分光光度法同时测定水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)和总铬的条件优化

实验中用过硫酸铵代替高锰酸钾将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ),再与二苯碳酰二肼(DPCI)进行显色反应.利用Cr(Ⅵ)与DPCI的显色反应及可见光谱法建立了同时测定水样中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法.用此方法对含有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的混合水样进行测定,分析效果良好.对影响各反应的条件及检测条件进行了优化研究,建立了快速、简便、可靠地测定水样中铬含量的方法.     

三氯化铁改性膨润土对铬（Ⅵ）的吸附性能研究

通过几种不同金属盐改性的膨润土对模拟含Cr（Ⅵ）废水进行吸附实验,最终得出三氯化铁改性膨润土对cr（VI）的吸附效果最好,并着重研究了三氯化铁改性膨润土去除模拟水样中重金属离子Cr（Ⅵ）的适宜条件。结果表明,当改性膨润土用量为12g·L^-1,pH值为3～5,振荡吸附时间30min,溶液温度25％,起始Cr（Ⅵ）浓度≤20mg／L时,有机膨润土对Cr（Ⅵ）废水的去除率超过95％。     

离子交换树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究和应用

文章较系统地研究了201×8阴离子交换树脂、HD-8阳离子交换树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的最佳条件,探讨了洗脱液的选择,减压微型交换柱对铬的富集倍率和富集限,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的淋洗曲线,有机物存在对Cr(Ⅲ)回收的影响以及共存离子的最大允许量,最后还结合二苯碳酰二肼光度法用水样分别上阴柱和阳柱测定了西湖水和自来水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,水样中Cr(Ⅵ)加标回收率在97%～99%。     

化学修饰电极-石墨炉原子吸收光谱法联用测定水体及其悬浮物中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)

本文以Nafion化学修饰电极、聚乙烯吡啶（PVP）化学修饰电极分别在pH4．0的溶液中预富集Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ），以石墨炉原子吸收法测定。Cr（Ⅲ）测定的线性范围为5～40ng／ml，检出限为2．5ng／ml。十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅲ）的溶液。相对标准偏差为5．0％.Cr（Ⅵ）在pH4的盐酸介质中，测定的线性范围为1～25ng／ml，检出限为0．4ng／ml；十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅵ）的溶液，相对标准偏差为5．4％。     

纳米ZrO2和Fe2O3在处理含铬（Ⅵ）废水中的应用

采用较简单方法合成了光催化活性较低、吸附性能较好的纳米ZrO2及纳米Fe2O3,分别研究了两种纳米金属氧化物对Cr（Ⅵ）的吸附行为并进行了相应比较。结果表明,两种纳米金属氧化物对Cr（Ⅵ）的吸附酸度较宽,吸附效率较高,吸附时间短,吸附Cr（Ⅵ）后的纳米金属氧化物用2．0mol／L NaOH洗脱处理后均可重复使用,应用于环境水样中Cr（Ⅵ）的处理效果很好。     

地表水总磷浊度干扰问题探讨

为消除地表水总磷测定过程中浊度的干扰,采用显色后离心、中速定性滤纸过滤、0.45μm微孔滤膜过滤、浊度-色度补偿法四种方法对地表水消解后浑浊的水样进行处理,对比其空白、检出限、测定下限、精密度、准确度等指标。分析结果显示消解后用0.45μm滤膜过滤处理的结果最理想,空白吸光度≤0.007,检出限≤0.01mg/L,测定下限≤0.04mg/L,精密度RSD≤9.1%,准确度（回收率）在90%～106%。     

米糠和麦麸对水中Cr(Ⅵ)的吸附研究

以米糠（RB）和麦麸（WB）,作吸附剂对水中Cr（Ⅵ）的去除进行了试验研究。考察了吸附时间、初始浓度、吸附剂量、pH和粒径对吸附量的影响。当pH为1．0时,二者对Cr（Ⅵ）的吸附量均达到最大;Cr（Ⅵ）的去除随RB粒径增大而减小,随WB粒径增大而增大;RB对Cr（Ⅵ）的吸附遵循Freundlich等温线,而WB对Cr（Ⅵ）的吸附则遵循Langmuir等温线,二者对Cr（Ⅵ）的吸附都更符合拟二级动力学模型,热力学参数说明吸附过程是自发进行的吸热反应。试验结果表明RB和WB是两种有效去除废水中Cr（Ⅵ）的生物吸附剂,相比之下WB的效果更好。     

氢化物发生MP-AES法测定印刷品中的可迁移元素

研究应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱法同时测定印刷品中的砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）8种有害可迁移元素。文中对比了多模式进样氢化物发生法与单通道进样模式的方法检出限,并进行了重复性、加标回收率实验。方法检出限对比实验结果表明,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0.000 7~0.019 8μg/mL,优于仪器检出限范围0.000 2~0.230 8μg/mL;重复性实验结果表明,各元素检测相对标准偏差小于1.8%;加标回收率范围为92.0%~120.0%。综上所述,该方法具有较好的精密度和准确性,适合印刷品中有害可迁移元素的分析。     

基于ICP-MS法测定食品包装材料中重金属迁移量

为了准确测定食品常用包装材料聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）中重金属迁移量,本文建立了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时检测Pb、Cd、Ba、As、Sb、Ni、Cr等7种元素的方法。选用4%乙酸体系对试样进行前处理,采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果表明,各元素标准曲线均呈现良好的线性关系。方法检出限在0.008～0.033μg·dm-2范围内,加标回收率为90.2%～106.2%,精密度（RSD%）在2.88%～4.58%之间。该方法快捷可靠、灵敏度高,可广泛用于聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等食品包装材料中重金属迁移量的快速准确检测。     

CW-MFC处理六价铬废水及同步产电的研究

利用人工湿地型微生物燃料电池（CW-MFC）处理六价铬[Cr（Ⅵ）]废水可实现同步产电。考察了不同电极间距下COD质量浓度、Cr（Ⅵ）质量浓度及水力停留时间（HRT）对处理含铬废水及同步产电的影响。结果表明,随着COD和Cr（Ⅵ）质量浓度的增大,CW-MFC的电压先增大后减小。电极间距越小,欧姆电阻越小,但当电极间距为10 cm时系统的输出电压和功率密度最大,同时COD和Cr（Ⅵ）的去除率最高。随着HRT的延长,产电性能和污水处理能力先增大后减小。电极间距为10 cm时,最大功率密度和COD最高去除率分别458.24 mW/m³和92.50%（HRT为2 d）,Cr（Ⅵ）最高去除率为92.96%（HRT为3 d）。     

超痕量六价铬分析仪测定生活源回收塑料中六价铬含量

建立超痕量六价铬分析仪快速测定生活源回收塑料中六价铬[Cr（Ⅵ）]含量方法。塑料样品被粉碎后,经浸提、显色、调节pH和蒸馏水定容,上机检测。实验结果表明：六价铬保留时间在80～90 s之间,峰形良好,在3 min内完成分析;在5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.999 2,方法检出限为0.08 ng/L,方法加标回收率在95.2%～106.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%。使用该方法对10批次生活源回收塑料进行检测,六价铬质量分数在0.105～2.162 mg/kg之间。该法灵敏度高,检出限低,能自动进样分析,不受样品基体影响,能够满足生活源回收塑料中六价铬的检测需求。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

基于微生物燃料电池处理含铬废水的研究

本研究采用自制两室的MFC装置,通过利用污泥浓缩池所驯化的厌氧微生物作为阳极生物,以模拟的含铬废水作为阴极液,考察了在不同的pH值、Cr（Ⅵ）初始浓度、外接电阻和电解质条件下,Cr（Ⅵ）的去除效果和产电性能。结果表明,pH值越低,有利于Cr（Ⅵ）的去除,在pH值为2时,初始浓度为10mg·L^-1的Cr（Ⅵ）在72h的去除率可达到60%左右;pH值的增高,会抑制开路电压（OCP）和输出功率;Cr（Ⅵ）初始浓度的增加,会降低其降解速率,但能促进输出功率的增加,不过对OCP值的影响不大;在一定范围内,外接电阻越小,越有利于Cr（Ⅵ）的去除;以Na Cl作为协同电解质,反而会降低Cr（Ⅵ）的去除率。将Cr（Ⅵ）作为微生物燃料电池的阴极电子受体,不仅可以有效的去除Cr（Ⅵ）,还可以产电,得到一定的能量输出,具有较好的研究前景。     

不同异位修复工艺对高浓度铬渣污染土壤中Cr的去除特性

以我国某铬盐厂的两种不同污染特性铬渣污染土壤（A土和B土）为研究对象,探讨了三种异位修复工艺（淋洗、稳定化、湿法解毒）去除铬渣污染土壤中总Cr和Cr（Ⅵ）的效果,并采用改进BCR顺序提取法分析了不同修复工艺对土壤中各形态Cr的去除效果。实验结果表明,三种异位修复工艺对铬污染土壤中Cr（Ⅵ）的去除效果为湿法解毒 > 稳定化 > 淋洗,湿法解毒工艺对A土、B土中Cr（Ⅵ）的去除率分别高达83.26%、92.94%;对铬污染土壤总铬去除效果最佳的是异位淋洗工艺,异位淋洗工艺对A土、B土总铬消减分别达54.87%、80.16%。异位淋洗工艺实现了对水溶态Cr（Ⅵ）、酸溶态Cr（Ⅵ）的泥水分离,是总铬消减的主要原因;稳定化工艺和湿法解毒工艺降低了土壤pH,促进了水溶态Cr、酸溶态Cr及可还原态Cr向可氧化态Cr的转化,因此土中总Cr并未发生显著消减。高浓度铬渣污染土壤经三种异位修复工艺处理后,A土Cr（Ⅵ）仍然残留736.6 mg·kg^-1,B土Cr（Ⅵ）仍然残留245.47 mg·kg^-1,酸溶态Cr的残留是导致三种工艺修复Cr（Ⅵ）效果受限的主要原因。     

铬铁矿无钙焙烧渣的SO2还原解毒

系统地对铬铁矿无钙焙烧渣进行了表征,并研究了SO₂还原解毒铬渣,提出了机械活化与SO₂还原相结合的解毒工艺。结果表明,该铬渣主要物相组成是（Fe,Mg）（Cr,Fe）₂O₄和MgAlFeO₄,铬渣中Cr₂O₃含量为12.23%,铬渣粒径越小,含有的总Cr（Ⅵ）、水溶性Cr（Ⅵ）、难溶性Cr（Ⅵ）量越小。SO₂还原解毒铬渣工艺过程中搅拌能有效强化外扩散过程,液固比增大有利于铬渣中Cr（Ⅵ）的浸出,铬渣中Cr（Ⅵ）的浸出随温度升高先增加后急剧降低,反应体系中压力变化对铬渣还原解毒效果影响不大。优化的SO₂还原解毒铬渣条件为：压力0.1 MPa、温度60℃、搅拌速度500 r·min^-1、反应时间60 min,此时铬渣中Cr（Ⅵ）的去除率达90%;机械活化90 min的铬渣进行SO₂还原解毒60 min后,渣中的Cr（Ⅵ）去除率达到98.1%,含量降至25 mg·kg^-1以下,达到国家排放标准。     

响应面优化絮凝法去除水中Cr（Ⅵ）

为了探究不同絮凝剂对水中Cr（Ⅵ）的去除效果，比较了聚合硫酸铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、Fe Cl3对Cr（Ⅵ）的去除效果，通过效能对比以及成本分析得出了最合适的絮凝剂。通过改变反应温度、体系的初始p H值、絮凝剂的初始浓度和反应时间来探究聚合硫酸铁去除Cr（Ⅵ）效果的影响后，再进行均匀设计和响应面优化试验。结果表明，反应温度30℃、絮凝剂浓度为150mg·L^-1、pH值为7、反应时间9min，此时Cr（Ⅵ）的去除效率最高为68.4%；絮凝剂浓度、初始p H值、反应时间对Cr（Ⅵ）去除效果影响显著性为絮凝剂浓度>反应时间>初始pH值。响应面模型预测在最佳反应条件下，Cr（Ⅵ）的去除效率可达70.5%，实验结果为69.8%，二者接近，表明模型有效。     

测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

D311B型阴离子交换树脂吸附Cr（Ⅵ）的研究及应用

以去除模拟浓缩果汁中的Cr（Ⅵ）为目的,研究了D311B型阴离子交换树脂对Cr（Ⅵ）的吸附性能。实验发现,D311B型阴离子交换树脂在弱酸性条件下（pH在1~4的范围内）对Cr（Ⅵ）具有较强的吸附选择性,等温吸附曲线符合Freundlish等温方程。1.0 g树脂对50 mL浓度为100μg/mL的Cr（Ⅵ）标液的吸附率达74.2%,最大吸附量为3 710μg/g;K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Cl-、SO42-等常见离子等质量浓度对铬吸附无干扰。负载Cr（Ⅵ）的树脂可用1 mol/L的NaCl溶液解吸,解吸后的树脂可再生利用。采用静态吸附方法,0.5 g树脂对50 mL浓度10.0μg Cr（Ⅵ）/mL模拟浓缩果汁,Cr（Ⅵ）的一次去除率可达91.5%。     

ICP-OES法同时测定普钙、重钙和水溶肥料中11种元素

普钙、重钙和水溶肥料微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定普钙、重钙和水溶肥料中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、铜（Cu）、锰（Mn）、钴（Co）、锌（Zn）、镍（Ni）和锑（Sb）11种元素。对样品基体干扰、仪器条件进行研究,选择最佳的称样质量和定容体积,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。称样量与定容体积比＜2%（g/mL）,检出限为0.003 ~0.015 mg/L,相对标准偏差均＜13.3%,回收率为78.0～114%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,能满足普钙、重钙和水溶肥料中11种元素的分析要求。     

基于液微萃取-GFAAS的煤矿水样中重金属含量的测定

针对传统分析化学对重金属离子进行分析时,样品前处理复杂,有机溶剂用量大,耗时长的问题,提出基于轻质萃取剂的分散液液微萃取（LDS-DLLME）的建立。首先,对萃取条件进行优化,然后将优化后的微萃取方法与其他测定方法测定煤矿水样中 Pb（Ⅱ）与 Cd（Ⅱ）进行比较。结果表明,当辛醇体积为 75μL,甲醇体积为 300μL,样品 pH 值为 8.0,螯合剂浓度为 0.2g·L^-1的条件下,得到 Pb（Ⅱ）的检出限为 0.15μg·L^-1,Cd（Ⅱ）的检出限为 0.03μg·L^-1。同时与其他方法进行比较,得到煤矿水样的相对回收率在 70%～106%之间,表现出良好的重现性,说明该方法可用于煤矿水样的检测。