对溴苯甲醛合成新工艺

用三氧化二锰直接氧化法将对溴甲苯氧化对溴苯甲醛,讨论了合成过程中影响产率的各种因素,确定反应的优化条件为温度338K,硫酸的浓度7.5mol/L,三氧化二锰1.8g,产率可达73.89%。并对不同硫酸浓度下Mn3+氧化对溴甲苯的反应动力学进行了研究。该方法具有工艺简单,条件温和,对环境不造成污染,易于工业化生产等优点。     

间接电氧化合成对溴苯甲醛

提出采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下使Ce4+氧化对溴甲苯合成对溴苯甲醛工艺,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0 8mol/L;c(H2SO4)=0 3mol/L;电流密度200A/m2;电量1 0F/mol,Ce4+的电解收率90 9%。槽外合成对溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(p Br—C6H4—CH3)=4∶1;c(H2SO4)=0 3mol/L;反应温度85℃,对溴苯甲醛反应收率78 5%,Ag+催化下对溴苯甲醛反应收率90 3%。     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

硝酸氧化二苄醚制备苯甲醛的工艺研究

本文研究了由稀硝酸氧化二苄醚制苯甲醛的方法。探讨了反应时间,反应温度,硝酸的浓度,亚硝酸钠的质量,硝酸的物质的量等因素对苯甲醛产率的影响。在最优反应条件下可得77%的苯甲醛产率。     

对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。     

间溴苯甲醛合成工艺优化研究

通过正交试验设计法对间溴苯甲醛合成工艺进行优化研究,从而确定生产间溴苯甲醛最佳工艺条件:反应温度48～54℃,反应时间5h,苯甲醛与溴素摩尔比1:1.1,苯甲醛与AlCl_3摩尔比1:1.3。     

微波法MgSO4/SiO2催化合成对溴苯甲醛缩乙二醇

以对溴苯甲醛和乙二醇为原料，MgSO4／SiO2为催化剂，在无其它有机溶剂条件下，利用微波辐射直接合成对溴苯甲醛缩乙二醇。确定合成工艺条件为：微波输出功率为528W，辐射时间4min，n（对溴苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．4，催化剂用量n（对溴苯甲醛）：n硫酸镁=10：1。在此条件下，缩醛收率为94．2％。     

对硝基溴苄的合成工艺研究

以对硝基甲苯作为原料,针对传统的溴素制备氢溴酸上溴工艺,改进溴化剂,引入N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作为溴化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,二氯甲烷作为最佳反应溶剂,50℃反应8 h,反应收率≥85%。该工艺路线具有生产成本低、操作简便、反应时间短、适合工业化生产以及符合环保要求等特点。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

相转移催化剂在对硝基三溴苄合成中的应用

在由对硝基二溴苄生成对硝基三溴苄的两相反应中，首次使用了相转移催化剂，并研究了相转移催化剂苄基三乙基溴化胺的用量，反应时间与产品收率的关系，确定了适宜反应条件：相转移催化剂用量5％，反应温度40℃，反应时间2h时，对硝基三溴苄收率可达到79．3％。     

2-氨基-3，5-二溴苯甲醛的合成研究

本文介绍2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成新方法。它是以邻硝基苯甲醛为起始原料,铁粉为还原剂,在乙酸和乙醇溶剂中还原,得到邻氨基苯甲醛（I）,然后I与NBS进行溴代反应得到目标产物,总收率为8413％,产物结构经过。HNMR确证。该方法操作简便,安全性高。     

对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂,利用维斯迈尔反应（Vilsmeier）合成对二乙氨基苯甲醛的工艺,用苯代替DMF作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染.采用本法合成的产品纯度高,原料利用充分.通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、加料速度等对反应收率的影响,得到了最佳工艺条件,为工业生产提供了可靠的依据.     

对溴苯基烯丙基醚的催化合成研究

在无机催化剂溴化纳存在下，通过对溴苯酚与氯丙烯反应，高收率的生成了对溴苯基烯丙基醚。研究了催化剂的用量，水醇比，反应时间对收率和质量的影响。通过FT-IR、^1H—NMR、GC—MS等进行表征，证实了产物的纯度和催化剂的有效及工艺的可行性。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛的合成研究

4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。     

对叔丁基苯甲醛的合成

以对叔丁基甲苯为原料,分别采用Mn2O3、MnO2氧化法,苄溴水解法,索默勒(sommelet)法和2-碘酰基苯甲酸(IBX)氧化法合成了标题化合物。主要考察了各影响因素对MnO2氧化生成对叔丁基苯甲醛产率的影响,确定了最佳合成工艺。同时探究了其他方法合成对叔丁基苯甲醛的可能性,其中以IBX氧化法获得的产率最高,可达86%。     

邻硝基苯甲醛合成新技术

本文提出了以邻硝基甲苯(ONT)为起始原料,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯(ONDB),再用浓硫酸水解制得邻硝基苯甲醛(ONBA)的新路线.用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物ONDB及ONBA的结构.溴化收率为90%,水解收率为57.6%,总收率51.8%,比现有工业生产方法的收率都高得多.