卷烟气溶胶研究工作文献, 归纳总结了目前加热卷烟气溶胶化学成分分析常用的抽吸模式、捕集方法和分析检测技术, 为建立更加精准高效的加热卷烟气溶胶检测和质量控制提供参考。      

不同工艺电加热卷烟再造烟叶主要成分的释放性能

为研究电加热卷烟专用再造烟叶主要成分的释放性能,对干法、造纸法、稠浆法和辊压法再造烟叶进行了微观形貌分析,并利用管式炉加热装置对气溶胶捕集物（ACM）、烟碱、甘油和水分等主要组分进行分析,考察再造烟叶含水率、甘油质量分数和加热温度对释放量、释放率、捕集率和逐口释放稳定性等释放性能指标的影响。结果表明：(1)不同再造烟叶的微观结构和释放率差异较大。相比于其他再造烟叶,辊压法再造烟叶结构更为均匀、致密,主要组分的逐口释放稳定性更好。(2)再造烟叶含水率增大使烟碱和甘油最大释放量对应的抽吸口数序号后移,但对释放量的影响因原料类型不同而有所差异。(3)再造烟叶甘油质量分数升高能不同程度地促进气溶胶捕集物、甘油和水分的释放,对烟碱的影响因原料类型不同而有所差异。(4)在160～250℃范围内,加热温度越高,主要组分的释放率越高,但逐口稳定性越差。存在兼顾主要组分释放量、释放率和逐口释放稳定性的加热卷烟再造烟叶最佳加热温度范围。     

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明：(1)所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R²≥0.999 9),检出限在0.10～0.41μg/mL之间,回收率在77.70%～120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。(2)加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。(3)加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。     

两种电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及甲醛的逐口释放行为

为了解电子烟烟气成分的逐口释放行为和探索雾化机理,以两种不同雾化方式(电阻丝雾化和超声波雾化)的电子烟为研究对象,利用转盘型吸烟机进行前15口的烟气逐口抽吸与滤片捕集,考察两种电子烟的气溶胶捕集量、烟碱释放量、1,2-丙二醇释放量及所占比例、丙三醇释放量及所占比例、甲醛释放量及所占比例随抽吸口数序号的变化情况.结果表明...     

PI-TOF/MS法逐口在线分析卷烟主流烟气中7种有机物

为了考察卷烟抽吸过程中主流烟气的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中乙醛、1,3-丁二烯、丙酮、异戊二烯、2-丁酮、苯和甲苯7种有机物的光致电离飞行时间质谱(PI-TOF/MS)方法。通过标准恒流孔实现卷烟烟气的定量取样,烟气经带加热装置的采样管引入PI-TOFMS离子源内进行分析。结果表明:1方法日内重复性、日间重复性良好,除第1口和最后1口由于点火过程及抽吸容量不同而导致变异较大外,其他口的RSD均小于15%;21R5F和3R4F参比卷烟的测试结果与CORESTA共同实验测试平均值的相对偏差在10%以内;3不同化合物的逐口释放量存在较大差异,逐口之间的释放规律也不一致。该方法操作简单、快速准确,适合于卷烟主流烟气的逐口在线分析研究。     

加热卷烟气溶胶中6种酯类单体香料转移行为研究

为考查酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的转移行为,利用GC-MS分析方法,测定了质量分数分别为0.01%和0.05%的添加水平下,6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的逐口释放量和在烟丝中的含量,分析了6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的转移率。结果表明：随着抽吸口数的增加,6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中逐口释放量呈现先增加后减小的趋势,且转移峰值出现在第3～5口。在2种添加水平下,6种酯类单体香料在加热卷烟气溶胶中的逐口转移率为0.70%～8.06%,总转移率为10.50%～52.98%,前N口的总转移率与抽吸口序之间具有良好的线性正相关关系。     

卷烟主流烟气中6种化学成分的逐口释放量分析

为考察卷烟主流烟气化学成分的逐口释放量变化情况,对RM20H型吸烟机进行了改造,并参照国家及行业标准对国内4种不同规格卷烟样品主流烟气中6种化学成分(NNK、B[a]P、巴豆醛、苯酚、氨和HCN)进行了自动化逐口捕集、释放量测定及变化趋势分析。结果表明:1随着抽吸口序的增大,卷烟逐口烟气中巴豆醛释放量保持恒定不变,其余5种成分的释放量呈不同增加趋势:NNK呈线性增加、B[a]P呈对数或指数增加、苯酚呈多项式(n≥5)增加、氨呈对数增加、HCN呈指数增加。2 6种化学成分逐口释放量与抽吸口序之间的相关程度较高,复相关系数为-0.486(HCN)R0.995(NNK)。3该方法实现了卷烟主流烟气的自动化逐口捕集和定量分析,适合于卷烟主流烟气6种化学成分的逐口分析。     

两种抽吸模式下电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布

为研究电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布特性,采用DMS500快速粒径谱仪和模拟循环吸烟机,考察了加拿大深度抽吸(HCI)和ISO抽吸模式下电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布。结果表明:(1)烟气稀释比为350∶1时测定结果的重现性好。(2)HCI和ISO两种抽吸模式下IQOS加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布均呈近似对数正态分布,且主要分布在20~200 nm;逐口烟气浓度均先逐渐增加后趋于稳定,HCI抽吸模式下烟气浓度明显高于ISO抽吸模式;逐口粒数中值直径(CMD)均先略微增加后趋于稳定,全部口数的平均CMD分别为50.2和58.5 nm。(3)ISO抽吸模式下,IQOS卷烟烟气气溶胶浓度明显高于glo卷烟,但glo卷烟烟气气溶胶粒径分布范围大于IQOS卷烟;二者气溶胶的CMD相近。加热不燃烧卷烟烟气气溶胶粒径稍大于电子烟,但明显小于传统卷烟;CMD、烟气浓度的逐口变化趋势也与传统卷烟和电子烟存在差异。     

不同卷烟纸及滤棒搭配模式对主流烟气部分化学成分逐口抽吸释放量规律的影响

通过RM20H全自动吸烟机的逐口分析单元,捕集主流烟气中的总粒相物,用以分析主流烟气部分化学成分(苯酚、焦油、烟碱)逐口抽吸释放量规律。以苯酚为例对不同滤棒吸阻,不同透气度卷烟纸的搭配卷烟进行了分析研究,利用散点图等数理统计手段来探讨"三纸一棒"的不同搭配模式对卷烟烟气成分变化的影响。结果表明:焦油、烟碱以及苯酚的释放量随着抽吸口数的增加而不断增加,并且以5、6口抽吸的释放量为最大,建议消费者改变不良的抽吸习惯,这样可以大大降低有害物质的吸入量。"三支一棒"在降焦的过程中,同时可以降低烟碱、苯酚的含量,这为卷烟产品的降焦减害,特别是低焦油卷烟的配方设计提供理论依据。     

烟丝结构对主流烟气中巴豆醛逐口释放量的影响

为研究卷烟主流烟气中巴豆醛的逐口释放量与烟丝结构间的关系,设计制作不同烟叶类型和烟丝组成的卷烟样品。通过RM20H吸烟机连接逐口抽吸单元实现对主流烟气粒相物的自动化逐口捕集,并参照行业标准运用高效液相色谱法实现对巴豆醛释放量的定量及变化趋势分析。结果表明,烟丝结构对卷烟巴豆醛的总释放量具有较大影响,适当降低梗丝和薄片比例及烤烟的比例可以有效减少巴豆醛的总释放量;巴豆醛的逐口释放量随抽吸口序增加呈现不变的直线型态,6口以后,迅速下降;在前7口抽吸过程中,梗丝和薄片比例及烤烟和白肋烟比例高的样品逐口释放量较高;烟叶类型、烟丝组成与巴豆醛的逐口释放量(1~4口)间均存在较强的线性回归关系,其复相关系数R为0.988R0.999,通过适当降低烤烟的比例,增加膨胀烟丝的比例可以降低巴豆醛前7口每口释放量。     

加热不燃烧卷烟烟气主要成分的逐口释放行为

为考察加热不燃烧卷烟烟气中主要成分的逐口释放量变化,以两种不同加热方式的加热不燃烧卷烟IQOS和GLO为研究对象,通过改造转盘型吸烟机实现卷烟的逐口抽吸与烟气捕集,建立了烟气中丙三醇、烟碱、水分和主要香气物质的检测方法,并分析了IQOS和GLO在加拿大深度抽吸(HCI)和ISO标准抽吸两种模式下烟气主要成分逐口释放量的变化。结果表明:①采用该方法检测的烟碱、丙三醇和水分的平均回收率≥99.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.32%。②随着抽吸口序的增加,在两种抽吸模式下,IQOS烟气中烟碱和丙三醇的释放量均呈现先上升后稳定再下降的趋势;GLO烟气中的烟碱先下降后上升再下降,而丙三醇先上升后下降。③随着抽吸口序的增加,IQOS烟气中水分在ISO抽吸模式下先上升后下降,而在HCI抽吸模式下呈现逐渐下降趋势;GLO烟气中的水分在两种抽吸模式下均呈现逐渐下降趋势。④随着抽吸口序的增加,IQOS烟气中的新植二烯在ISO抽吸模式下逐渐升高,而在HCI模式下先升高后降低;糠醛、羟基丙酮、乙酸和茄酮在两种抽吸模式下先升高后降低,而5-甲基呋喃醛和糠醇逐渐升高。GLO烟气中主要香气物质在两种抽吸模式下呈现两段先上升后下降的趋势。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

TDLAS技术在线分析主流烟气气相物中CO的逐口释放特征

为准确分析卷烟主流烟气气相物中CO的逐口释放特征,改造了单孔道吸烟机,建立了一套基于可调谐二极管半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术的卷烟主流烟气逐口在线分析系统。利用该系统,分析了管路和滤片夹持器残留对烟气逐口分析结果的影响,对4种不同类型卷烟中CO的逐口释放量进行了检测,探讨了其传递规律。结果表明:①清除残留前后CO的逐口传递规律明显不同;②在清除模式下,主流烟气中CO的释放量先降低后逐口增加,其中第2口的CO释放量最低。与传统检测方法相比,基于TDLAS技术的改造型单孔道吸烟机,能快速完成烟气中CO的检测,并有效避免烟气中其他成分的干扰。      

两种抽吸模式对卷烟主流烟气测量方法与结果精密度的影响

为了解吸烟机抽吸模式对卷烟主流烟气相关测量方法与结果精密度的影响,针对卷烟主流烟气的常规指标(抽吸口数、总粒相物、焦油、烟碱、CO)、烟草特有亚硝胺[TSNAs,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)]、苯并[a]芘、羰基化合物(甲醛、乙醛、丙烯醛、巴豆醛)、苯酚、氢氰酸、氨、挥发性有机化合物(VOCs,1,3-丁二烯、苯)等17个测试指标,在ISO和加拿大深度抽吸(HCI)两种模式下开展了卷烟主流烟气系列测量方法的协同试验,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的统计方法进行分析,获得了9个测量方法 6个测试水平(m)下的重复性限(r)和再现性限(R),并确立了r、R与m的线性拟合函数关系。结果表明:焦油、烟碱、CO的测量精密度显著优于其他测试指标,相对重复性限(r%)和相对再现性限(R%)分别约为10%和20%,其他指标的r%和R%分别为20%和45%左右;与ISO抽吸模式相比,HCI抽吸模式下卷烟主流烟气释放量显著增加,但测量方法的精密度对于绝大多数测量指标并没有明显改善;HCI抽吸模式下相关测试指标的精密度对m的依赖性显著较弱,部分指标的两种吸烟机型测试结果差异较大;烟气在HCI抽吸模式下的捕集过程中,吸烟机卷烟抽吸参数(如抽吸口数)稳定性相对较差。因此,当前典型的吸烟机设计并不能较好地满足深度抽吸条件下卷烟主流烟气相关分析物的稳健测量。     

基于Impinger 5 box捕集方式的主流烟气pH值测定方法

为提高卷烟主流烟气pH值的测定精密度,提出了一种基于Impinger 5 box捕集方式同时收集烟气粒相物和气相物的主流烟气pH值测定方法,并对测定条件进行了优化.最优测定条件为抽吸烟支数10支,萃取剂体积90 m L,振荡时间30 min.在该条件下对5种不同牌号卷烟样品进行验证试验,结果表明,RSD在0.302%~0.562%之间,主流烟气pH值的平均差值≥0.030的样品之间表现出了显著差异性.该方法可在不改变吸烟机抽吸参数的情况下进行卷烟抽吸和烟气捕集,测定方法简单、方便,测定结果精密度较高,重复性较好.     

基于人体吸入和呼出烟气气溶胶粒径分布的气溶胶呼吸道沉降研究

为了考察烟气气溶胶在人体呼吸道的沉降特征,采用吸烟循环模拟机-快速粒径谱仪(SCS-DMS),基于志愿者实际抽吸曲线,对人体抽吸卷烟、加热卷烟和电子烟的吸入和呼出烟气气溶胶粒径分布进行在线表征,并采用多路径粒子剂量模型(MPPD),模拟研究了3类烟草制品的烟气气溶胶在人体呼吸道的沉降情况。结果表明:①在志愿者吸入和呼出过程中,卷烟、加热卷烟和电子烟烟气气溶胶的粒径增长因子分别为1.25~1.40、1.52~2.03和1.44~2.43。②不同类型样品的烟气气溶胶在呼吸道各部位的沉降系数为卷烟＜加热卷烟＜电子烟。③3类样品的烟气气溶胶在人体呼吸道不同部位的沉降系数均为口腔 < 气管支气管 < 肺部。④在右下肺叶的沉降系数相对较高,在肺部的最大沉降系数出现在第19~22级气管。      

卷烟主流烟气粒相物中逐口生物碱含量测定及其递送规律

为测定卷烟烟气总粒相物中5种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱),采用经改造的吸烟机对卷烟进行抽吸,用剑桥滤片捕集20支卷烟的每口烟气总粒相物,滤片经超声波萃取、离心后,取上层清液用GC/MS进行测定分析.结果显示:①利用该方法在所测定的5种生物碱中,测定结果的相对标准偏差为1.33%～7.58%,各生物碱的加标回收率为94%～106%;②逐口TPM量、逐口烟碱量以及逐口麦斯明量逐渐升高,逐口TPM量和逐口烟碱量在每口间传递的规律性最强;③降烟碱量都比较低,没有发现降烟碱逐口量随口数的明显变化趋势,每口之间都比较平稳,混合型卷烟F的降烟碱总量最大;④卷烟D、F和G等低焦油或混合型卷烟的主流烟气TPM中5种生物碱单口传递量较之于其它卷烟偏低.该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中生物碱含量的测定.