高功率脉冲磁控溅射氩氮比对ZrN薄膜结构及性能的影响

采用高功率复合脉冲磁控溅射的方法(HPPMS)在不锈钢基体上制备ZrN薄膜,对比DCMS方法制备的ZrN薄膜,得出HPPMS制备的薄膜表面更平整光滑、致密,既无空洞、又无大颗粒等缺陷。Ar/N对薄膜相结构及硬度、耐磨耐蚀等有较大影响。XRD结果显示,薄膜主要以ZrN(111)和ZrN(220)晶面择优生长,并呈现出多晶面竞相生长的现象。制备的ZrN薄膜的硬度最高可达33.1 GPa,同时摩擦系数小于0.2,耐腐蚀性也有很大提高,腐蚀电位比基体提高了0.27 V,腐蚀电流下降到未处理工件的1/5。存在一个合适的Ar/N比,使得制备的ZrN薄膜具有较好的耐磨性和耐腐蚀性。     

基体偏压对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及阻氢性能的影响

氢在金属材料中主要做原子扩散,而在陶瓷材料中主要做分子扩散,因此渗透率相对于金属材料比较低,因此可以通过在金属材料表面溅射一层陶瓷薄膜,降低氢的扩散系数,从而起到保护基体材料的效果。本文采用高功率脉冲磁控溅射技术在316L不锈钢基体上溅射CrN薄膜。Cr靶外加直流复合脉冲式HiPIMS电源,控制基体偏压分别为100、200、300和400V,时间为60 min,四组CrN薄膜的渗氢抑制率均超过75%,最高可达94.8%,氢原子扩散系数最高可比316L不锈钢基体低3个数量级。此外,针对高温时氮化物薄膜会因为发生氧化反应生成其他化合物而导致薄膜阻氢性能下降的问题,本文在600℃、纯氧气气氛下验证薄膜的高温抗氧化性。结果表明本文制备的CrN阻氢薄膜在相同条件下氧的增重量仅为316L不锈钢基体的50%,本身具备优良的抗氧化性能。     

高功率脉冲磁控溅射ZrN纳米薄膜制备及性能研究

采用高功率复合脉冲磁控溅射的方法(HPPMS)在不锈钢基体上制备ZrN纳米薄膜,并研究了不同的工作气压对薄膜形貌、相结构及各种性能的影响。采用SEM、XRD对其表面形貌和结构进行分析,发现制备的薄膜表面光滑、致密,无大颗粒,主要以ZrN(111)和ZrN(220)晶面择优生长,并呈现出多晶面竞相生长的现象。对薄膜硬度、弹性模量、耐磨性和耐腐蚀性的测试发现薄膜具有很高的硬度,最高可达33.1 GPa,同时摩擦系数均小于0.2,耐腐蚀性也都有很大提高,腐蚀电位比基体提高了0.28 V,腐蚀电流下降到未处理工件的1/5。工作气压较低时,薄膜耐磨耐蚀性能都较好,但在较高气压时,耐磨耐蚀性能出现一定的下降。     

高功率脉冲磁控溅射电源的研制

高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)因其高离化率而得到广泛关注.高压大电流脉冲电源是实现该技术的重要环节之一.本论文介绍了一种HPPMS电源,该电源由充电电源、斩波输出两部分组成,给出了主电路框图.分析了大电流对斩波开关过电压的影响,采用RC吸收和续流有效地抑制了电压过冲,用所研制的电源进行HPPMS镀膜试验,结果表明电源运行稳定可靠,制备的薄膜表面清洁、致密,其平均表面粗糙度很低.可以预见HPPMS技术将会促进镀膜技术的发展.     

高功率脉冲磁控溅射试验平台设计及放电特性研究

高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)因其高离化率而得到广泛关注,是目前的热点研究方向,为此我们搭建了试验平台并对HPPMS的放电特性进行了研究.结果表明:脉冲峰值电流随脉冲电压的增加而增加,随着气压的增加而增加.本文为进一步研究高功率脉冲磁控溅射提供了硬件条件和参考.     

复合高功率脉冲磁控溅射放电等离子体特性

高功率脉冲磁控溅射具有高的金属离化率,在薄膜制备表现出巨大的优势,成为当前磁控溅射技术领域一个新的发展趋势。高功率脉冲磁控溅射的放电特性、等离子体特性等微观参数对薄膜质量控制具有决定性作用,分析宏观参数如何影响微观参数,有利于提高薄膜质量,稳定工艺。因此,本文研究了脉冲与直流电源并联模式的复合高功率脉冲磁控溅射过程中,脉冲电压(400~800 V)对Ti、Cr靶在Ar气氛中的放电特性、等离子体参数(等离子体电势、电子温度、电子密度)、基体电流的影响。结果表明:复合高功率脉冲磁控溅射Ti、Cr靶放电过程中,脉冲电压的增加有利于脉冲作用期间的靶电压、靶电流、基体电流增加;当Ti靶脉冲电压为600 V或Cr靶脉冲电压为700 V时,电子密度出现较大值。Cr靶与Ti靶放电相比,前者的靶电流、基体电流、等离子体电势、电子温度比后者更高,而电子密度却更低。     

氮气流量对高功率脉冲磁控溅射CrNx/CrC复合镀层耐蚀性能的影响

利用高功率脉冲磁控溅射(high power impulse magnetron sputtering, HiPIMS)在单晶硅和304不锈钢基底上制备了CrN_x/CrC复合镀层,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及浸泡法对其形貌结构、物相及耐蚀性能进行了分析,研究了氮气流量对CrN_x/CrC复合镀层微观组织形貌和耐蚀性能的影响。结果表明：Cr靶在200 Hz、占空比为6%的电场条件下可以形成稳态的高功率脉冲放电;CrN_x/CrC复合镀层表面由不规则的球形颗粒堆积组成,均匀紧密;CrN_x/CrC复合镀层呈柱状生长,且截面可明显观察到较明显的分层界面,分别是CrC层和CrN_x层;受Ar⁺刻蚀作用减弱的影响,随着氮气流量的增加,CrN_x/CrC复合镀层的厚度和平均沉积速率先略微增加,之后再明显减小;随着氮气流量的增加,CrN_x/CrC复合镀层的致密度有所增加;当氮气流量为60 mL·min     

高功率脉冲磁控溅射制备ZnO薄膜的研究进展

氧化锌薄膜材料由于具有高电导率、良好的光学透过率、原料储存丰富、成本低廉的特点,被认为是最具有潜力的透明导电薄膜.特别是其宽禁带(3.37eV)和高达60meV的激子束缚能,使其在环境温度制备同质结发光器件、太阳能电池电子传输层具有巨大的应用前景.然而,传统制备方法难以实现薄膜质量的综合调控,存在p-ZnO稳定性差、制...     

高功率脉冲磁控溅射制备TiNx涂层研究

采用高功率复合脉冲磁控溅射技术(HPPMS)在316不锈钢、硬质合金基体上沉积了TiN薄膜,研究不同N2流量下TiNx膜层的沉积速率、硬度、晶体生长取向、摩擦磨损等性能,并在相同的平均靶电流下与直流磁控溅射制备的TiN薄膜对比.结果表明:HPPMS制备的膜层更加致密,在氩氮流量比为7.4∶1时膜层显微硬度达2470 HV,晶粒尺寸也明显小于直流磁控溅射制备的TiN,摩擦磨损性能也得到了改善.     

工作参数对磁场增强高功率脉冲磁控溅射放电特性的影响

研究磁场增强高功率脉冲磁控溅射技术的放电特性在不同工作参数下的演变规律。利用数字示波器采集HiPIMS的基体离子电流用于表征其放电特性的变化。结果表明:靶放电电压不同时基体离子电流对工作气压的响应不同, 较低靶电压时基体离子电流平均值随工作气压的增加逐渐增加;而较高靶电压时基体离子电流平均值随工作气压增加迅速增加后趋于稳定。基体离子电流随基体偏压的变化表现出两个特征, 较低基体偏压时的基体离子电流在脉冲开始阶段呈现出较强的电子流波段, 而基体偏压较高时则未出现电子流。不同脉冲频率及靶电压下的基体离子电流的波形形状大致相似, 但当处于较高靶电压时存在一个明显特征, 即当脉冲结束后离子流会出现一个尖锐峰值。随脉冲宽度的增加, 基体离子电流负向电子流和正向离子流均逐渐增大。     

溅射电流对磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在不锈钢以及单晶硅基体上制备了CrNx薄膜,并利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能量色散X射线能谱仪(EDS)和纳米压痕仪对薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,随着溅射电流的增大,薄膜中N/Cr比值减小,相组成由CrN(200)向Cr2N(111)转变;晶粒尺寸减小,柱状结构消失,结构变得致密;由于在大溅射电流下,易于形成Cr2N高硬度相,而且形成的薄膜晶粒细小、结构致密,所以硬度值随溅射电流单调升高,在21A时达到最高,为21GPa。     

高功率调制脉冲磁控溅射沉积TiAlSiN纳米复合涂层结构调控与性能研究

采用高功率调制脉冲磁控溅射Al/(Al+Ti)原子比(x)分别为0.25、0.5和0.67的TiAlSi合金靶, 溅射功率1~4 kW, 氮气分压25%, 工作气压0.3 Pa, 在Si(100)和AISI 304奥氏体不锈钢基片上沉积了TiAlSiN纳米复合涂层。TiAlSiN涂层中氮含量保持在52.0at%~56.7at%之间, 均形成了nc-TiAlN/a-Si₃N₄/AlN纳米晶/非晶复合结构。随着原子比x增加, 非晶含量增加, 涂层硬度先升高而后降低。当x=0.5时, 硬度最高可达28.7 GPa。溅射功率升高可提高溅射等离子体中金属离化程度, 促进涂层调幅分解的进行, 形成了界面清晰的非晶包裹纳米晶结构, 且晶粒尺寸基本保持不变。当x=0.67时, 溅射功率由1 kW上升到4 kW时, 硬度由16.4 GPa升至21.3 GPa。不同靶材成分和溅射功率条件下沉积的TiAlSiN涂层的磨损率为(0.13~6.25)×10^-5 mm³/(N·m), 具有优良的耐磨性能。当x=0.67, 溅射功率2 kW时, nc-TiAlN/a-Si₃N₄纳米复合涂层具有最优的耐磨性能。     

高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研究

高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS)作为一种溅射粒子离化率高、可以沉积致密、高性能薄膜的新技术已经在国外广泛研究,但在国内尚未见研究报道.本文介绍了近十年来HPPMS技术在电源、脉冲形式、放电行为和薄膜沉积等方面的研究进展.在HPPMS过程中,粒子随脉冲开关通过电子冲击和电荷交换电离,并按照双极扩散理论向基体附近传输,离子能量分布随工作气压的不同而呈现不同的分布特征.这些放电特征有利于获得更宽的工艺范围和优异的膜层性能,最后介绍了我们实验室在HPPMS方面的研究工作.     

脉冲参数对镀层微观结构及性能的影响

采用脉冲电镀法在紫铜和钢制试样上制备镀镍层。用ＳＥＭ和Ｘ衍射仪观察和研究了脉冲电镀镍层的表面形貌微观结构,测试了镀层硬度,测量了试样在７ｍｏｌ／Ｌ　ＨＮＯ３溶液中的耐蚀性。用滤纸法和挠度弯曲法测试了镀层的孔隙率和内应力。研究结果表明,脉冲电镀镍层与直流镀镍层相比,结晶细密,孔隙率低,内应力和硬度提高,这主要是存在［２００］晶面择优取向的结果。     

工作参数对电场增强高功率脉冲磁控溅射的调制作用研究

基于辅助阳极的电场增强高功率脉冲磁控溅射 (HiPIMS) 技术改善了常规HiPIMS放电及镀膜过程。研究工作参数对电场增强HiPIMS的调制作用可为该技术的应用提供理论依据。利用数字示波器收集HiPIMS基体离子电流, 分析了不同工作气压、靶基间距、脉冲频率和脉冲宽度等工作参数对基体离子电流的调制作用规律。利用扫描电镜观察了钒膜的截面形貌特征。结果表明:在相同的靶电压下, 基体离子电流平均值随工作气压的增加而增加并逐渐达到饱和值;随靶基间距的增加基体离子电流平均值逐渐减小;随脉冲频率的增加基体离子电流平均值逐渐减小后趋于稳定;当脉冲宽度为150μs时的基体离子电流平均值高于脉冲宽度为200μs时的基体离子电流平均值。工作参数对膜层的制备具有调制作用, 在适中的工作参数下, 电场增强HiPIMS获得的钒膜与基底结合良好、膜层致密完整。     

高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）过程特征的物理解析

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)作为一种新的物理气相沉积技术,得到学术界和工业界的广泛关注。HiPIMS中靶峰值能量密度高而平均能量密度低,从而避免了传统磁控溅射中靶过热所导致的靶材融化等问题。独特的放电特性使得HiPIMS具有高等离子体密度和电离率,为控制沉积粒子能量和输运模式提供了可能性,可以实现高质量薄膜的制备。本文综述了HiPIMS系统的电源特性(与脉冲发生相关)、放电参数(脉宽、放电电压、电流、频率等)和放电空间(分为阴极靶和鞘层区、电离区域、体等离子体区、以及阳极等离子体和衬底区)中所涉及放电特征的物理本质及其解析,这将有助于加强对HiPIMS技术物理机制的深入理解,推进该技术在实际工业中的应用。     

同步脉冲偏压对低温制备的CrSiN薄膜结构及性能的影响研究

利用高功率脉冲磁控溅射技术，研究了同步脉冲偏压对低温沉积的CrSiN薄膜的组织结构、力学、摩擦学及耐腐蚀性能的影响。研究表明，随着同步脉冲偏压升高，荷能离子轰击对薄膜表面的溅射作用增强，薄膜中的轻质元素含量略有下降，同时c-CrN(111)晶面衍射峰消失，薄膜呈明显的（200）晶面择优取向，晶粒细化，致密度提高。在-500 V偏压下沉积的薄膜硬度最大，达到16.5 GPa，腐蚀电流密度可达2.09×10-10 A/cm2；磨粒磨损及黏着磨损为CrSiN薄膜的主要磨损机制。调控同步脉冲偏压实现了低温下具有优良力学性能和耐蚀性能的CrSiN薄膜的可控制备，为拓宽CrSiN薄膜在温度敏感基体上的适用性提供了新的研究思路与解决途径。     

占空比对磁控溅射纯Cr镀层微观组织结构的影响

利用磁控溅射离子镀技术于不同占空比下在单晶Si基体上制备出纯Cr镀层,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了纯Cr镀层表面和截面微观形貌、沉积速率和择优生长取向的变化规律。结果表明:占空比的改变显著影响着纯Cr镀层的微观形貌、择优生长取向和致密度。随着占空比的增大,纯Cr镀层的微观组织结构由柱状晶向均匀、细小纳米晶转变,纯Cr镀层的厚度和沉积速率相应增大,同时纯Cr镀层沿(110)晶面的择优生长取向程度减弱。     

高脉冲功率密度复合磁控溅射电源研制及放电特性研究

高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS)由于能够产生较高的离化率而受到人们的重视。为了提高离化率/沉积速率协同效应,基于直流和脉冲耦合叠加技术我们研制了高功率密度复合脉冲磁控溅射电源,并对高功率复合脉冲磁控溅射放电特性进行研究。结果表明脉冲峰值电流随脉冲电压的增加而增加,但随着脉冲宽度的增加而减小。在高功率脉冲期间工件上获得的电流可以增加一个数量级以上,表明磁控离化率得到显著增强。     

脉冲参数对镀层微观结构及性的影响

采用脉冲电镀法在紫铜和钢制试样上制备镀镍层,用ＳＥＭ和Ｘ衍射仪观察和研究了脉冲镀镍层的表面形貌微观结构,测试了镀层硬度,测量了试样在７mol/L HNO3溶液中的耐蚀性,用滤纸法和挠度弯曲法测试了镀层的孔隙率和内应力,研究结果表明,脉冲电镀镍层与直流镀镍层相比,结晶细密,孔隙率低,内应力和硬度提高,这主要是存在[200]晶面择优取向的结果。