土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、...     

ICP法测定土壤中4种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铍、锑、钼、银等4种痕量重金属元素含量的方法。该方法相关系数均在3个9以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值与保证值一致,相对标准偏差0.3%～11.5%,检出限为0.005～0.1 mg/kg,加标回收率为87%～95%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160 ℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。     

关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%～13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%～122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

不同环境样品中重金属前处理方法探索

探索环境废水、土壤、空气不同样品类型重金属测定的前处理方法,分别采用电热板加热消解、全自动石墨消解和微波消解三种方法进行样品消解比较,得出各种类型样品的最佳前处理方法。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

建立了连续光源石墨炉原子吸收光谱仪测定污泥消解样品中铍含量的方法。研究表明,以HNO_3-H_2O_2-HF-HClO_3为微波消解体系,Pd(NO_3)_2+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,在灰化温度Ⅱ为1 200℃,原子化温度为2 400℃,积分像素点为5时,污泥中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Al、 Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni和V等共存金属元素对铍的测定不产生干扰,方法检出限可达到0.02 mg/kg。采用该方法对3个污泥样品进行测定,相对标准偏差为2.7%～5.1%,加标回收率为86.0%～94.0%。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

原子荧光法测定土壤和沉积物中汞元素的混合酸消解方法研究

利用酸组分试剂的不同组合研究测定土壤和沉积物中汞元素的消解条件,并探讨在不同土壤和沉积物样品之间所产生的差异,针对酸组分对不同样品的差异确定土壤样品中差异成分的适合条件。结果表明:当样品质量为(0.2000±0.50%)g时,土壤和沉积物消解的酸组分最佳组合为逆王水法的盐酸:硝酸:过氧化氢=1:3:1,各消解法的处理效率(n=5):水浴法时间可缩短为1.0 h,准确度(回收率)达93.1%,精密度(RSD)为1.35%;电热板法因处理时间长且回收率不佳,不建议采用(准确度为80.5%,RSD为13.3%);微波法处理的总时间为1.0 h,回收率为92.4%,但精密度稍差为9.32%,因此选用水浴法进行真实样品测定。此优化的消解方法能直接应用于多种真实样品的前处理,并能简便地利用同一酸组分条件快速测定土壤和沉积物类型的样品,为环境污染监测检测行业提供参考依据。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15),其测定值均在标准物质的理论值范围内,6次平行测定的相对标准偏差为0.6%～2.7%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的要求。     

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素的方法,并进行方法验证.该方法对待测元素的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,对标准物质的测定结果均在标称值范围内,6个平行测定相对标准偏差均在5％以下,结果准确,精密度良好,适用于土壤和沉积物中砷、钡、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钒、锌元素的...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。