溶胶-凝胶法制备Ni0.7Zn0.3Fe2O4镍锌铁氧体及其电磁损耗性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200 ℃下煅烧3h合成了Ni0.7Zn0.3Fe2O4铁氧体.通过TG/SDTA对前驱体进行了分析,发现柠檬酸在240 ℃附近开始分解,450～550 ℃存在柠檬酸的二次分解.利用XRD、IR和TEM对产品进行了表征,结果表明:Ni0.7Zn0.3Fe2O4属于立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近具有铁氧体的红外吸收特征峰;由SEM观察表明,样品呈松散多孔状,由较小粒子组成;由TEM分析表明,晶粒大小在100 nm左右.在0.2～1.8 GHz的频率下对产品进行了电磁损耗性能测试,结果表明:在该频率范围内Ni0.7Zn0.3Fe2O4具有优良的电磁损耗特性,是一种良好的吸波材料.     

硅藻土/镍锌铁氧体的制备及电磁性能

以硅藻土为基体,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备硅藻土/镍锌铁氧体吸波材料。采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、全自动真密度分析仪和网络阻抗频谱分析仪对吸波材料的晶体结构、表面形貌、密度和电磁参数进行表征。结果表明:尖晶石型NixZn1-xFe2O_4铁氧体在硅藻土表面包覆均匀致密,其密度为3.2~3.8 g/cm~3。制备的硅藻土基/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4在1~1 000 MHz频率范围内具有较好的介电损耗和磁损耗,电磁损耗角正切值之和在0.05~0.30范围内变化。当硅藻土/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe2O_4的掺量为15%时,石膏板制品的最大反射率可达-6.12 d B。     

低温燃烧合成制备NixZn1-xFe2O4(O.3≤x≤0.8) 铁氧体粉末与特性

本报告以低温燃烧法合成NixZn1-xFe2O4铁氧体粉末,整个燃烧合成在低温下进行.所得铁氧体粉末以X光粉末绕射法进行结构分析,并以穿透式电子显微镜进行粉末颗粒大小与形状之鉴定,再以振动样品测磁仪进行磁性质之量测.实验结果显示以低温燃烧合成法所制备之NixZn1-xFe2O4铁氧体粉末为立方晶结构,但在x=0.3～0.4之间时有γ-Fe2O3相出现,而在x=0.7～0.8之间有Ni结晶出现.磁性质方面,在x=0.4时饱和磁化量最高达81.2 emu/g,矫顽磁力达117.02 Oe.而在x=0.7时可得最大矫顽磁力142.5 Oe,此时饱和磁化量约为56 emu/g.以穿透式电子显微镜分析铁氧体颗粒大小约在10～30 nm之间,显示此方法可快速并且在低温下合成NixZn1-xFe2O4铁氧体粉末.     

复合锌镍铁氧体纳米粉体材料的制备实验

以硫酸盐为原料，添加NaOH溶液和NaHCO3粉末，先制备碱式碳酸盐前驱体，350℃空气中焙烧1 h后，制备出复合锌镍铁氧体纳米晶体. 经XRD和TEM分析，粒径约为30 nm，粒度较均匀. 通过改变原料中锌盐与镍盐的配比，制备出Zn0.9Ni0.1Fe2O4, Zn0.8Ni0.2Fe2O4, Zn0.7Ni0.3Fe2O4, Zn0.6Ni0.4Fe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4 五种纳米粉.     

La掺杂Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的制备与微波吸收性能

采用高分子凝胶法制备了Ni0.5Zn0.5LaxFe2-xO4 (x=0, 0.05, 0.1)铁氧体,采用XRD, TEM和HP8510网络分析仪对其结构、形貌、电磁和微波吸收性能进行了研究. 结果表明,当煅烧温度为600℃时,立方晶系尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5La0.05Fe1.95O4相初步形成,La在尖晶石结构中固溶量有限. 与Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体相比,掺杂La的Ni-Zn铁氧体的tandm值降低,tande值升高. 与Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体相比,x=0.1样品的吸波性能降低,而x=0.05样品的吸波性能提高,其电磁波反射率小于-10 dB的频宽可达2.7 GHz,最小反射率为-15.6 dB.     

La掺杂Ni0.5Zn0.5FeO4铁氧体的制备与微波吸收性能

采用高分子凝胶法制各了Ni0.5Zn0.5LaxFe2-xO4(x=0,0.05,0.1)铁氧体,采用XRD,TEM和HP8510网络分析仪对其结构、形貌、电磁和微波吸收性能进行了研究.结果表明,当煅烧温度为600℃时,立方晶系尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5La0.05Fe1.95O4相初步形成,La在尖晶石结构中固溶量有限.与Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体相比,掺杂La的Ni-Zn铁氧体的tanδm值降低,tanδε滥升高.与Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体相比,x=0.1样品的吸波性能降低,而x=0.05样品的吸波性能提高,其电磁波反射率小于-10 dB的频宽可达2.7 GHz,最小反射率为-15.6 dB.     

铈掺杂镍锌铁氧体的制备与性能研究

用高分子凝胶法制备了稀土元素铈掺杂的镍锌铁氧体粉Ni0.5Zn0.5CexFe2-xO4,并对产物结构和电磁性能进行了表征。结果表明,当Ce3+的掺杂摩尔数x为0.1时,800℃煅烧后会形成立方晶系尖晶石结构的镍锌铁氧体晶相。与Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体相比,在8.2~12.4 GHz频率范围内掺杂铈元素的Ni0.5Zn0.5Ce0.1Fe1.9O4铁氧体的tanδm值降低,而其tanδe值升高,平均值可达0.527。     

掺杂的Ni-Zn铁氧体磁性材料的制备与性能

以分析纯Fe2O3,NiO,ZnO,Al2O3,Pr6O11和WO3为原料,以Ni0.5Zn0.5MxFe2–xO4(M=Al,Pr,W;x=0～0.04)为基本配方,采用一步合成法制备了Ni–Zn铁氧体陶瓷,研究了掺杂对Ni–Zn铁氧体相组成、显微形貌和电磁性能的影响。结果表明:掺杂Al3+,Pr3+和W6+的Ni–Zn铁氧体均能形成结晶完好的尖晶石相结构。材料致密,无晶粒异常长大。适当的金属阳离子替代可有效降低材料的磁损耗和介电损耗,提高截止频率,同时使铁氧体保持较高初始磁导率,高饱和磁化强度,高Curie温度等优良性能,从而制得高性能大功率高频Ni–Zn系铁氧体磁芯。     

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe204)粉体.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相,结果表明:200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3,220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.用透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、M(o)ssbauer谱(M(o)ssbauer spectroscopy,MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.TEM结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形,粒径约为20nm.室温MS结果表明:大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性,少量的表现出超顺磁性.FTIR分析表明:样品在577 cm-1和420 cm-1处出现NiZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14A·m2/kg,剩磁为17.32A·m2/kg,矫顽力为29 275.29A/m.     

Co0.5Zn0.5Fe2O4/PANI复合物的制备及其电磁性能

采用水热法制备尖晶石结构的Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒,再采用原位聚合法制备Co0.5Zn0.5Fe2O4/聚苯胺(PANI)复合物,对其结构及电磁性能进行了表征. 结果表明,复合物中Co0.5Zn0.5Fe2O4与PANI之间存在键的作用;在频率2~18 GHz范围内,与纯Co0.5Zn0.5Fe2O4相比,复合物的介电常数实部与虚部均增大,磁导率的实部与虚部均减小;复合物的最大吸收峰比纯Co0.5Zn0.5Fe2O4明显提高,最大吸收峰在频率11~13 GHz范围内约为15 dB.     

添加磁性纳米粒子制备气体分离功能炭膜

以聚酰胺酸为炭膜前驱体,分别以Fe_3O_4、γ-Fe_2O_3、Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4以及二茂铁为掺杂物,经高温热解制备了4种Fe系物质掺杂的气体分离功能炭膜,对所制备的功能炭膜微结构及磁性能进行了表征.结果表明,各掺杂物在热解炭化过程中发生了物相结构的变化,其中Fe_3O_4和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米粒子对前驱体起到了催化石墨化的作用.气体渗透测试结果表明,各掺杂物所制备的功能炭膜以分子筛分机理为主导进行气体分离,且气体渗透性能都有了显著的提高,特别是小分子气体H2渗透性最大提高了近48倍,Fe3O4掺杂所制备的功能炭膜,其H_2、CO_2、O_2、N_2和CH_4等单组分气体的渗透系数分别达到了12 194、3 433、1 175、136和74 Barters[1Barter=1×10~(-10)cm~3(STP)·cm/cm~2·s·cmHg].经FeO_4、γ-Fe_2O_3和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4掺杂制备的功能炭膜更是提高了H_2/CO_2的分离选择性.     

CoFe_2O_4的制备及电子结构

采用尿素燃烧法,以Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)2·6H_2O、CO(NH_2)_2等为原料,制备出了CoFe_2O_4多晶材料。XRD分析表明制备的CoFe_2O_4多晶体为尖晶石结构;形貌研究表明,制备的样品的晶粒生长完整,晶粒的大小较均匀,平均晶粒尺寸为0.5μm左右;Co2p、Fe2p和01s芯能级光电子谱的分析表明,制备的CoFe_2O_4铁氧体为正尖晶石和反尖晶石的混合体,并且钴铁氧体的性质与Co和Fe离子的价态分布密切相关。     

Ni-Zn铁氧体纳米晶的化学共沉淀合成

以FeCl3,ZnCl2和NiCl2为原料,通过化学共沉淀法并经800℃和1000℃煅烧2h制备了颗粒细小的Ni0.64Zn0.36Fe2O4铁氧体纳米微粉。用X射线衍射确定了微粉的组成,用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌。在室温下,利用振动样品磁强计测量样品的磁性能。结果显示样品具有亚铁磁性,根据实验值计算的分子磁矩小于其理论值,这主要由于表面结构缺陷导致表面分子的磁自旋玻璃结构。     

4,4′-联苯二乙酰丙酮桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究

以4,4′-联苯二乙酰丙酮和二苯甲酰甲烷为原料合成了标题化合物,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其变温磁化率(2~300 K)的测定结果表明,桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04 cm3.mol-1.K,Weiss常数θ=8.10 K。     

中低温固体氧化物燃料电池功能梯度阴极的合成

分别以Sr(NO3)2,Co(NO3)2·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O,Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用氨基乙酸法和固相合成法制备了Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)和Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)粉体,采用旋涂法在Al2O3基板上制备出了中低温固体氧化物燃料电池复合阴极层,并用X射线衍射仪、能谱仪和扫描电镜对梯度阴极的材料成分和微观结构等进行了分析。结果表明:复合浆料旋涂结合热处理可以有效地在基板表面制备出复合阴极层,且制备的阴极层与基板结合良好;通过使用氨基乙酸法和固相合成法制备的粉末,实现了阴极中晶粒尺度的调控;通过控制浆料中SSC和SDC相对含量获得了组分梯度;控制造孔剂含量有效地实现了孔隙度的调控,从而获得梯度化的固体氧化物燃料电池阴极。     

低碳烯烃叠合法柴油合成催化剂的研究与探讨

探讨了Fe2/3xNi1-xSO4-助剂/g-Al2O3催化剂对丙烯叠合柴油反应的催化性能.考察了Fe/(Fe Ni) 原子分率和SO2-4/(Fe Ni)摩尔比的影响及加入助剂的效果,发现Fe/(Fe Ni) 原子分率0.72和SO2-4/(Fe Ni)摩尔比在1.2～2.2,催化剂活性和选择性最高.加入助剂P2O5效果较好.通过NaOH对催化剂的中毒及其对催化活性的关联,证明该催化剂上的丙烯叠合反应是以酸催化反应机理进行.     

助剂对Ni/AC催化剂甲醇羰化的影响

分别以Ni(NO3)2.6H2O、ZnAc2.6H2O、Cu(NO3)2.6H2O、(NH4)6Mo7O24及La(NO3)3.4H2O为前体,采用同时浸渍法制备了主活性组分为镍的双金属活性炭负载型催化剂,考察了Zn、Cu、Mo及La等第二金属元素对甲醇羰化合成醋酸Ni/AC催化剂的助催化作用。活性评价表明:以Mo和La为助剂时,可有效地提高甲醇转化率和羰化产物收率,Mo的添加有利于醋酸甲酯的生成,La则使醋酸的选择性提高;Zn、Cu的加入反而使甲醇转化率及羰化产物收率下降。催化剂的羰基化活性顺序为:Ni-Mo/AC>Ni-La/AC>Ni/AC>Ni-Zn/AC>Ni-Cu/AC。关于稀土元素的影响,结果是La优于Ce。     

LaNiO_3薄膜的制备及其氧敏特性的研究

本文以Ｌａ（ＮＯ_３）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｎｉ（ＮＯ_３）_２·６Ｈ_２Ｏ为配位前驱体,采用柠檬酸为螯合剂,利用溶胶－凝胶法合成了钙钛矿型稀土复合氧化物ＬａＮｉＯ_３薄膜,研究了薄膜的氧敏特性及烧结温度对薄膜氧敏特性的影响。     

Al/NiO复合粒子的制备与表征

以N i(NO3)2.6H2O和CO(NH2)2为主要原料,通过均匀沉淀法,90℃恒温12 h,异相成核,在片状金属铝粉表面包覆一层N i2CO3(OH)2,制备出包覆式复合粒子A l/N i2CO3(OH)2。将复合粒子在马弗炉中400℃恒温灼烧2 h,制备出了A l/N iO复合粒子。通过SEM、XRD及粒度测试等分析方法,对复合粒子的形貌、晶体结构及粒径进行了表征。     

尿素铁(Ⅲ)配合物的有机溶剂法合成及其热分解反应

使用硝酸铁和尿素在乙醇溶剂中合成了尿素铁(Ⅲ)配合物,通过元素分析和红外光谱分析等手段表征其组成为[Fe(CON2H4)6](NO3)3;再采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等手段对所得[Fe(CON2H4)6](NO3)3配合物的热分解反应及其产物进行了研究。结果表明,热分解过程分两步进行,并在空气中200℃热分解后得到γ-Fe2O3纳米粉体。