PET/纳米SiO2复合材料发泡行为和光学性能

为研究纳米二氧化硅(Si O₂)和基体黏度对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)复合材料发泡行为和光学性能的影响,选择两种不同黏度的PET为基体(PET2比PET1黏度高),与不同质量分数的Si O₂复合制备PET/Si O₂复合材料,然后利用CO₂釜压发泡制备PET/Si O₂复合发泡材料。首先,利用扫描电子显微镜(SEM)研究了Si O₂和基体黏度对PET/Si O₂复合发泡材料泡孔结构的影响;其次,研究了Si O₂和基体黏度对PET/Si O₂复合材料发泡温度窗口的影响;最后,研究了Si O₂和基体黏度对PET/Si O₂复合发泡材料光反射性能的影响。结果显示,随着Si O₂含量增加,PET/Si O₂发泡材料泡孔尺寸变小,泡孔密度变大。相较于PET1/Si O₂体系,PET2/Si ...     

HPLC法和改进型AgNO3滴定法测定肉毒毒素冻干制剂中氯化钠的方法学比较

目的：依据《中华人民共和国药典》中“通则3107氯化钠测定法”(AgNO₃滴定法),对自建高效液相色谱法(HPLC)和改进型AgNO₃滴定法在肉毒毒素制剂中氯化钠含量检测的准确性进行比较,为肉毒毒素制剂质量控制中氯化钠含量测定提供方法学依据。方法：采用AgNO₃滴定法、HPLC法和改进型AgNO₃滴定法分别对肉毒毒素制剂中氯化钠进行测定,运用SPSS 25.0软件对标准曲线进行线性回归分析,对三组方法精密度进行单因素方差分析,分别对HPLC法和改进型AgNO₃滴定法重复性测定值与标准方法测定值进行单组设计t检验。结果：HPLC法和改进型AgNO₃滴定法线性决定系数(R²)分别为0.999 9和0.999 3;AgNO₃滴定法、HPLC法和改进型AgNO₃滴定法回收率分别为95.05%～98.66%、91.74%～97.35%和93.56%～97.12%,精密度相对标准偏差分别为1.73%、0...     

聚乙烯醇-SiO2/聚酯无纺布膜的制备及性能研究

采用聚酯无纺布(PET)作为支撑层,利用相转换法在PET表面制备聚乙烯醇(PVA)或PVA-SiO₂活性层,得到了PVA/PET复合膜与PVA-SiO₂/PET复合膜。考察了2种复合膜的过滤性能和污染行为。结果表明,PVA中加入质量分数4%纳米SiO₂颗粒,复合膜的接触角降至33.1o,亲水性显著增强,而膜孔径减小至3.1 nm,降低了85.5%,PVA/PET超滤膜转变为PVA-SiO₂/PET纳滤膜(0.6 L/(m²·h))。PVA-SiO₂/PET复合纳滤膜对海藻酸钠的抗污染性能较强。纳米SiO₂对复合膜的污染机制无明显影响,模拟污染物对复合膜的污染机制以标准堵塞为主。     

PET/SiO2复合材料的发泡温度窗口研究

为研究纳米二氧化硅(SiO₂)对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)复合材料发泡温度窗口的影响规律，制备了不同SiO₂含量的PET复合材料，并以二氧化碳为发泡剂，利用釜压发泡制备了PET/SiO₂复合发泡材料。然后，利用扫描电子显微镜研究了在不同温度下制备的PET/SiO₂复合发泡材料的泡孔结构，并统计和计算出泡孔尺寸、泡孔密度和膨胀倍率，再结合泡孔结构和膨胀倍率，界定出不同SiO₂含量的PET复合材料发泡温度的上下限，并得出发泡温度窗口，还研究了PET/SiO₂复合发泡材料的光反射率。结果发现，SiO₂对PET复合材料具有显著的气泡异相成核作用，随着SiO₂添加量的增加，泡孔尺寸减小、泡孔密度增大、膨胀倍率先增大后减小；发泡温度上限先升高后降低、下限升高，使得发泡温度窗口先变宽后变窄，这与SiO₂的气泡异相成核作用、对膨胀倍率的调节作用及对基体黏弹性的影响密切相关。随着SiO₂     

ICP-AES测定石灰石中氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝

针对石灰石中某些氧化物杂质难溶、杂质含量高的特点，研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的溶解情况，并通过与国家标准方法对比，建立了以HNO₃、HCl、HF、HClO₄ 4种混合酸分解样品，10%的王水作为复溶酸，电感耦合等离子体发射光谱仪测定石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的方法。选择Mg 202.582nm、Fe 240.488nm、Al 394.401nm为分析谱线，在仪器最佳工作条件下，各氧化物的标准曲线相关系数不小于0.9999，实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.47%～3.20%之间，各氧化物的加标回收率在95.00%～103.6%之间，标准物质的测定结果满意。该方法流程短，操作简便、快速，精密度高，结果准确、可靠，可以满足石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的测定。     

烧结助剂对锆酸钙材料性能的影响

锆酸钙材料是一种具有潜在应用前景的高温合金熔炼用坩埚材料，以电熔锆酸钙(CaZrO₃)为主原料，添加少量(加入质量分数为0.5%～2.0%)的TiO₂、Al₂O₃、La₂O₃、CeO₂、Y₂O₃粉体作为烧结助剂，在150 MPa下压制成?30 mm×7 mm的坯体，经1 650℃保温3 h烧成。研究了烧结助剂种类及其加入量对锆酸钙材料烧结程度、物相组成及显微结构的影响。结果表明：1)添加2%(w)TiO₂时试样烧结性能最优，这是由于发生固溶反应促进了材料的烧结；2)Al₂O₃的加入量为1%(w)较适宜，由于产生液相促进了材料的烧结，烧后试样中平均晶粒尺寸为10～30μm; 3)Y₂O₃的加入量为0.5%(w)较适宜，由于发生固溶反应促进了材料的烧结，烧后试样中平均晶粒尺寸为10～50...     

城镇生活污泥焚烧炉渣和飞灰特性对比及分析

以郑州某城镇生活污泥焚烧处置项目焚烧炉渣及飞灰为研究对象,对其组成成分、微观形貌、物相组成、重金属含量进行了深入探究。结果表明：炉渣和飞灰的主要组成成分相近,SiO₂和Fe₂O₃质量分数之和均达到样品的50%左右,炉渣中Al₂O₃和P₂O₅分别是飞灰的4.28倍和2.93倍;飞灰中SO₃约为炉渣的9.75倍;炉渣部分表面发生烧结,飞灰表面蓬松粗糙,两者的比表面积(BET)分别为0.45 m²/g和26.49 m²/g;炉渣X射线衍射(XRD)强度低,元素多以非晶相或无定型态存在,炉渣和飞灰XRD图谱中均未检测出重金属晶相;飞灰中重金属含量及重金属浸出毒性均高于炉渣,且飞灰部分重金属浸出毒性也高于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)中的标准限值,因此飞灰属于危废,而炉渣则属于一般固废。     

PET/EG/TiO2阻燃材料的制备及性能

为改善聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的阻燃性能,以膨胀石墨(EG)为载体、钛酸丁酯为钛源,采用水热合成方法制备EG/TiO₂复合阻燃剂,研究了复合阻燃剂对PET结晶性能、力学性能和阻燃性能的影响。实验结果表明,EG和TiO₂的质量比为2:1,EG/TiO₂复合阻燃剂是PET结晶过程中的异相成核剂,添加后,显著改善了PET的力学性能和阻燃性能。当EG/TiO₂复合阻燃剂的添加量从0增大至5%时,PET的结晶温度从186.35℃增大至194.50℃,半结晶时间从10.14 min下降至2.85 min,拉伸强度从46.4 MPa增大至57.8 MPa,弹性模量从765.3 MPa增大至1 320.4 MPa,断裂伸长率从5.8%增大至7.6%,极限氧指数从20.4%增大至32.8%,PET从易燃材料转化为难燃材料,并且,阻燃等级从无阻燃等级提高至V-0级。     

连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数的方法研究

在实验中发现，用连续流动的方法测高锰酸盐指数，加入不同量的KMnO₄溶液，会对方法检出限和空白值有一定的影响，加入的越多，测得空白值就越高，加入的少，则反之。在H₂SO₄(2%)溶液中，确定了最佳KMnO₄溶液的加入量为7mL。测定结果表明，该方法的标准工作曲线线性相关系数为0.9997，检出限为0.19mg·L^-1,相对标准偏差为0.9%～2.5%,加标回收率为91.0%～105%。该方法与国标酸性高锰酸钾法对比测定结果相近，该方法操作快速、简便、适用于大批量环境水样的分析。     

CO2在PET熔体中的溶解度

通过高温高压磁悬浮天平(MSB)测定表观溶解度、高温高压视窗釜进行溶胀度校正的方法研究了CO₂在PET熔体中的溶解度,考察了温度、压力对改性前后PET在CO₂环境中的溶胀度和CO₂溶解度的影响。结果表明,PET在CO₂环境中的溶胀度和CO₂溶解度均随温度的增加而减小,随压力增加而增加,但高压下溶胀度的增加趋势减缓并趋于某定值;与常规线性PET相比,改性PET具有较小的溶胀度和溶解度。在250~280℃,4~6 MPa下,CO₂在PET熔体中的溶解度具有10^-2 g CO₂·(g PET melt)^-1的量级。1~6 MPa下CO₂在PET熔体中的溶解行为符合亨利定律,利用最小二乘法拟合得到了CO₂在PET熔体中的溶解热。     

本草香燃烧过程中10种重金属的排放特征分析

本文建立了微波消解-ICP-OES-标准加入法测定本草香及其燃烧后颗粒态的10种重金属含量，并分析了重金属的排放特征。结果表明，各元素标准曲线的相关系数(r)均能达到0.999，方法检出限(MDL)为0.8～13.4μg·L^-1，加标回收率平均值为93.4%～106.7%，相对标准偏差(RSD)为1.4%～7.6%。5个本草香样品及其颗粒态的重金属含量分别为122.88～323.53μg·g^-1和0.22～1.73μg·g^-1,颗粒态重金属总量占本草香样品比率为0.08%～1.21%。在10种颗粒态重金属元素中Cd、Pb、Zn元素挥发性较强，Mn、Ni、Cr、Co、As挥发性较弱，Zn和Pb含量较高，两者之和占总量的68.30%～93.88%。该方法简便、准确，为本草香重金属分布规律和对健康、环境潜在影响的研究提供了技术参考。     

不同晶型TiO2消光PET的流变性能研究

分别以金红石型二氧化钛(TiO₂)粉体和锐钛矿型TiO₂粉体为消光剂,通过原位聚合制备不同TiO₂粉体含量的消光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),研究了不同晶型TiO₂消光PET的流变性能。结果表明:在剪切速率()为4000~7000 s^-1,金红石型TiO₂和锐钛型TiO₂消光PET熔体的表观黏度(η_a)随的变化幅度均较小,均具有良好的纺丝稳定性;相同温度下,金红石型TiO₂消光PET的非牛顿指数(n)小于锐钛型TiO₂消光PET,但随着温度升高,金红石型TiO₂消光PET的n上升幅度大,其η_a对变化更为敏感;在常规纺丝条件下,金红石型TiO₂消光PET的黏流活化能(E_η)明显小于锐钛型TiO₂消光PET,TiO₂含量较低时金红石型TiO₂消光PET的η_a对温度变化的敏感程度较小;相同温度下,金红石型TiO₂消光PET熔体的结构黏度指数(η)高于锐钛型TiO₂消光PET;在纺丝温度有波动的情况下,金红石型TiO₂消光PET可纺性好,但其纺丝工艺窗口较窄,应采用更高的纺丝温度以获得良好的纺丝效果。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石，使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K₃[Fe(CN)₆]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后，在酸化样品溶液与NaBH₄的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质：HCl、HNO₃或CH₃COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度)，以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰，采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下，即0.3 mol/L HCl、HNO₃或CH₃COOH、1.5%NaBH₄和3.0%K₃[Fe(CN)₆]，检测限(LOD)在2.3～5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验...     

Ti3C2Tx超薄纳米片高效率去除废水中重金属的研究

通过刻蚀剥离法制备了Ti₃C₂T_x超薄纳米片，探究了其对废水中重金属离子的吸附特性。通过SEM、XRD、AFM、FT-IR、Raman对Ti₃C₂T_x超薄纳米片的形貌和结构进行了表征，通过ICP-MS对处理前后水体中重金属离子的含量进行了测试。结果表明剥离的Ti₃C₂T_x超薄纳米片表面含有结构缺陷和羟基，当水体中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)初始浓度为50 mg/L时，47.5 mg Ti₃C₂T_x超薄纳米片对其的去除效率高达90%以上，尤其是对Pb(Ⅱ)的去除效率达到了98.81%,吸附性能远高于大孔树脂、硅藻土和活性炭等常见吸附试剂。在Na(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ) 4种离子共存溶液中，Ti₃C₂T_x超薄纳米片对于Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的...     

α-MnO2纳米棒：一种催化葡萄糖级联反应的串联酶

采用水热法制备了α-MnO₂纳米棒。通过SEM和XRD对材料进行了表征，证明材料的合成是成功的。通过可行性和选择性分析，证实α-MnO₂对葡萄糖具有催化作用。讨论了不同pH值和温度对材料催化反应的影响。最后对葡萄糖进行检测，得到葡萄糖检测的标准工作曲线。在0.5～250μM范围内，浓度与吸光度之间的正线性相关为Y=2.51908x+0.31578,最低检出限为0.3μM。该比色传感串联酶在临床血糖检测或食品工程中具有潜在的应用前景。     

GC-MS测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量

本文探究了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定PE材质食品包装材料中邻苯二甲酸脂类(PAEs)的迁移量。选用4%乙酸体系和4%乙醇体系对试样进行前处理，用正己烷进行液液超声萃取，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果显示，各标准曲线均呈良好线性关系。方法检出限在0.002～0.012mg·dm^-2范围内，加标回收率为91.2%～113%，精密度(RSD%)在0.9%～4.1%之间。该方法检出限较低、精密度和准确度较高，操作简便，可应用于PE等塑料材质食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物迁移量的快速测定。     

自动电位滴定法测量牙膏中的二价锡含量

建立了电位滴定法自动测定牙膏中二价锡(Sn²⁺)的方法。在酸性溶液中Sn²⁺与碘(I₂)进行氧化还原反应，过量的I₂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定Sn²⁺的含量。该方法操作简便，能准确测定牙膏中的Sn²⁺含量，相对标准偏差(RSD)为0.85%～1.07%,回收率为96.9%～99.3%,满足测试要求。     

两种MOFs材料用于O2/He吸附分离的模拟分析

应用分子模拟中的蒙特卡洛方法研究了HKUST-1和UiO66两种金属-有机框架(MOFs)材料对O₂/He混合气体的吸附分离效果。对两种材料在150K、200K和298K三种不同温度下吸附He和O₂纯气体的吸附等温线进行了模拟计算，同时计算了相应的吸附热和吸附势能分布，然后使用理想溶液吸附理论(IAST)，对三种温度下不同含氦量的O₂/He混合气体在两种MOFs材料中的吸附选择性进行了计算。结果表明：两种材料均对O₂表现出明显优先吸附的特点，对于He体积分数20%、50%和80%的三种O₂/He混合气体，三种温度下HKUST-1对O₂相对于He的选择性吸附系数总体上高于UiO66。两种材料在较低温度下表现出的选择吸附性更加明显，且对O₂相对于He的选择性吸附系数均随压力的提高而降低，同时该系数还随混合气体含氦量增加而提高。针对这些现象，对计算出的吸附热和吸附势能分布曲线进行了分析。     

含钆聚酰亚胺中子屏蔽材料的制备及性能分析

通过硅烷偶联剂对氧化钆(Gd₂O₃)进行表面改性处理制备了改性氧化钆(M-Gd₂O₃);采用水热法合成了Gd-MOF[Gd₄(1,2,4,5-BTEC)₃];将聚酰亚胺(PI)分别与Gd₂O₃、M-Gd₂O₃、Gd-MOF耦合制备了Gd₂O₃/PI、M-Gd₂O₃/PI、Gd-MOF/PI 3种复合屏蔽材料。通过SEM、EDS、FT-IR、TGA对复合屏蔽材料进行表征，结果表明，成功实现了M-Gd₂O₃与Gd-MOF的合成；在钆质量分数为4%时，3种复合屏蔽材料的T_5%均在500℃以上；随着钆质量分数的进一步提高，3种复合屏蔽材料的热稳定性均出现不同程度的下降。拉伸试验结果表明，在钆质量分数为4%时，3种复合屏蔽材料的...