微量酸微波消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷、汞

为建立同时测定食品中砷、汞微量酸微波消解-原子荧光光谱法,采用1ml硝酸 0.5ml过氧化氢 6ml水的微波消解体系,用0.5g抗坏血酸 1g硫脲为As5 预还原剂,消解液无需赶酸,直接用原子荧光光谱仪同时测定。砷在0～200ng/ml、汞在0～40ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限砷0.12ng/ml、汞0.04ng/ml。检测国家标准物质GBW08508米粉、GBW08513茶树叶,相对标准偏差砷3.94%,汞3.22%,平均回收率砷96.1%;汞93.6%。该方法试剂用量少,污染小,简便、快速、准确,能满足各类食品中砷、汞检测。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0～2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%～106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0～20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%～103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。     

电热解—原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞

建立了一种电热解-原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞的方法,该方法汞的检出限为0.079ng(3σ),加标回收率为91.5%～104.6%。该方法与原子荧光光谱法对照,不需要进行样品前处理且结果无显著性差异,为食用菌产品汞的质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。对分析中可能出现的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行了讨论,并对样品的检测结果进行了安全性评价和原因分析以及提出了在食用菌栽培中有效控制汞含量水平的几个因素。     

食用螺旋藻粉中痕量汞的分析

建立一种电热解—原子吸收光谱法分析食用螺旋藻粉中痕量汞的方法,该方法汞的检出限为0.083 ng(3σ),加标回收率为89.5%～102.7%。该方法与传统的冷原子吸收光谱法对照,不需要进行样品前处理,经过t检验,结果无显著性差异,为螺旋藻粉产品中汞的含量检测提供了一种快速、准确的分析方法。另外对载气流量、样品中可能有的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行讨论,最后对样品检测结果进行安全性评价和原因分析以及提出生产质量控制措施。     

直接进样测汞法测定乳粉、干香菇中总汞含量

目的是建立直接测汞仪测定乳粉、干香菇中的总汞含量分析方法——直接进样测汞法。实验结果如下：线性回归方程：y=0.05360176x-0.00093549线性范围：0-20ng相关系数：R²=0.9999检出限：0.056μg/kg加标回收率：93.7%-103.3%。通过分析测定，该方法操作步骤简便、结果快速、准确、灵敏度高，是一种食品中总汞含量测定的快速准确方法。     

ICP-MS测定食用菌中重金属含量的研究

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。试验表明,铅、砷、镉、铬等元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,Hg在0～2ng/mL浓度范围内线性良好,各元素的线性方程相关系数均大于0.999,检出限在0.012～0.95 ng/mL之间,测定所有元素相对标准偏差均小于5%,加标回收率在89.5%～110.0%之间。同时,四种标准物质GBW08521,GBW(E)080684,GBW07605(GSV-4)和GBW10017中各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定食用菌中重金属元素的含量。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

荧光免疫层析法快速测定牛奶中头孢氨苄残留量

采用荧光免疫层析法结合现场检测仪建立牛奶中头孢氨苄残留的快速定量检测方法。方法 利用反向微乳技术合成稀土铕荧光纳米颗粒,与头孢氨苄单克隆抗体结合制备荧光检测探针,以头孢氨苄卵清蛋白全抗原和羊抗小鼠抗体分别作为检测线和质控线制备免疫层析试纸条,结合现场检测仪建立牛奶中头孢氨苄残留的快速定量检测方法。结果 试验结果表明,该方法对头孢氨苄的检测限为0.16 ng/ml,半数抑制浓度(IC₅₀)为0.6 ng/ml,线性范围为0.16～5 ng/ml,标准添加回收率为100%～115%之间,与头孢菌素类及青霉素等其他12种抗生素的交叉反应率均＜0.01%,与ELISA方法比较,测定结果相关性良好。结论 本试验所建立的荧光免疫层析法快速检测牛奶中头孢氨苄残留,具有简便、快速、灵敏、直观的优点,可用于抗生素残留的筛查,极具推广和应用价值。     

简易回流辅助消解-原子荧光法测定大米中砷和汞

目的建立简易回流辅助消解原子荧光法测定大米中的重金属砷和汞的方法。方法采用简易回流辅助湿法消解样品,用双道原子荧光光度计测定大米中的As和Hg重金属含量。结果在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线的相关系数分别为0.9992、0.9996,检出限分别为0.012和0.014μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=7)分别为1.4%和0.5%,加标回收率分别为87%~105%和83~104%。结论该方法是一种快速、高效、简便的测定大米中的As和Hg重金属含量的检测方法。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

测汞仪快速测定保健食品中的总汞含量

建立了一种固、液体食品中总汞含量快速检测方法。通过测汞仪内置的模块化干燥、热分解、催化还原、金汞齐化、冷原子吸收等组件对样品中汞进行一站式的检测,无需对样品进行传统的前处理,避免了样品中汞的污染与损失。该法根据汞浓度建立了高、低两条浓度范围(0~20 ng和20~800 ng)的标准曲线,具有检出范围宽(0~800 ng)、检出限低(LOD=0.06μg/kg)等特点。采用该法测定了固、液态等6种保健食品中总汞的含量,并与现行的食品中总汞的测定国家标准方法进行了比较,两种方法的检测结果无显著性差异,通过对标准物质的测定验证表明该法测定结果准确可靠。高、中、低三个浓度水平回收实验测得回收率为93.20~106.00%,回收结果令人满意。该方法可推荐作为食品、农产品等国家食品安全抽检工作的快速检测方法。     

基于荧光探针的汞离子检测方法研究

目的建立基于荧光探针的汞离子快速检测方法。方法基于汞离子促进硫羰基脱硫的不可逆反应,设计合成了含有双硫羰基的荧光探针HgP1。通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了探针HgP1在甲醇水溶液中对金属离子的识别特性,并探讨了其识别机制。结果探针HgP1对Hg~(2+)具有高效专一的选择性,具有较强的抗金属阳离子和阴离子干扰能力,并能通过溶液颜色变化实现对汞离子的裸眼识别。Hg~(2+)浓度在0.01~0.1μmol/L范围内与该探针溶液荧光发射强度值间呈良好的线性关系(R~2=0.988),该方法对汞离子的最低检测限为0.256μg/kg。结论 HgP1探针对汞离子具有高效专一的选择性,其最低检测限满足国家标准对食品中汞离子的限量要求,具备较强的实际应用价值。     

同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜

建立阳极溶出伏安法同时快速测定牛奶中的镉、铅和铜元素的方法。利用同位镀汞阳极溶出伏安法对 牛奶样品中镉、铅和铜元素含量进行同时测定,并对测试条件进行优化。镉、铅和铜元素峰电位分别为－0.70、 －0.52、－0.08 V;线性范围分别为0.1～40、1～80、0.5～100 μg/L;检测限为0.06、0.3、0.1 μg/L。采用该方法测 定了牛奶样品中的镉、铅和铜含量,加标回收率分别为99.57%、101.3%、98.00%,相对标准偏差（n=5）分别为 4.0%、2.9%、2.7%,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,两者无显著性差异(P＞0.05）。结果表明该方法 快速、简单、准确,可用于牛奶中镉、铅和铜元素的同时检测。     

时间分辨荧光免疫层析法定量检测粮谷中重金属铅的研究

本研究制备了一种基于竞争抑制原理的粮谷物中铅快速检测的时间分辨荧光免疫层析定量检测卡。采用铕纳米微球作为荧光探针,标记抗Pb-EDTA的单克隆抗体,从而建立了免疫层析定量方法并对其进行方法学研究。结果表明:定量检测卡的灵敏度为0.61 ng/mL,标曲线性范围为1～16 ng/mL,检出限和定量限分别为8.70μg/kg和22.39μg/kg,对有证标准物质的检测回收率在93.2%～104.0%。该法精密度较好,变异系数在10%以内。结果显示,该法灵敏度高、操作简便、成本低廉,因此,非常适合基层单位,便于大量样本的快速初步筛查。     

DMA 80直接测汞仪检测卷烟中的汞含量

对比了使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪测定卷烟中汞含量。在测汞仪法中,检测范围为0～20 ng,相关系数≥0.999 90,方法检出限为0.025μg/kg,加标质量浓度分别为20, 40和60μg/L时,回收率为100.15%～101.84%,相对标准偏差(N=11)为0.64%～1.39%。测试常见卷烟中的汞含量为20～60μg/kg。相比于原子荧光光谱法,直接测汞仪法前处理简单,用量少,检出限低,结果准确,稳定性好,适用于卷烟中汞含量的快速测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定湘葛一号中的砷、汞、铅

3 批不同采收期湘葛一号样品经硝酸-高氯酸的混合液湿法消解后,用原子荧光光谱法测定As、Hg和Pb的含量。As、Hg和Pb的线性范围分别为0～16.0、0～5.0 ng/mL和0～40.0 ng/mL;相关系数r分别为0.999 9、0.999 0和0.999 7;检出限分别为0.050、0.012 μg/L和0.038 μg/L（n=11）;样品平均回收率分别为98.73%、101.22%和99.43%（n=6）。该法方法简便、准确、精密度好,可用于湘葛一号中As、Hg和Pb的含量的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定桑树不同部位汞和砷

采用加热消解处理样品,建立原子荧光法测定桑树不同部位汞(Hg)和砷(As)质量浓度的分析方法。在最佳工作条件下,汞、砷的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。汞的检出限为0.038μg/L,加标回收率为92.9%,相对标准偏差为1.79%;砷的检出限为0.021μg/L,加标回收率为94.1%,相对标准偏差为1.65%。实验结果表明,桑树不同部位中As、Hg的含量有所差异,Hg、As主要在根中含量较高。本法简便,结果准确,重现性好,可用于原子荧光法测定桑树不同部位汞和砷含量的控制。     

基于金纳米团簇/氧化石墨烯的高灵敏复合荧光纳米传感器检测水产品中重金属汞离子

目的 建立基于Apt@AuNCs/GO的高灵敏复合荧光纳米传感器检测水产品中汞离子(Hg2+)的方法。方法 以寡核苷酸序列为模板通过一步法快速合成具有直接特异性识别Hg2+能力的金纳米团簇(Apt@AuNCs); Apt@AuNCs作为荧光能量供体, 与氧化石墨烯(graphene oxide, GO)纳米片结合, 形成Apt@AuNCs/GO复合荧光纳米体系, 此时, Apt@AuNCs荧光被GO猝灭; Hg2+以T-Hg2+-T结构与Apt@AuNCs结合, 使得Apt@AuNCs脱离GO表面, 体系荧光得到恢复, 从而实现Hg2+的快速荧光法检测。结果 最佳检测条件为: 选择适配体序列为C12T2CT3CT2C4T2GT3GT2、GO质量浓度为0.30 mg/mL、激发波长为345 nm、GO与Apt@AuNCs孵育时间为35 min。该方法的Hg2+检出限约为0.189 nmol/L, 定量限约为0.63 nmol/L, 线性范围为0.5~10.0 nmol/L。选择小龙虾和鲢鱼作为实际检测样品, 通过标准加入法进行测试, 其加标回收率为87.18%~109.90%。结论 该复合荧光纳米体系无需复杂预处理, 实现了对实际样品中Hg2+的现场、简单快速且高灵敏的测定, 为水产品中Hg2+的检测提供了一种新思路。     

原子荧光光谱法测定六种天然香辛料调味品中的砷、汞、硒

该研究利用原子荧光光谱法测定了6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒的含量。在优化的实验条件下,3种元素的检出限介于0.02～0.03μg/L之间,符合测定要求。该方法测定砷的回收率为96.9%～106.3%,汞的回收率为97.8%～102.8%,硒的回收率为95.7%～103.5%,6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒含量均未超出限量值。该方法准确、灵敏、快速,可应用于天然香辛料调味品样品中砷、汞、硒的同时测定。