采用固相微萃取（SPME）和稳定同位素稀释分析（SIDA）

本文以合成的[^2H2]R／S．芳樟醇为内标物，开发了稳定同位素稀释分析（SIDA）技术定量测定芳樟醇的所有同分异构体。为了富集啤酒中的目标化合物，采用了固相微萃取（SPME）技术。通过对五种不同类型啤酒的分析发现，啤酒的类型不同，芳樟醇的浓度差别很大，芳樟醇的浓度与嗅到的酒花香气呈显著的正相关性。另外，啤酒中芳樟醇的R/S比例也明显不同。SPME／SIDA方法得到的结果完全不受顸空样品参数（如萃取时间或溶液离子强度）的影响。     

检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-王烯醛的现代分析方法SPME和SPDE的优化

反式-2-壬烯醛是导致贮存啤酒中不协调异味和不新鲜黄油味的一种醛类物质。本研究优化和介绍了自动固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用技术及固相动态萃取（SPDE）与气相色谱（GC）联用技术检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的方法。比较了SPME的五种不同位置涂有固定涂层的萃取纤维头（100μmPDMS,65μmPDMS／DVB,85μmCAR／PDMS,50／30μmDVB／CAR／PDMS,85μmPA）和两个针（501μmPDMS,50μmPDMS／AC）顶空（HS）SPME和SPDE萃取大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的萃取率。当NaCl的添加量为1．5g,萃取时间20min,温度60℃的条件下,PDMS／DVB的HS—SPME能够达到最大的萃取率;当温度60℃,NaCl的添加量1．5g,萃取次数15次,PDMS针的HS—SPDE达到最大萃取率。研究证实了HS—SPME与气相色谱-质谱分析（GC—MS）联用技术能够检测到反式-2-壬烯醛;HS—SPME—GC与气相色谱火焰电离探测器（GC—FID）联用技术能够对样品进行分析。     

速溶乌龙茶粉挥发性成分的分析

速溶茶粉是重要的茶叶深加工产品。国内外对速溶茶粉加工工艺进行了深入研究,但对其香味品质的研究较少。本文以速溶乌龙茶粉为研究对象,采用固相微萃取(SPME)结合气-质联用技术(GC-MS)研究其挥发性成分。结果表明:SPME的优化条件为用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在70℃萃取40 min;经GC-MS分析,从速溶乌龙茶粉中鉴定出39种挥发性成分,其中芳樟醇、反式-β-罗勒烯、反式芳樟醇氧化物和顺式芳樟醇氧化物浓度最高,其浓度分别是16422.8、3407.8、2549.7和2163.1μg/kg;香气强度值最高的成分是芳樟醇、顺式芳樟醇氧化物、反式芳樟醇氧化物、反式-β-罗勒烯和苯乙醛,它们的香气强度值分别是2,737,138、360,522、424,950、56,796和31,708。以上结果表明速溶乌龙茶粉主要挥发性成分和香气贡献成分是芳樟醇、反式-β-罗勒烯、反式芳樟醇氧化物和顺式芳樟醇氧化物。该研究为评价速溶茶粉香味品质特征提供了挥发性成分的数据参考。     

固相微萃取技术分析啤酒中的醇和酯与静态顶空方法的比较

用顶空固相微萃取(SPME)技术来分析啤酒中12种醇和酯。确定了聚丙烯酸酯萃取头的固相微萃取分析参数，并与顶空(SHS)方法作了比较。以标准溶液来分析两种方法的检测限、线性及重复性。SPME的检测限一般都低于SHS，而向样品中加盐会增加SPME的吸附量。两种方法都具有很好的重复性及线性。用这两种方法来分析啤酒样品，所得结果高度相关，表明了在分析啤酒中高级醇和酯时以廉价的SPME来取代自动SHS方法的可能性。     

啤酒挥发性成分分析：顶空固相微萃取-气相色谱／质谱-氢火焰离子化检测的优化

本文利用顶空固相微萃取（HS／SPME）技术,结合气相色谱一质谱仪及氢火焰离子化检测器（GC／MS／FID）,对啤酒中9种挥发性组分的定性和定量分析方法进行了改进．以目标化合物的标准溶液作为样品,对萃取过程中纤维类型、解吸时问和萃取时间进行了优化,所有样品重复三次,得到的最优萃取分析条件为：萃取纤维类型采用聚二甲基硅氧烷．萃取时间为45min,解吸时间为15min。研究发现,在该提取条件下,由于萃取纤维本身特性．极性较小的化合物容易被吸附（如乙醛）。通过检测发现,啤酒样品中目标化合物的浓度范围在0．32—41．7mg／L之间。结果表明,该方法的可重复性取决于化合物种类。在测定酯类物质含量上．该方法的相对标准偏差（RSD平均值5．05％）要高于高级醇（RSD平均值2．5％）和醛类物质（RSD平均值3．7％）。由于该方法简单可靠,因此它可以作为啤酒风味的常规分析方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析啤酒微量香味组分的研究

采用顶空固相微萃取 (HS SPME)技术结合气相色谱 质谱法 (GC/MS)对啤酒的微量香味组分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 41种化合物 ,它们分别属于酯类、醇类、酸类、醛类、酚类、含硫化合物和含氧杂环化合物。这些结果拓展了SPME技术在啤酒香味组分研究中的应用 ,它不仅可成为高级醇、挥发酯定量分析的基础 ,而且使啤酒酵母味、酒花香、氧化味的量化评价成为可能。文中除表列了分析结果外 ,还对SPME方法的特点及所分析组分与啤酒质量控制之间的相关性作了研讨。     

搅拌吸附萃取热分析技术(SBSE)测定啤酒中游离脂及酸

啤酒中的游离脂肪酸主要是酵母发酵的产物.它影响啤酒的风味及啤酒泡沫的稳定性.本文发展了一种搅拌吸附萃取(SBSE)的方法检测啤酒或麦汁中的游离脂肪酸包括:己酸、辛酸、癸酸、以及月桂酸.在啤酒或麦汁用搅拌棒吸附萃取的基础上,再结合用溶剂萃取与溶剂返回萃取以及气相色谱分析与火焰离子化检测来测定这些化合物.研究了不同溶剂返回的溶液、取样时间、溶剂返回萃取时间以及不同乙醇浓度的影响.这种方法有高的重复性(RSD<6.7%)、高的线性关系(浓度在0.5～0.8mg/L时二次方曲线的相关系数达到0.9963),回收率57%～89%.     

顶空固相微萃取技术及其在啤酒香味研究中的应用

近10余年间，固相微萃取技术已在包括食品分析在内的诸多领域中获得了广泛的应用，这一技术在用于啤酒样品制备时摒弃了传统的溶剂提取操作，灵敏度高且操作简便。文中简述了SPME技术的原理，重点介绍了它在啤酒香味研究中的应用现状，包括醇酯醛等主要香味组分、脂肪酸、硫化物、氧化味、酒花香的分析均可采用SPME技术，文中还就SPME的测定对象与啤酒质量控制的相关性进行了研讨。     

固相微萃取和气-质联用技术在快速测定苹果中挥发性成分中的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理方法，它可进一步完成取样、萃取和浓缩，简化了传统前处理方法的烦琐步骤，而且不会造成二次污染。实验采用SPME技术和GC／S(气质联用仪)技术分析了苹果中的香气成分，色谱图中共鉴定出48个成分，占其香气成分的98％。     

顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯

运用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS),建立了快速定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法。优化了影响EC检测的因素,包括酒精度、萃取温度和萃取时间。该方法在线性范围内线性关系良好(R20.99),检测限1.16μg/L,相对标准偏差(RSD)1.26%～12.51%,在不同类型(香型)蒸馏酒中回收率为89%～119%。结果表明,该方法选择性和灵敏性良好,适合酒精度较高的蒸馏酒中EC的研究。最后,采用此方法对成品蒸馏酒进行了定量检测分析。     

固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中的风味组分的最优化方法

利用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱一质谱检测技术相结合,可以得到一种简便且灵敏的检测啤酒中挥发性化合物的最优化方法.顶空固相微萃取使用75μm的聚二甲基硅氧烷纤维膜富集样品,可以萃取的化合物种类广泛.重复性取决于样品种类,其平均值醇类为1.4%,醚类3.3%,醛类6.7%,酸类3.4%,芳香化合物1.7%,酯类2.4%,烃类7.4%,脂环族化合物1.8%,杂环化合物3.4%.最佳工艺条件可以比较不同类型啤酒的挥发特性物质,最终研究特定啤酒老化过程的变化情况.     

采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质

采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。     

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用

食品的风味是食品的典型特征之一,能够反映食品的质量与品质。进行风味分析需采用合适的分离分析技术,而提取方法极大地影响了分析结果的可靠性和准确性。固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、无污染、便携、易于与其他仪器联用等优点,已被广泛应用于食品风味分析。本文综述了SPME技术在肉品、乳品、酒类、果蔬等食品风味分析上有代表性的应用研究,总结了食品风味分析所采用的萃取涂层和SPME与其他样品前处理技术的对比情况,重点分析了为提高SPME方法选择性、准确性和灵敏度所采取的措施,如衍生化SPME技术、萃取条件的优化方法、与多维色谱和电子鼻等分析仪器联用技术及SPME定量分析方法,并对SPME在食品风味分析上的发展趋势进行了探讨。     

固相微萃取结合气相色谱-质谱测定海南番木瓜香气成分

运用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析番木瓜香气成分,考察萃取头类型、萃取时间、样品量和氯化钠添加量4个单因素对萃取成分的影响.结果表明最佳萃取条件为萃取头:50/30μm DVB/CAR/PDMS;样品量:6g番木瓜浆液;氯化钠添加量:3g;萃取时间:30min.将此条件下所得谱图与标准谱图比对分析,共鉴定出28种化合物,占总峰面积的90.82％,番木瓜主要香气化合物为甲苯(36.68％)、芳樟醇(33.55％)、异硫氰酸苄酯(7.04％)、顺式芳樟醇氧化物(2.56％)和氧化芳樟醇(1.46％).     

SPME-GC-MS 法测定冷却肉的挥发性成分

对固相微萃取(SPME)萃取条件进行优化,并利用SPME 对冷却肉的挥发性成分进行提取。应用SPME 结合气相色谱- 质谱(GC-MS)联用技术初步鉴定冷却肉的挥发性成分,并分析其在不同贮藏温度以及不同贮藏时间下挥发性成分的气味变化。结果表明：在35℃萃取温度和40min 萃取时间的条件下,宜采用65μm PDMS/DVB 萃取头对冷却肉的挥发性成分进行萃取;经SPME-GC-MS 检测后,共获得25 种挥发性成分,并发现醇类物质和三甲胺的相对含量会随着贮藏时间的变化而不断增加。     

超声辅助萃取啤酒糟中的蛋白质(英文)

本文采用超声辅助萃取浸提啤酒糟中的蛋白质。实验对几种浸提溶剂进行筛选,采用碳酸钠缓冲液可以获得较好的浸提效果;对啤酒糟进行粉碎处理可以比原啤酒糟获得更高的蛋白质得率。与传统提取方法(摇床浸提)相比,超声辅助萃取可以提高传质速率。在超声辅助萃取过程中,蛋白质的得率与萃取时间紧密相关,浸提时间在60min之前,溶剂中的蛋白质浓度随着时间快速升高,超过60min后,蛋白质浓度上升缓慢。通过实验,采用pH为10的碳酸钠缓冲液,在液固比为80/1(v/w)、超声功率为180W、萃取时间60min时,浸提5次,可以是蛋白质的得率达到50.69%±1.79%。     

固相微萃取(SPME)在茶叶香气分析中的应用

茶叶香气是影响茶叶品质的重要因子之一,其组成复杂且在茶叶中的含量低。固相微萃取作为目前茶叶香气的富集手段,具有操作简便快速等优点,是茶叶香气研究的热点。本文综述了近年来茶叶香气特征和固相微萃取(SPME)技术及其在茶叶香气分析中的应用。     

响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究

应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。     

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。     

SPME-GC/MS联用测定不同品种杨梅中挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)预处理与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术相结合,探讨4个品种的杨梅(荸荠、东魁、水晶杨梅、粉红杨梅)中的挥发性化合物。对SPME萃取参数(萃取针头类型、平衡时间、萃取时间、萃取温度)进行优化,确定较佳的萃取条件是:在50℃水浴温度下平衡15 min,用萃取头(DVB/CAR/PDMS)萃取35 min。将SPME-GC/MS所得谱图与标准谱图及相关文献比对,共鉴定出59种化合物,主要包括醛类、萜烯类、醇类、酯类和酮类等,其中石竹烯含量最高(4.27~358μg/g),是杨梅中重要的香气特征组分。4个品种的杨梅挥发性物质有显著差异,可通过主成分分析(PCA)方法将这4个品种进行区分,其中荸荠和东魁杨梅的挥发性物质比较接近,与粉红杨梅和水晶杨梅的香气物质可明显区分开。荸荠和东魁杨梅中β-石竹烯、葎草烯、石竹烯氧化物含量较高,粉红种杨梅中α-蒎烯(19.66μg/g)含量最高,石竹烯含量却最低,而水晶杨梅含有最高含量的石竹烯和芳樟醇。不同杨梅的香气组分的差异性研究将有助于杨梅品种的鉴别及杨梅质量检测。