吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方法,并对Na Cl加入量、吹扫时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性相关系数大于0.999,加标回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～4.2%。本方法操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

瓜果中常用植物生长调节剂的限量及检测方法

对瓜果中常用的12种植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、赤霉素、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、对氟苯氧乙酸、多效唑、6-苄氨基嘌呤和芸苔素内酯)及其限量现状进行了介绍,其中加拿大仅对2,4-二氯苯氧乙酸1种制定了最高残留限量,美国、欧盟和澳大利亚对其中3种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲和α-萘乙酸)制定了最高残留限量,日本已对其中6种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、α-萘乙酸、对氯苯氧乙酸、多效唑和赤霉素)制定了最高残留限量,并综述了用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)的检测方法。相对于国外而言,国内对于植物生长调节剂最高残留限量制定方面需要更多技术支撑。     

氯苯生产中邻,对二氯苯的分离提纯方法

1 前言 氯苯生产过程中产生二氯苯及三氯苯等副产物。生产工艺最后一步精馏得到氯苯后,釜底残留液中主要为对二氯苯,各成份含量     

全自动固相萃取-气相色谱法测定地表水中二氯苯

本文建立了全自动固相萃取-气相色谱法测定地表水中3种二氯苯同分异构体的方法。本方法采用C18固相萃取柱富集水样中二氯苯后用正已烷洗脱,洗脱液N_2吹至近干,用甲醇定容至1mL进行气相色谱分析。实验表明,该方法前处理自动化程度较高,操作简便快速,富集效率高,有机试剂用量少,检出限低,测定结果准确可靠,能满足地表水中痕量二氯苯的测定要求。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

苯酚的系列氯代衍生物的合成与应用

介绍了对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五 氯苯酚的生产方法及下游产品,并叙述了国内生产、开发、市场情况,对今后发展提出建议。     

苯酚的系列氯代衍生物的合成与应用

介绍了对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五 氯苯酚的生产方法及下游产品,并叙述了国内生产、开发、市场情况,对今后发展提出建议。     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法。水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0%～105.2%,精密度为2.2%～3.7%。该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯苯类化合物的测定。     

氯苯气相色谱分析

一、前言氯苯是一种重要的含氯有机产品,它广泛地用于有机合成和农药生产等方面。在工业中,苯经氯化即得到氯苯,其产品中含有苯、二氯苯的异构体和1,2,4—三氯苯等杂质组分。这些组分也包含在该工艺过程的氯化液、粗氯苯、付产二氯苯和回收苯等物料中。     

分离提纯邻位二氯苯新工艺——金属丝网波纹填料塔

一、前言氯苯生产中的副产品一邻、对位二氯苯及直接合成的邻、对位二氯苯,在国外某些国家中,已是产量较大的精细化工产品。国外二氯苯由于需用量较大,其生产方式除采用与一氯苯联产外,还大量采用苯或者氯苯为原料生成二氯苯。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

12种氯苯类化合物纯度定值色谱方法研究

对用于溶液标准物质制备的12种氯苯类纯品原料进行了高效液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种纯度定值方法的研究。在优化的色谱条件下,甲醇基体混合溶液中的12个目标物组分包含一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、五氯苯、六氯苯均能良好分离。避免了氯苯类原料中存在的同分异构体及同系物杂质与主体成分没有良好分离而导致的对纯度定值结果的影响。     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。     

多次顶空萃取-气相色谱法测定PC中残留的二氯甲烷

将顶空进样器和气相色谱仪联用开发了一种用于测定聚碳酸酯(PC)中残留二氯甲烷的多次顶空萃取(MHE)方法,并详细讨论了样品的平衡顶空温度、平衡时间和载气压力等条件对测定准确度和精度的影响。结果表明:该测定方法的标准曲线的线性相关系数为0.998 7,测试结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,可满足PC中残留二氯甲烷的定量测试,同时也可用于工程塑料中有机溶剂的定量测试。     

顶空-气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMF)胶囊中硫酸二甲酯(DMS)的定性、定量分析方法

采用气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯(DMF)胶囊中残留硫酸二甲酯(DMS)进行测定。并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。质谱中选择EI离子源-选择离子检测模式。方法简单、快速、选择性好,硫酸二甲酯(DMS)的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。