GC-MS法在线检测加热卷烟烟气

为考察加热卷烟(HTP)烟气的化学组成,研究加热卷烟烟气逐口释放规律,采用阀进样技术研制了加热卷烟烟气在线采样装置,通过载样气体(氦气)将烟气经一根加热传输线直接无损在线引入气相色谱-质谱(GC-MS)仪进行分析.结果表明:①加热卷烟烟气在线分析系统性能稳定,重现性好;②样品A烟气中丙酮和2-丁酮的测试结果与文献报道方...     

气相色谱-质谱联用法测定加热卷烟烟草材料中8种凉味剂

为分析加热卷烟用烟草材料中凉味剂的种类及含量(质量分数),通过样品前处理及色谱条件优化,建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术测定8种凉味剂的方法,并采用该方法分析了加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量。结果表明:①该方法标准工作曲线在1.0～1 000.0μg/mL之间线性良好,相关系数均大于等于0.999 6,检出限和定量限分别为0.25～0.54和0.83～1.80μg/g,日内精密度和日间精密度分别为0.29%～2.60%和0.93%～3.35%,低、中、高3个水平下加标回收率分别为85.66%～109.36%、96.08%～105.47%和94.29%～104.12%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。②加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量分别为0.65～29.40、0.15～6.23和0.01～3.94 mg/g(n=3),RSD为0.31%～2.14%。该方法简单、快速,灵敏度和准确度高,稳定性和重复性好,适用于同时检测不同加热卷烟烟草材料中的8种凉味剂。     

枸杞多糖的热裂解及其在卷烟中的应用

为研究枸杞多糖的热裂解行为及其对卷烟感官质量的影响,利用水提醇沉法对枸杞多糖进行了提取分离,应用热裂解-气相色谱-质谱联用仪分析了枸杞多糖在不同裂解氛围,即无氧条件(N2)和有氧条件(10%O2和90%N2),以及不同温度(300℃,600℃,750℃和900℃)下的热裂解产物,利用归一化法进行定量分析.结果表明:枸杞多糖在卷烟中起到了掩盖杂气、去除刺激、改善余味的作用,使香气细腻程度有所提升,烟气状态、圆润感及香气的谐调性较好;枸杞多糖在卷烟中的适宜添加量为(5~10)×10-6g;枸杞多糖在热裂解过程中可以释放出小分子的醛类、酮类物质等具有特殊香味的化合物,可产生花香、烘烤香、甜香、奶香、果香等香韵.     

模拟卷烟燃吸条件下款冬花浸膏的热裂解

在模拟卷烟燃吸状态下采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对款冬花浸膏进行了热裂解和裂解产物分析。结果表明:款冬花浸膏的热裂解产物中共鉴定出45种挥发性成分,主要包括5-羟甲基-2-呋喃甲醛(21.19%)、糠醛(5.34%)、亚油酸乙酯(3.96%)、棕榈酸乙酯(3.89%)、2,5-二甲酰基呋喃(3.75%)、5-甲基-2-呋喃甲醛(2.68%)和2-甲基丁酸(2.32%)等致香物质。该结果为款冬花浸膏在卷烟中的应用提供了参考。     

加热不燃烧卷烟气溶胶研究进展

综述了加热不燃烧卷烟气溶胶的化学成分和毒理学评价及加热不燃烧状态下烟叶或烟草材料的热解情况。要点如下:①加热不燃烧卷烟气溶胶主要由甘油、水、烟碱和较少潜在有害物质（HPHCs）组成,其中气溶胶中挥发性成分、苯并芘、TSNAs、酚类化合物、苯乙烯等相对于传统卷烟降低80%以上。②加热不燃烧卷烟气溶胶生理毒性低于传统卷烟。③加热不燃烧状态下例如250~550℃之间,烟碱释放速率随温度升高而减慢,而二氧化碳和一氧化碳释放速率随温度升高而增快。      

加热卷烟烟草材料分段裂解分析

利用热重法(TG)及热裂解-气相色谱质谱联用(PyGC/MS)法,对典型的中心加热(A)、周向加热(B)及传统卷烟(C)烟草材料进行了热行为分析。结果表明:①两种加热卷烟烟草材料的热失重分为3个阶段,主要的热失重阶段发生在242~350℃;传统卷烟烟草材料热失重分为4个阶段,主要的失重阶段发生在381~534℃,加热卷烟烟草材料相对于传统卷烟失重峰较宽,失重速率较缓慢。②随着裂解温度升高,3种烟草材料所检测到的化合物种类、数量逐渐增加。第2阶段甘油、丙二醇有较高的释放量,卷烟样品A甘油8.96%,丙二醇5.38%;卷烟样品B甘油24.65%,丙二醇13.82%;卷烟样品C甘油25.09%,丙二醇11.23%。加热卷烟烟碱释放量随温度变化呈先减后增再减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,A:84.50%,B:91.82%,传统卷烟烟碱释放量呈逐级递减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,71.41%。③加热卷烟主要裂解产物释放量于第1阶段达到峰值,传统卷烟于第2阶段达到峰值。两种不同的加热卷烟致香成分在第3和第4阶段均有较高的释放量且稳定。     

银杏叶挥发油热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取银杏叶挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油及300、600、900℃热裂解产物进行了分析。结果表明,银杏叶挥发油共分离鉴定出104种化学成分,主要是醇、酮、醛类物质;挥发油在300℃热裂解后共分离鉴定出41种化合物,600℃热裂解后共鉴定出46种化合物,900℃热裂解后共鉴定出84种化合物。单料烟加香的评吸结果表明,银杏叶挥发油能与烟香谐调,提高香气质,增大香气量,余味有所改善。     

各种添加剂对卷烟烟气组成的影响综述(Ⅰ)

以表格的形式简要地介绍了各种烟草添加剂的添加量、添加位置、添加方法、是否转移到主流烟气中、热解产物及其对主流烟气的影响     

不同类别添加剂在加热卷烟中的转移行为

为了考察不同类别添加剂在加热卷烟再造烟叶生产环节的损耗、放置过程中向滤嘴的迁移和抽吸过程的转移等规律及差异,建立了一套适用于加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气中正构烷烃类、脂肪醇类、脂肪醛类和脂肪酮类化合物的GC-MS分析方法。按照正常生产条件,在芯材再造烟叶生产环节加入添加剂制备加热卷烟,分别测定了加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气粒相物中上述4类化合物的质量分数,分析了4类化合物在加热卷烟烟支中的持留和分布情况以及在抽吸过程中的转移行为。结果表明：(1)43种化合物在各种基质中的加标回收率在88.4%～110.9%之间,相对标准偏差在0～8.5%之间,绝大多数化合物的日内和日间RSDs均在10%以内。(2)对于同系物而言,随分子中碳链增长,化合物的整支持留率呈逐渐增大的趋势,而滤嘴迁移率逐渐降低,主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率呈先增大后减小的趋势。(3)不同类别添加剂之间的整支持留率范围差别较大,其中,脂肪醇类最大,为12.4%～72.4%;脂肪酮类次之,为1.6%～51.3%;正构烷烃类最小,不同类别添加剂间整支持留率的差异主要与添加剂成分的沸点相关。(4)不同类别添加剂的滤嘴迁移率,除正构...     

深度抽吸模式下6种常用农药在加热卷烟烟气中的转移率

为研究农药在加热卷烟抽吸过程中的转移行为,向不含农药的加热卷烟烟支中添加6种常用农药的混合标准溶液,按照加拿大深度抽吸模式进行卷烟抽吸,捕集主流烟气.采用基质分散固相萃取净化、气相色谱-串联质谱法测定卷烟加热抽吸后各种农药的烟气转移率、滤嘴截留率和烟芯残留量.结果表明:①6种农药在各种基质中的加标回收率在75.5％～1...     

毒理学在卷烟安全性评价中的应用

综述毒理学试验在卷烟烟气安全性评价中应用,介绍毒理学试验中体外和体内试验的原理以及两种试验方法在卷烟烟气安全性评价中的差异性,旨在为低危害卷烟制品的开发及安全性评价提供理论基础。     

复方C卷烟添加剂的安全性及其降低卷烟危害作用

复方C是从多种药食两用功能性植物提取液中筛选的一种卷烟添加剂,对其在卷烟中应用的安全性及降低卷烟危害作用进行毒理学评价,结果表明:复方C对小鼠灌胃给药的半数致死剂量(LD₅₀)为15.1 mL/kg,对沙门氏菌株TA97、TA98、TA100和TA102均无致突变性,不诱发小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率增加。与对照烟比较,使用复方C添加剂的试验卷烟,动物吸烟的急性致死毒性作用明显减轻,细胞毒性、细胞氧化损伤、细胞膜损伤和染色体基因突变显著降低。此外,添加2‰复方C的卷烟,感官评吸结果,烟气丰满、谐调、余味干净、舒适。提示复方C可用作降低卷烟危害性的卷烟添加剂。      

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

[目的]实现加热卷烟中多种农药残留的测定.[方法]样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析.[结果]①PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便.②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率...     

烟叶干馏香料的制备及在加热卷烟中的应用

为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:①巴西烟叶干馏香料中的烟碱、吡啶类、糠醛类和酮类化合物的质量分数较高,而呋喃类、吡喃酮类化合物的质量分数较低;由湖南、河南和云南等产区烟叶制备的干馏香料各自均有质量分数较高的特征成分。②采用分子蒸馏技术精制巴西、云南烟叶干馏香料得到的轻组分中含有较多的烟碱及挥发性香味成分,并且在220 ℃以下可完全热分解释放;分子蒸馏后得到的重组分中非挥发性成分较多,其热分解过程分布在110~350 ℃温度范围内。③将烟叶干馏香料及分子蒸馏产物应用于加热卷烟中,对加热卷烟的抽吸品质有一定的改善作用,以提升劲头、香气质和香气量以及改善口感为主;轻组分的提升效果更加全面,重组分可有效提升烟香的前后一致性。      

加热不燃烧卷烟烟气降温技术研究进展

加热不燃烧卷烟（加热烟草制品）以其抽吸质量与抽吸习惯与传统卷烟类似、释放有害成分少、无阴燃等特点而受到市场青睐。针对其入口烟气温度过高这一技术难题,本文汇总与分析了近年来的加热不燃烧卷烟烟气降温技术相关专利,总结了降温材料和降温结构的应用问题,展望了加热不燃烧卷烟降温技术的发展方向。      

加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

龙须菜多糖的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为考察龙须菜多糖热裂解过程中香味物质的生成情况及其对卷烟主流烟气有害成分的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)在模拟卷烟抽吸条件下对龙须菜多糖的热裂解产物进行了研究,并对添加龙须菜多糖的试验卷烟主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛7种有害成分进行了分析.结果表明:①在所选温度300,600和900℃范围内,随着裂解温度的升高,龙须菜多糖热裂解产物的种类及其总量都呈增加趋势,产物以呋喃类、酮类、有机酸类为主,其中呋喃类化合物的总量接近30％;②龙须菜多糖对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量无明显影响.     

加热卷烟气溶胶粒相物化学成分的差异

为系统评价不同品牌典型加热卷烟的整体差异,采用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（GC-Q Exactive Orbitrap MS）,研究了19种加热卷烟样品气溶胶粒相物的化学成分,并对化合物的种类和相对质量分数进行了差异性统计分析。结果表明：(1)同一品牌加热卷烟样品气溶胶粒相物化学成分的种类和相对质量分数相似。(2)所选样品的PCA得分图中不同品牌加热卷烟样品区分明显,国外加热卷烟样品在空间上分布比较集中,且以品牌为聚类团聚在一起,国内加热卷烟样品分布相对离散。(3)以所选国内加热卷烟样品为对照,国外加热卷烟样品气溶胶粒相物中质量分数显著降低和升高的化合物分别有56种和9种。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的热分析研究

利用热重/差示扫描量热法和热裂解分析研究了空气氛围下典型电加热和炭加热新型卷烟烟草材料热行为。结果表明:①两种典型的加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重都分为四个阶段,碳加热型卷烟A主失重阶段发生在133-270℃,电加热型卷烟B主失重阶段发生在232-347℃;②两种烟草材料在前两个阶段失重量均要明显高于传统卷烟,主要是相对高比例的料香及烟雾生成剂的使用及较高的含水量;③两种典型的烟草材料在350℃热裂解,主要检出物质均为甘油、丙二醇和烟碱,其他主要物质还有乙酸、酮、醛和长链烷烃。