2,6-脱氧果糖嗪的分离提纯及其向烟气释放致香成分的研究

采用纳滤及电渗析技术从美拉德反应产物中分离、提纯2,6-脱氧果糖嗪,经HRMS,1HNMR,13CNMR,GC-MS等鉴定,证实了其结构。实验结果表明,采用纳滤及电渗析分离方法可高效、简便、环保地分离、提取2,6-脱氧果糖嗪,产率高达35%。对2,6-脱氧果糖嗪进行同步热分析研究,并将其卷烟加香,收集烟气进行GC-MS检测,结果表明:2,6-脱氧果糖嗪裂解可向烟气释放2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪等致香成分,证实该化合物为有效的烟用香气前体物。     

烟叶热裂解产物的分析研究

为研究烟叶热裂解行为对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)分析烟叶在氦气氛围中不同温度(300℃,600℃和900℃)下的热裂解产物.将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行了定性分析,并用面积归一法定量分析.结果表明:300℃,600℃和900℃下的热裂解产物中分别鉴定出45种、110种和124种裂解产物;裂解温度对烟叶产生的裂解产物种类和相对含量都有较大影响,裂解出的致香成分包括酮类、醇类、醛类、酯和内酯类、酸类和氮杂环类等,其相对含量在裂解温度为600℃时达到最大.     

回潮温度对中试试样烟丝中致香物质的影响

以中国市售具有代表性的主力卷烟品牌M的两个不同批次(A、B)样品为原料,建立了静态顶空-GC/MS联用法,MES自动控制系统采集数据,对A、B两批次烟丝样品中的致香成分进行测定。结果显示:(1)两个批次的成品烟丝共检测出40种核心致香成分,其中批次A含34种,批次B含37种;(2) 3-甲基-1-丁醇、2,6-二甲基吡嗪、正十六烷、2-乙酰基呋喃、2-己烯-1-醇、顺式-4-庚烯醛为A中未检出的成分,2-甲基吡嗪、异戊烯醇、2-乙酰基吡咯为B中未检出的成分;(3) B中的致香物质相对总含量小于样品A中的致香物质相对总含量,将回潮区温度控制在60℃有利于保留烟丝中的致香成分。     

黄牛肝菌中挥发性成分的GC-MS分析

利用顶空GC-MS技术对黄牛肝菌干品和蒸馏萃取得到的黄牛肝菌馏分中的挥发性成分进行了分析。从黄牛肝菌干品中鉴定出59种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为61.42%,主要为杂环类、酸类、酮类和酯类,主要成分有:戊酸、2,6-二甲基吡嗪、1-乙基-2-甲酰基吡咯、苯乙酮、苯甲醛、2,5-二甲基吡嗪、丙位戊内酯、2-乙基-(5或6)-甲基吡嗪和乙醇。从黄牛肝菌馏分中鉴定出46种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为55.25%,主要为酮类、醛类、酯类和醇类,主要成分有:苯乙酸甲酯、苯甲醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、苯乙酮、环辛醇和2-辛烯醛。微量芳香含硫化合物在黄牛肝菌馏分中有检出。样品在两种处理方式下鉴定得到16种相同组分,主要成分相对质量分数有显著差异。研究发现,干品分析得到的挥发性组分种类较馏分组分丰富,但蒸馏萃取对挥发性组分含量有富集作用。     

红糖的挥发性香气成分分析

利用固相微萃取方法(SPME)提取红糖中的挥发性香气成分,从样品浓度、样品添加量、NaCl添加量、萃取温度和萃取时间5个方面进行优化,确定最终的萃取参数为:样品浓度60%,样品添加量6.00g,NaCl添加量0.60g,萃取时间50min,萃取温度50℃。在此基础上对自制红糖以及古方和太古2种市售红糖进行气相色谱-质谱(GC-MS)检测,分析红糖的挥发性香气成分,确定其组成与相对含量,初步判定其中乙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、壬醛、2,6-二乙基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、糠醛、2,3-二甲基吡嗪、癸醛和2-乙酰基吡咯是主要的挥发性香气成分。     

应用GC-MS/GC-O法鉴定阿胶关键香气化合物

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取3个品牌阿胶中的挥发性成分,采用气-质联用(GC-MS)共鉴定出49种挥发性化合物,主要为醛类、吡嗪类、酮类和酸类。而气相色谱-嗅闻技术(GC-O)共鉴定出14种活性香气成分,其中,香味提取物稀释分析稀释因子(FD)较高的有2-乙基-3,6-二甲基吡嗪(FD=128),2,6-二甲基吡嗪(FD=128),己醛(FD=32),2,3-二甲基吡嗪(FD=32)和二甲基二硫醚(FD=32)。     

同时蒸馏萃取结合气质联机分析北京地区红腐乳挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取,结合气质联机,对北京地区的王致和腐乳的挥发性香成分进行了研究,并对溶剂和萃取时间进行了优化.研究结果表明,较优的同时蒸馏萃取条件是以二氯甲烷为萃取溶剂,300g腐乳加350mL水,加热萃取4h;挥发性成分总共鉴定出83种,其中醇类8种、醛类11种、酮类9种、酸类1种、酯类24种、酚及酚醚类6种、吡嗪类7种、含氧杂环类5种、舍氯杂环类3种、含硫类2种,其它的混合成分7种,含量较高的成分主要有亚油酸乙酯、十六酸乙酯、苯乙醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、甲基吡嗪等.     

1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在氦气中的热解产物分析

采用在线裂解GC/MS技术研究了1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在300、500和800℃下于氦气中的热解产物。结果表明:①温度不同其热解产物亦不同,高温下热解产物较多;②热解产物大部分为杂环类化合物如吡嗪、甲基吡嗪、吡啶、呋喃酮、吡唑、吡咯和吡喃酮等,这些物质都是卷烟烟气中重要的致香成分。     

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对3个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮-磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出41种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等17种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出46种醛酮类致香物;定量测定了2-戊酮、2,3-戊二酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、糠醛等27种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 > 湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 >巴西白肋烟样品。      

2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及热裂解分析

以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、 1H核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）、13C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商 热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进 行测定。结果表明：合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8 ℃,700 ℃时总失重达到91.26%;目 标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类 和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的 DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。     

2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯的合成及其热裂解

为了开发新型吡嗪类烟用香料,以茴香醇和2,3-吡嗪二甲酸为原料,N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,合成了化合物Ⅲ。通过IR,1H NMR,13C NMR和HRMS等波谱技术确证了产物结构,并进行了热裂解实验。结果表明:1化合物Ⅲ为目标产物2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯。2合成化合物Ⅲ的最佳条件为:2,3-吡嗪二甲酸∶茴香醇=1∶2.1(摩尔比),2,3-吡嗪二甲酸和DMAP的用量均为1.5 mmol,常温下反应12 h,收率57%。3化合物Ⅲ的初次裂解温度为266.9Ⅲ,二次裂解温度为530.8Ⅲ;在400Ⅲ左右失重约70.62%,失重率在274.9Ⅲ时达到最大。4裂解温度对热裂解产物的种类和相对质量分数影响较大;各温度下的主要裂解产物有吡嗪、对甲基茴香醚、大茴香醚、大茴香醛和苯甲醛等香味成分。     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,550℃,650℃,750℃和850℃这6个温度下的Py-GC/MS结果显示,裂解产物的种类和数量随裂解温度的升高而增多,其裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类和呋喃类等杂环类化合物以及少量酮类化合物,这些物质是卷烟烟气中重要的香味成分.     

南果梨果肉挥发性成分的分析

用同时蒸馏萃取装置(SDE)提取南果梨果肉挥发油物质,测得南果梨果肉中挥发油的产率为0.17%,用GC/MS法从南果梨果肉挥发油中分离并确认出26 种化学成分,用峰面积归一法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量,其中主要成分为邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(29.4%),依兰烯(23.47%),α-金合欢烯(8.4%),9-十八烯酸乙酯(6.13%),2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-丙烯基)双环[3.1.1]庚烷-2-烯(4.4%),亚油酸乙酯(2.41%),加入其他成分,共占总检出量的86.56%。     

模拟卷烟燃吸条件下款冬花浸膏的热裂解

在模拟卷烟燃吸状态下采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对款冬花浸膏进行了热裂解和裂解产物分析。结果表明:款冬花浸膏的热裂解产物中共鉴定出45种挥发性成分,主要包括5-羟甲基-2-呋喃甲醛(21.19%)、糠醛(5.34%)、亚油酸乙酯(3.96%)、棕榈酸乙酯(3.89%)、2,5-二甲酰基呋喃(3.75%)、5-甲基-2-呋喃甲醛(2.68%)和2-甲基丁酸(2.32%)等致香物质。该结果为款冬花浸膏在卷烟中的应用提供了参考。     

烘焙温度对可可豆苦涩味的影响

对不同烘焙温度下的可可豆进行致苦涩味物质分离分析,基于感官评价和相对香味活力值的概念筛选出参与可可豆苦涩味形成的主要组分,并结合热裂解-气质联用技术研究烘焙温度上升时可可豆挥发性物质的变化规律。结果表明:(1)可可豆提取物苦涩味流分共检测出55种挥发性成分,其中醇类7种,酸类5种,酯类9种,醛类8种,酮类6种,烯烃类2种;(2)致苦涩味的关键组分为2-甲基丙醛、2-甲氧基苯酚、2-庚醇、戊醛、2-戊酮、苯甲醛、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮,修饰组分为3-甲基丁醇、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-甲基丙醇;(3) 130~135℃为降低可可豆苦涩味的最佳烘焙温度。     

枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

采用热裂解－气相色谱－质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围（N2和含10％O2的N2）和不同温度（300℃,600℃和900℃）下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱－质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析。结果表明：枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加。     

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但品种有明显差异。 无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。      

秘鲁浸膏热裂解产物分析研究

采用在线裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技术对天然香料秘鲁浸膏的热裂解行为及产物进行研究,分别在300℃、600℃、900℃对秘鲁浸膏下进行热裂解,并对裂解产物进行定量和定性分析。共分离并确认出56种物质,包括酚类14种、烯烃类12种、苯类9种、酯类7种、酸类1种、烷烃类3种、醇类2种、其它8种。结果表明:在热裂解过程中,随着热裂解温度的升高,烃类、醛类、酸类、酚类物质的相对含量不断上升,醇类、酯类物质的相对含量不断下降;裂解产物中包含一些致香成分,如苯甲醇、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、橙花叔醇、丁香酚、香兰素等,同时也产生了一些有害物质,如苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、间甲酚、邻甲酚、萘、苯酚等。该研究可为秘鲁浸膏在香精香料中的应用提供进一步的数据支撑。     

温度对鸡骨酶解液美拉德反应产物光谱特性和挥发性风味成分的影响

以鸡骨酶解液和木糖进行美拉德反应,研究不同温度下鸡骨酶解液-木糖美拉德反应产物光谱特性和挥发性风味成分的变化规律。结果表明,随着温度的增加,鸡骨酶解液美拉德反应产物褐变程度增加,中间产物的生成与荧光光谱具有很好的一致性;鸡骨酶解液美拉德反应产物中醛酮酯类化合物增加,且鉴定出酸类物质和杂环类化合物,其中3-乙基呋喃、2,6-甲基吡嗪等杂环类化合物对产物整体肉香风味形成有着重要的贡献。     

焦香风味特征白酒酿造原料的焙烤工艺条件研究

以大麦和小麦为原料,通过固相微萃取结合气相色谱-质谱联用（SPME-GC-MS）对焙烤处理前后原料的香气成分进行分析,采用主成分分析（PCA）及香气活性值（OAV）评价焙烤工艺条件对原料香气成分的影响。采用焙烤后原料酿造白酒,评价焙烤工艺对白酒风味的影响。结果表明,经过焙烤处理后,原料的焦香风味成分增加15种。PCA结果表明,焙烤原料的主要特征性挥发性物质为醛类、吡嗪类;产生焦香风味物质最多的焙烤条件为温度220 ℃、时间75 min。在此条件下,对焦香风味影响较大的物质（OAV＞5）包括2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪等;与未焙烤原料制备白酒相比,焦香风味成分含量增加,吡嗪含量较高（20.1 mg/L）。