间羟基苯磺酸合成工艺研究

系统研究了以间氨基苯磺酸为原料，通过重氮化，然后在酸性条件下水解制得间羟基苯磺酸的合成工艺。考察了重氨化过程中的NaNO2用量、H2SO4用量、重氮化温度、重氮化反应时间和水解过程中水解温度、水解用稀硫酸浓度及水解时间对间羟基苯磺酸收率的影响。实验表明，最佳工艺条件为：NaNO2与间氨基苯磺酸的摩尔比为1．05：1，重簧L化用H2SO4与间氨基苯磺酸的摩尔比为2．0：1，重氮化温度9℃，重氮化反应时间2小时，水解温度80℃．水解用稀硫酸浓度10％，水解时间川、时，间羟基苯磺酸收率90.95％：     

对氨基苯磺酸的微波合成

采用微波加热方法,用苯胺与浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸。实验中分别从微波输出功率、微波辐射时间和投料比三个因素进行实验条件探讨,得出最佳的微波合成条件为:苯胺与浓硫酸两者的物质的量之比为1∶3,微波辐射功率为130W,微波加热时间12min。与传统加热方法合成对氨基苯磺酸对比后可知,微波辐射下反应速率至少是常规反应速率的30倍。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

邻氨基苯磺酸的合成

报告了以水为反应介质合成邻氨基苯磺酸的生产工艺。     

邻甲酰基苯磺酸钠的合成

本文介绍以邻氯甲苯为起始原料,经光氯化反应;二氯化物的水解反应以及邻氯苯甲醛的亲核取代反应等三步,合成邻甲酰基苯磺酸钠的方法。     

N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲的合成

以十二烷基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸钠为原料,合成了一种新的化合物N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(DOPT),经元素分析、红外、紫外和核磁共振等测试,确定了其结构。     

邻氨基苯磺酸合成工艺改进

以邻硝基氯苯为原料，通过硫代、氯化、水解和加氢还原等反应合成了邻氨基苯磺酸，总收率为７２％。加入ＯＰ－１０改进了硫化反应；催化加氢有利于保护环境减少污染。     

对氨基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

采用对氨基苯磺酸为催化剂,对异戊醇与乙酸间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸异戊酯收率的影响。结果表明,在回流条件下,当乙酸的加入量为0.156 mol,异戊醇的加入量为0.12 mol,即醇酸物质的量比为1∶1.3,催化剂用量为1.8 g,反应70 min时,乙酸异戊酯收率可达70.72%,且具有很高的纯度。     

对氨基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

采用对氨基苯磺酸为催化剂,对异戊醇与乙酸间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸异戊酯收率的影响。结果表明,在回流条件下,当乙酸的加入量为0.156 mol,异戊醇的加入量为0.12 mol,即醇酸物质的量比为1∶1.3,催化剂用量为1.8 g,反应70 min时,乙酸异戊酯收率可达70.72%,且具有很高的纯度。     

对甲基苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明，在水杨酸用量为0．003mol的情况下，用对甲基苯磺酸作催化剂，催化剂用量为12％，水杨酸与乙醇的摩尔比为1：2，反应时间为5h，反应温度为95℃是最适宜的反应条件，酯化转化率为52．6％。     

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。     

肼基甲酸叔丁酯的合成工艺

以氯甲酸苯酯为原料,经过叔丁醇酯化、水合肼肼化得到肼基甲酸叔丁酯,考察了酯化和肼化过程中影响反应的因素。结果表明：酯化反应时间为3 h、反应温度为25～30 ℃条件下,可以得到收率为77%的叔丁基苯基碳酸酯;当水合肼与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为2∶1,反应温度为100 ℃时,反应产物肼基甲酸叔丁酯的收率可以达到93%,两步总收率为71.7%,其结构经质谱和红外分析确认。     

对氨基苯磺酸催化合成水杨酸正丁酯

以正丁醇与水杨酸为原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对水杨酸正丁酯化收率的影响。结果表明,在回流条件下,当水杨酸的加入量0.20 mol,正丁醇的加入量0.32 mol,即酸与醇物质的量比为1∶1.6,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.70 g(相当于5%的酸),反应4.0 h时,水杨酸正丁酯收率可达到72.90%。     

溶剂法对氨基苯磺酸的合成研究

将溶剂汽油进行惰性化处理后作为溶剂,在该溶剂中合成了对氨基苯磺酸,产品收率在９０％以上,溶剂回收率在９５％左右。     

4-肼基苯甲酸的合成

将4-氨基苯甲酸转化为4-氨基苯甲酸甲酯盐酸盐,然后对其重氮化,用亚硫酸钠还原,制得4-肼基苯甲酸甲酯盐酸盐。再将酯水解,酸化,得黄色目标产物,总收率达82%,适合于大规模生产。     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

对氨基苯磺酸重氮化及偶联反应的热力学计算

基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,重氮化反应的焓变为-117 kJ/mol,吉布斯自由能变为-160 kJ/mol;偶联反应的焓变为-484 kJ/mol,吉布斯自由能变为-460 kJ/mol,由此可知重氮化、偶联反应均为放热、不可逆反应。对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应的热力学计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论依据。     

对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成

文章介绍了一种氰氟虫腙的中间体对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法。该方法以低毒的有机溶剂体系合成对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼,含量大于96%,收率超过95%。具有操作简单、反应速度快、收率高、利于环境保护等特点,适宜工业化大生产。     

合成邻氨基苯磺酸的新工艺

本文研究了一种邻氨基苯磺酸的新的合成方法。该法具有生产工艺稳定，消耗低，产品质量好，三废少等优点。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经磺化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸，产品收率在86%以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95%以上。