UHPLC/MS/MS快速筛查保健食品中13种激素和11种降血糖化学药物

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取，运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离，以甲醇和2 mmol·L^-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描，收集保留时间、母离子、碎片离子等信息，与数据库最优筛选质量信息进行比较，并对阳性样品进行标记。结果显示，4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43～26.25μg·kg^-1,4.30～57.24μg·kg^-1,4.18～93.52μg·kg^-1,and 4.19～32.97μg·kg^-1。该方法准确度高、特异性好，适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品，经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后，氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.9991，方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%，测定结果表明，相对标准偏差为0.8%～5.8%，废水样品加标回收率为84.0%～94.7%，测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定替诺福韦工艺废水中DESMP含量

建立了高效液相色谱测定替诺福韦生产工艺废水中对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)含量的方法。采用VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,等度洗脱,流量1.0m L·min^-1,检测波长230nm。外标法定量,在质量浓度1.24～49.66mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。实际废水样品检测中,对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯与其它物质完全分离,方法最小检测浓度为6.86×10^-3mg·L^-1,按标准加入法进行回收试验,回收率98.85%～101.59%,相对标准偏差(n=6)小于2.46%。     

土壤中六价铬含量的测定方法比对

铬(Ⅵ)是土壤环境质量标准中规定的必测指标之一，对比两种测定方法的稳定性和准确性，解决标准方法测定结果的不稳定性和低含量样品测定的准确性。本文采用Na₂CO₃-Na OH碱性混合液作为提取液，通过恒温水浴振荡浸提土壤样品，再经冷却、过滤、调节pH值后分别用火焰原子吸收分光光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定。结果表明，AAS法测定时吸光值小，灵敏度低，结果不稳定，而ICP-OES法灵敏度高，干扰小；当样品量为5.00g时，ICP-OES方法检出限(0.10mg·kg^-1)、相对标准偏差(n=7,0.92%～1.22%)低于AAS(0.54mg·kg^-1,2.43%～4.23%)；标准物质验证实验结果相对误差也表现为ICP-OES法(0.38%)低于AAS法(3.87%)，实际样品中铬(Ⅵ)的加标回收率分别为96.47%～103.40%(ICP-OES)和85.56%～117.43%(AAS)。ICP-OES法检出限低且具有良好的重复性、准确性与回收率，更适用于低浓度环境...     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂的快速检测及去除实验

针对五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂检测难、难去除的问题，提出用气相色谱-质谱仪(GC-MS)结合有机物去除法对邻苯二甲酸酯进行检测和去除。结果表明，五味子油中邻苯二甲酸酯主要种类和含量分别为：丁酯(DBP)含量5.8mg·kg^-1，二乙基己酯(DEHP)含量51.6mg·kg^-1，二异丁酯(DIBP)含量6.1mg·kg^-1。常用的有机物去除方法中，脂肪酶酶解方式对五味子中邻苯二甲酸酯塑化剂去除率均超过了50%，且不对五味子油的有效成分产生影响，可用于五味子油中邻苯二甲酯塑化剂的去除。     

固相萃取-气相色谱质谱法定量检测农耕土壤中4种农药残留

建立农耕土壤中4种农药残留(除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯)的固相萃取-气相色谱质谱法测定的分析方法。除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯在0.01～5.0μg·mL^-1质量浓度范围内有着良好的线性关系,检出限均在0.0014～0.0036mg·kg^-1范围内,平均加标回收率在86.8%～102.2%之间,精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,定性定量准确,可用于农耕土壤中农药残留的批量分析。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

废旧含银催化剂Ag/α-Al2O3的回收利用

采用硝酸将Ag/α-Al₂O₃旧催化剂中的银制成硝酸银溶液后,再使用铜将银置换出来,置换液浓缩后得到硝酸铜。α-Al₂O₃载体与氢氧化钠反应制成偏铝酸钠溶液,将偏铝酸钠溶液与碳酸氢铵在pH>9、n(碳酸氢铵)∶n(α-Al₂O₃)>2∶1、滴加速率为110 mL·min^-1条件下反应得到碳酸铝铵,碳酸铝铵在300℃高温焙烧制成拟薄水铝石。银直收率>98.5%,纯度>99.95%,硝酸铜直收率>70%,排放的废水中COD<20 mg·kg^-1、Cu²⁺<5 mg·kg^-1。拟薄水铝石的比表面积>390 m²·g^-1,孔容(1.19～1.32) mL·g^-1。该方法成本低,操作简单,废水容易处理。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量，建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型，分析各方面影响测定结果的分量，对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素，在实验操作过程中加以关注和控制，提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。     

盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏的含量

为更好地服务水利水电工程、岩土工程等行业土料勘察工作,建立了盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏(Ca SO₄·2H₂O)含量的新方法。实验采用4.5m M Na₂CO₃/1.4m M Na HCO₃淋洗液,在1.0m L·min^-1流速下对硫酸盐进行测定,测定方法的相对标准偏差(RSD)为2.3%,加标回收率为91.0%～102%,检出限为0.003g·kg^-1。该方法操作简单、高效、准确度高,适用于工程勘察中大批量样品的测定。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量，建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理，将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定，铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好，线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度，更适合铑元素的检测，样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理，避免了元素的损失，操作简便，耗时短，精密度高，适用于化学合成反应液中铑含量检测。