基于ICP-MS法测定食品包装材料中重金属迁移量

为了准确测定食品常用包装材料聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）中重金属迁移量,本文建立了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时检测Pb、Cd、Ba、As、Sb、Ni、Cr等7种元素的方法。选用4%乙酸体系对试样进行前处理,采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果表明,各元素标准曲线均呈现良好的线性关系。方法检出限在0.008～0.033μg·dm-2范围内,加标回收率为90.2%～106.2%,精密度（RSD%）在2.88%～4.58%之间。该方法快捷可靠、灵敏度高,可广泛用于聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等食品包装材料中重金属迁移量的快速准确检测。     

食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的测定

研究了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的试验条件。在所选择的试验条件下,方法的线性良好,检出限低,测试样品的准确度和精密度也符合要求。该方法适合食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的同时测定。     

原子吸收光谱法测定食品包装用PET材料中重金属

建立了检测聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Cu、Pb、Cd、Zn、Fe、Mn 6种重金属的原子吸收光谱法。选用HNO₃/H₂O₂体系对试样进行微波消解前处理，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行全程质量控制。结果表明，各元素标准曲线均呈现良好的线性关系。方法检出限在0.009～0.125μg·g^-1范围内，加标回收率为85.9%～107.3%，精密度(RSD%)在2.33%～5.25%之间。该方法可操作性强、灵敏度较高，可广泛用于PET塑料材料中重金属的快速检测。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量

建立了ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量的分析方法。样品经过预处理、浸泡等前处理,采用ICP-MS测定试液中23种元素迁移的含量。在优化试验条件下,标准曲线的线性相关系数均大于0.9990,检出限在0.004～2.664μg/L之间,样品加标回收率在86.5%～100.5%之间,精密度在2.1%～7.4%之间,能够满足快速准确测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量的需要。     

ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量四条分析谱线的比较探究

针对ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量时的4条分析谱线Sn 242.950nm、Sn 242.170nm、Sn 235.485nm、Sn 189.925nm的灵敏度、受干扰状况、校准曲线线性、检出限、精密度和准确度进行了比较探究。结果表明,4条谱线的灵敏度均能满足测定要求,所受基体和合金成分的干扰均可消除,校准曲线线性相关系数均为0.9999,检出限均小于0.05%,测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.81%之间,加标回收率在98.0%～98.7%之间。相比较Sn 189.925nm谱线的检出限和测定下限最优,精密度和准确度最好。     

电感耦合等离子体质谱法探究玻璃容器对痕量铝检测的影响

目的：考察痕量铝元素检测过程中玻璃容器对检测结果的影响。方法：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立低浓度与高浓度两条标准曲线，每条曲线分别使用硅硼酸盐玻璃量瓶(玻璃量瓶)和聚丙烯量瓶(PP量瓶)作为容器平行配制，以考察在高浓度和低浓度时，使用两种材质容器配制的标准曲线的线性、检出限、定量限、精密度和回收率的区别。并拟合生成一条新的标准曲线，对某厂家的一批葡萄糖酸钙注射液进行铝元素含量检测，通过24小时内的结果变化考察容器材料的铝元素迁移。结果：用玻璃量瓶盛放的标准曲线精密度和回收率都远差于PP量瓶。相比于PP量瓶，玻璃量瓶作为容器时在24小时内铝元素迁移明显。结论：检测痕量铝元素不适宜使用玻璃容器，玻璃中铝元素的迁移会对检测造成影响。     

疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮适用性研究

采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法检测水质样品中氨氮，根据测定结果分析方法的校准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数，同时与传统标准方法《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)进行比对实验。实验结果表明，疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，氨氮含量在0.0～100.0μg/L范围内线性相关系数为0.999 2,线性关系良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮的检出限为0.008 mg/L,测定下限为0.032 mg/L;疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定低质量浓度地表水、中质量浓度生活污水和高质量浓度工业废水样品的氨氮精密度在1.9%～3.1%之间，精密度良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定4种不同浓度氨氮有证标准物质的相对误差范围在-2.8%～1.2%之间，准确度较高。采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法和传统标准方法HJ 535测定实验用水、地表水、生活污水和工业废水，测定结果显示2种方法无显著差异，2种方法的实际样品加标回收率也均符合国家相关质量控制要求。疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光...     

橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)的测定

采用分光光度法测定橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)。试验结果表明,分光光度法测定橡胶胶料中铬(Ⅵ)的最佳试验条件为:萃取液pH值8.0,显色液pH值2.0,pH值调节酸磷酸,显色剂DPC用量4mL。标准曲线呈线性的质量浓度范围为0～200mg.L-1,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于1%。方法具有较高的精确度和灵敏度,且操作简单、快速。     

食品接触材料中双酚A分析方法的建立及验证

建立高效液相色谱质谱联用法（HPLC-QQQ）对食品接触材料中的双酚A迁移量进行测定，以咖啡杯为检测对象，验证双酚A检测方法的可行性。该法实现了双酚A迁移量在食品接触材料中的测定，重复性、稳定性、日内精密度及日间精密度良好，定量限为0.10 mg/kg，检出限为0.01 mg/kg，加标回收率为99.35%。在0～1.0 mg/L浓度范围内，双酚A的浓度与峰面积成正相关，线性关系良好。该方法操作简便、快捷、定量定性精确，能满足双酚A迁移量在食品接触材料中的测定。     

左炔诺孕酮原料药中镉、钴、钒、铝的分析测定

建立左炔诺孕酮中镉、钴、钒、铝电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法，并对方法进行验证。验证结果表明专属性良好，4种元素均可被测定且不受其他元素干扰；各元素在标准曲线范围0～15.0μg/L内线性良好，相关系数均符合规定；元素的检出限为0.6×10^-9,定量限为1.9×10^-9;方法精密度良好，RSD在3.39%～4.93%;4种元素的标加样回收率在89.3%～126.7%,均在允许范围内。该方法操作简单，结果快速准确，可用于左炔诺孕酮原料药中镉(Cd)、钴(Co)、钒(V)、铝(Al)的质量监控。     

食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

考察了不同食品模拟物种类、试样络合条件和色谱分离条件对食品接触材料及制品中六价铬迁移量检测结果的影响。结果表明,在优化实验条件下,六价铬迁移量在0～20μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3μg/kg,灵敏度能够满足国内和国际相关标准的限量要求。添加回收实验回收率为75.3%～113.1%,精密度为3.2%～9.8%。该方法具有较好的重复性和再现性。     

农用地膜总迁移量的研究

以农用PE材质地膜为研究对象,参照GB 31604. 8-2016,分别以4%乙酸(70℃,2h)、10%乙醇(70℃,2h)、4%乙酸(40℃,10d)、10%乙醇(40℃,10d)作为模拟条件对其总迁移量进行研究。结果表明,同一浸泡温度时间条件下总迁移量4%乙酸 10%乙醇,同一模拟液条件下总迁移量40℃10d 70℃2h。即农用PE地膜长期与酸性食品接触更容易迁移出非挥发性物质。     

液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1)为萃取剂，气相色谱仪保留时间定性，外标法定量。标准曲线相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.5～3.1μg/L,低中高三个浓度加标水平13种酚类化合物的相对偏差分别为2.0%～10.0%、2.3%～8.1%、0.9%～2.9%,加标回收率分别为：77.7%～121%、83.7%～122%、98.9%～127%。实验结果表明，该方法提纯效率高、线性良好、灵敏度高、精密度及准确度较好，可应用于水中13种酚类化合物的检验工作。     

食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定——气相色谱质谱法。以4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷五种模拟物对PBT筷子进行迁移试验。模拟液在各自范围内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好。取同一批供试品溶液按色谱条件连续进样,RSD范围在0.84%～1.72%之间,精密度良好,样品加标回收率在90.5%～103.2%之间,回收率较好。经方法学考察,该方法可用于食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。     

白酒接触塑料中增塑剂迁移规律研究

建立了高效液相色谱法测定增塑剂DBP和DEHP的含量的方法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150 mm5μm,以甲醇/水为流动相,紫外检测器外标法定量。方法检出限为2 ng,回收率范围85.6%~113.5%,相对标准偏差为3.4%。结果表明,几种白酒接触塑料在乙醇溶液中增塑剂DBP和DEHP有不同程度的的迁移。其迁移量与提取时间、乙醇浓度、塑料材质等相关。     

食品包装制品中壬基酚迁移量测定及迁移规律研究

采用液相色谱三重四极杆串联质谱法(LC/QQQ)测定食品包装制品中壬基酚的迁移量,同时研究了壬基酚在4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、异辛烷五种食品模拟液中的迁移规律。结果表明:采用LC/QQQ法测定迁移液中的壬基酚,样品加标回收率可达92.7%,相对标准偏差为3.3%。壬基酚迁移量主要受迁移温度和食品模拟液种类的影响。壬基酚迁移量随温度升高而增加,在油脂类食品模拟液中迁移量最高,迁移基本规律为油脂类模拟液醇类模拟液酸性模拟液水。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。