加热卷烟水分活度的测定及随存放时间的变化

为准确测定加热卷烟的水分活度(aw),选择电解式传感器水分活度仪建立了加热卷烟aw的测定方法,并研究了加热卷烟aw和微生物指标随存放时间的变化.结果表明:①电解式传感器可避免丙二醇挥发对测定的干扰,优选的测试温度为25℃,样品量大于0.5 g;样品制备应在与样品水分活度相近的相对湿度环境中快速进行,无需剪碎、研磨处理;...     

加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响

【目的】考察不同加热模式下薄荷型加热卷烟烟气中主要成分释放量及转移率变化情况。【方法】以3种不同加热模式的烟具HTP1（内芯刀片加热）、HTP2（外围加热）、HTP3、HTP4、HTP5（内芯针式加热）和10款对应的薄荷型加热卷烟为研究对象,分析烟支中薄荷醇、烟碱和甘油的含量分布和在加拿大深度抽吸（HCI）模式下烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率和逐口释放量变化。【结果】(1)薄荷醇转移率与烟具加热温度、加热模式及烟支中薄荷醇添加位置等因素有关,内芯刀片式加热卷烟、外围加热卷烟、内芯针式加热卷烟的薄荷醇转移率分别为27.45%～30.27%、15.81%～17.48%和13.39%～26.36%,内芯刀片加热卷烟的薄荷醇转移率高于其他样品。(2)内芯刀片式加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后稳定再下降的趋势,不同薄荷强度口味样品中薄荷醇释放量有较明显差异;外围加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后快速下降的趋势,内芯针式加热卷烟薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。(3)内芯刀片加热卷烟的烟碱和甘油转移率高于其他样品。(4)内芯刀片加热方式结合有序排列薄片的组合,其烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的逐...     

微波消化面粉的关键步骤

微波消化法是消化面粉样品的较好方法之一。本文从取样量、样品的预处理、溶剂的选择、微波加热方式及加热时间、冷却方法等几个环节对面粉样品在微波消化过程中应注意的一些问题进行了探讨，总结出微波消化面粉样品时适宜的条件和操作方法：准确称取1．0g样品于消解罐内，加1mL去离子水将样品充分润湿，然后加入10mL硝酸和2mL过氧化氢，按250W（3min）→0W（5min）→250w（5min）→400W（5min）→600W（5min）的消解程序执行样品消化，消解程序执行完毕约5min后取出消解罐，在通风橱中通风冷却25min。     

加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定

为准确测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量,以1,4-丁二醇和2-甲基喹啉为内标建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）,并测定了5个不同品牌的12个烟草材料样品。结果表明,该方法的检出限和定量限分别在0.02~0.22 mg/g和0.06~0.74 mg/g;回收率84.74%~98.81%;日内、日间精密度在0.15%~0.86%。所测样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量分别在0~82.45 mg/g、116.31~204.98 mg/g和7.06~15.26 mg/g。所有样品中均检出丙三醇和烟碱。国内样品中1,2-丙二醇的含量比国外样品高。该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,可满足不同加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的检测要求。     

加热卷烟气溶胶粒相物化学成分的差异

为系统评价不同品牌典型加热卷烟的整体差异，采用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（GC-Q Exactive Orbitrap MS），研究了19种加热卷烟样品气溶胶粒相物的化学成分，并对化合物的种类和相对质量分数进行了差异性统计分析。结果表明：(1)同一品牌加热卷烟样品气溶胶粒相物化学成分的种类和相对质量分数相似。(2)所选样品的PCA得分图中不同品牌加热卷烟样品区分明显，国外加热卷烟样品在空间上分布比较集中，且以品牌为聚类团聚在一起，国内加热卷烟样品分布相对离散。(3)以所选国内加热卷烟样品为对照，国外加热卷烟样品气溶胶粒相物中质量分数显著降低和升高的化合物分别有56种和9种。     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

加热卷烟烟气pH值与烟碱含量的关系研究

为探究不同抽吸模式下加热卷烟烟气pH值与烟碱含量的关系，建立了加热卷烟烟气粒相物pH值的测定方法，采用GCFID测定了14种市售加热卷烟样品不同抽吸模式下烟气粒相物中总烟碱和游离烟碱含量，分析烟气粒相物pH值、游离烟碱和总烟碱含量以及加热卷烟劲头之间的关系。结果表明：（1）建立的加热卷烟烟气粒相物pH值的测定方法日内和日间相对标准偏差均小于1%，重复性和再现性良好。（2）加热卷烟烟气粒相物p H值受抽吸模式影响较大，ISO模式（6.02～6.46）下pH值明显高于HCI模式（5.92～6.18）;(3)ISO和HCI两种模式下，烟气中总烟碱含量分别在0.45～0.65 mg/支和1.30～1.88 mg/支，而游离烟碱含量分别在0.12～0.24 mg/支和0.16～0.44 mg/支；（4）不同抽吸模式下的烟气粒相物pH值均与游离烟碱占比、游离烟碱含量呈显著正相关；（5）总烟碱含量与游离烟碱含量也呈显著正相关，但与烟气pH值、游离烟碱占比之间均无相关性；（6）HCI模式下，加热卷烟劲头与烟气粒相物pH值、游离烟碱含量及游离烟碱占比之间均存在一定相关性。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇

为准确检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的主要成分,以正丁醇和1,3-丁二醇为内标,以甲醇为溶剂振荡萃取,建立了同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇含量(质量分数)的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)方法,并采用该方法测定了6个加热不燃烧卷烟烟草材料样品。结果表明:(1)方法的回收率为95.18%～100.80%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～1.27%,4种目标物的检出限为0.10～1.02 mg/g。(2)所测样品中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇的含量分别为90.27～119.63、0.33～2.41、14.54～15.14和130.93～143.83 mg/g。该方法简单、灵敏、准确,适用于加热不燃烧卷烟烟草材料中4种主要成分的同时测定。     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

分散固相萃取-GC-MS/MS法同时检测卷烟主流烟气中21种酰胺类化合物

为研究卷烟主流烟气中与感官相关的酰胺成分，基于分散固相萃取技术结合GC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中21种酰胺类化合物。通过优化提取、净化、色谱分离和质谱多反应监测等关键前处理条件和仪器参数，建立了酰胺类化合物的分析方法；对12个不同品牌和不同焦油释放量的市售卷烟进行测试，研究了卷烟烟气中21种酰胺类化合物的释放量水平及其影响因素。结果表明：(1)选择石墨化炭黑作为分散固相萃取吸附剂，烟气基质净化效果好、21种酰胺类化合物的回收率高，所建分析方法灵敏度高、准确性好、抗基质干扰能力强。(2)酰胺类化合物沸点较高，在卷烟主流烟气中主要分布于粒相物中。(3)卷烟样品中可检出其中的16种酰胺类化合物，释放量范围为0.4～303.9 ng/mg（以平均单位TPM释放量计）；其余5种未检出。(4)12种酰胺类化合物的释放量与TPM高度正相关（相关系数大于0.8）。(5)T检验结果显示，7种酰胺类化合物在混合型卷烟中单位TPM释放量与烤烟型卷烟有极显著性或显著性差异，混合型卷烟明显高于烤烟型卷烟。     

顶空气相色谱法测定薄荷型卷烟中的薄荷醇

建立了一种测定薄荷型卷烟烟丝、滤嘴和纸张中薄荷醇的静态顶空气相色谱方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,用HP-INNOWax色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和内标法定量。结果表明:1该方法精密度好,线性范围广,检出限和定量限分别为3.3和11.1μg/mL,回收率为92.7%~103.4%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。2该方法的测定结果与行业标准气相色谱法的结果一致。3具有简单、快速、准确、自动化及溶剂消耗少等优点。该方法适用于生产和储存期间薄荷型卷烟品质控制中对薄荷醇含量的快速大批量检测,并可用于储存期间小盒包装中薄荷醇的分布研究。     

高效液相色谱荧光法测定营养素补充制剂中维生素K2(MK-7)的含量

建立高效液相色谱荧光法（HPLC-FLD）测定营养素补充制剂中维生素K2（MK-7）的含量。样品用异丙醇超声提取30 min，提取液离心过滤后取样液10 μL注入液相色谱系统中。样液经安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)或其他等效色谱柱分离，柱后采用锌粉还原柱（4.6 mm×50 mm）衍生，使样品中维生素K2（MK-7）具有荧光特性。以甲醇（含5%四氢呋喃，冰乙酸0.03%，乙酸锌1.0 g/L）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长 激发波长243 nm发射波长430 nm。当称取样品1.0 g，定容体积为10 mL时，MK-7的检出限为0.03 μg/g，定量限为0.1 μg/g；MK-7在浓度0~2.176 μg/mL的范围内线性关系良好，线性相关系数为R2=0.9999；重复性实验中RSD%为0.97%；样品加标回收率为93.40%。此方法操作简单，高效，准确，重现性好，可用于营养素补充制剂中维生素K2（MK-7）的含量测定。     

不同材质、长度滤棒基棒对加热卷烟烟气气溶胶吸光度的影响

为探究不同材质、长度的滤棒基棒对加热卷烟烟气气溶胶吸光度的影响，通过改造某牌号加热卷烟作为气溶胶源，将5、10、15、20 mm的中空醋酸纤维、聚乳酸(PLA)、醋酸纤维共12种基棒分别连接至气溶胶源样品上作为测试样品。采用光透射法测量样品的烟气吸光度，以测试样品相对于气溶胶源样品烟气吸光度的变化作为吸光度衰减率，分析了不同基棒对加热卷烟烟气吸光度的影响。结果表明：(1)气溶胶源样品烟气吸光度在第3至第6口变异系数均小于6%，相对稳定；(2)基棒越长，衰减率越高，基棒长度变化对逐口衰减率的影响程度存在一定差异，中空醋酸纤维基棒、聚乳酸(PLA)基棒的长度与逐口衰减率呈指数关系，除第1口外R²均大于0.90，醋酸纤维基棒长度与逐口衰减率呈线性关系，除第2口和第5口外R²均大于0.87。     

高效液相色谱法测定卷烟滤嘴中截留的主要酚类化合物

为准确测定卷烟滤嘴截留主流烟气中的主要酚类化合物,通过考察滤嘴切割方式、萃取液、萃取方式、萃取时间等前处理条件,建立了一种快速、准确测定卷烟滤嘴中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚和邻甲酚7种酚类化合物截留量的高效液相色谱(HPLC)方法,并采用该方法在6家实验室对7种不同滤嘴卷烟样品进行了比对实验。结果表明:1将卷烟抽吸后的滤嘴从烟支端向近嘴端纵向划开后,用50 m L萃取液(1%乙酸+79%甲醇+20%水,体积分数)在室温下超声萃取30 min时,可将卷烟滤嘴中截留的7种主要酚类化合物萃取完全。27种酚类化合物在0.04~4.00μg/m L浓度范围内线性关系良好(R2均大于0.999),回收率为93.35%~104.50%,相对标准偏差(RSD)小于7.3%。36家实验室对7种卷烟样品滤嘴截留的7种酚类化合物检测结果的RSD均小于15%,其中5种酚类化合物在10%以下。该方法适用于卷烟滤嘴截留主流烟气中7种酚类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定加热卷烟烟草材料中8种凉味剂

为分析加热卷烟用烟草材料中凉味剂的种类及含量(质量分数),通过样品前处理及色谱条件优化,建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术测定8种凉味剂的方法,并采用该方法分析了加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量。结果表明:①该方法标准工作曲线在1.0～1 000.0μg/mL之间线性良好,相关系数均大于等于0.999 6,检出限和定量限分别为0.25～0.54和0.83～1.80μg/g,日内精密度和日间精密度分别为0.29%～2.60%和0.93%～3.35%,低、中、高3个水平下加标回收率分别为85.66%～109.36%、96.08%～105.47%和94.29%～104.12%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。②加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量分别为0.65～29.40、0.15～6.23和0.01～3.94 mg/g(n=3),RSD为0.31%～2.14%。该方法简单、快速,灵敏度和准确度高,稳定性和重复性好,适用于同时检测不同加热卷烟烟草材料中的8种凉味剂。     

反相HPLC法同时测定烟草中的甲酸、乙酸和乳酸

以0.01moL/L NaH2P04-H3PO4 (pH=1.20)缓冲溶液作酸化剂,丙酮为提取剂,对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,Waters C18(3.9mm×150mm,5μm)作色谱柱(柱温35℃),乙腈、甲醇和水为流动相(梯度洗脱,流速1.0mL/min),采用反相液相色谱法同时测定(检测波长255nm)了8种烟草样品中的甲酸、乙酸和乳酸.结果表明:[1]3种有机酸的回收率为97.9%～106.5%;相对标准偏差5.17%～7.33%;检测限1.32～3.30μg/mL;[2]2种卷烟样品的乙酸含量均与6种烟叶样品的差别不大,而其甲酸和乳酸含量却远远高于烟叶样品,尤其是乳酸含量约是烟叶样品的2～8倍.     

饲料中水分的测定

采用微波加热法测定饲料中的水分 ,通过正交设计实验确定了测定条件 :微波输出功率 72 0W、样品质量 3～4 g、加热时间 4～5min。对同一样品平行测定 7次 ,S =0 0 71,CV =0 0 0 97,与干燥箱加热法比较 ,无明显差异     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0～19 min的流出液为油脂类杂质,19～28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28～36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10～200ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02～0.50μg/kg,定量限范围是0.08～1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μ...     

茄尼醇的快速分析及在烟气摄入量评估中的应用

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定卷烟主流烟气和滤嘴中茄尼醇的方法,测定了21个牌号卷烟样品烟气中茄尼醇的释放量,并研究了滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气中茄尼醇、烟碱、焦油释放量的相关性。结果表明:①采用本方法在7 min内即可完成对茄尼醇的检测,在0.5～100.0μg/mL范围内线性良好(R2=1),定量限为0.47μg/支,加标回收率为94.28%～106.70%,相对标准偏差(RSD)为2.06%;②不同牌号卷烟主流烟气中茄尼醇释放量差别较大,为34.47～300.00μg/支;③滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气茄尼醇、烟碱、焦油的R2分别为0.9967,0.9467和0.9954。该方法适合于卷烟主流烟气中茄尼醇的快速分析,可为吸烟者烟气主要有害成分暴露量评估方法的建立提供参考。     

加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控

为进行加热卷烟气溶胶中烟熏香特征的分析与调控,分析了烟熏香成分在8种加热卷烟样品气溶胶粒相物中的释放量及香气活性值,测定了部分烟熏香成分在气溶胶粒相物中的转移率,评价了不同注射量和组成的香基单元对加热卷烟感官作用效果的影响。结果表明：(1)烟熏香成分在8种不同加热卷烟样品之间的释放量及香气活性值差异较大;(2)7种烟熏香加香成分中,愈创木酚的转移率最高,为9.10%;(3)7种烟熏香加香成分按不同比例调配出的香基单元1与等比例调配出的香基单元2的感官作用效果无明显差异。