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邻氟苯酚是一种重要的医药和农产化学品的中间体,用于合成杀菌剂、除草剂,也可合成染料液晶、塑料及橡胶的添加剂等。主要以邻氟苯胺为原料,经微通道重氮,水解反应得到邻氟苯酚。系统研究了重氮反应温度、反应停留时间、硫酸用量、亚硝酸钠用量、催化剂、水解温度、水解酸浓度等因素对反应工艺的影响。重氮优化工艺为:硫酸与邻氟苯胺当量为6∶1,亚硝酸钠与邻氟苯胺当量为1.1∶1,重氮反应温度60℃,重氮停留时间32.7 s (持液体积27 m L);水解优化工艺为:水解温度185℃,催化剂硫酸铜用量为原料重量的10%,水解酸浓度40%最佳,最后邻氟苯酚收率可以达到90%。 相似文献
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以邻甲苯胺为原料,经西曼反应合成了邻氟甲苯,再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛,考察了每步反应对合成的影响,总收率达到了52%,产品纯度大于99%。 相似文献
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3,3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56-57℃反应7h,得到2,2'-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56-57℃反应7.5h,得到2,2'-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h,于10℃反应11h,于23-24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯率(质量分数)97.7%。 相似文献
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以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6%.分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响.适宜的反应条件为:氟代反应时间3h,氟代反应温度80℃,n(2,2-二甲基丙二酸单甲酯)∶n(SF4) =1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5%;水解反应时间30 min. 相似文献
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3.3含氟酸类化合物3.3.1邻氟苯甲酸邻氟苯甲酸是新型医药和农药中间体,用于制备杀菌剂吩唑醇、氟苯嘧啶、氟苯嘧啶醇以及药物氟安啶,另外可以合成多种含氟中间体如,2-氟-5-硝基苯甲酸、2-氟-5-氨基苯甲酸、邻氟苯甲酸甲酯、邻氟苯甲酸乙酯等。邻氟苯甲酸合成工艺有三条:1)以邻氨基苯甲酸为原料, 相似文献
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竹材剩余物纳米纤维素晶体的制备及性能表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以竹材加工剩余物为原材料,通过硫酸酸解法成功制备了竹纳米纤维素晶体(竹CNC),考察酸解时间对竹CNC产率、形态及稳定性的影响。透射电镜(TEM)观察表明,竹CNC为刚性棒状结构,长度为160nm左右,直径为5-15nm;Zeta电位测试结果表明,竹CNC悬浮液具有较好的储存稳定性。随着酸解时间的延长,竹CNC产率出现先上升后下降的变化,酸解时间为60min时竹CNC产率最大,为34.4%。采用Simha理论,采用乌氏黏度计测定竹CNC悬浮液的特性黏数,估算了竹CNC的长径比为20左右,所得结果与TEM观察结果基本一致。 相似文献
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以聚糖类转化率为考核指标,探讨了杨木废弃物稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸范围,并用响应面实验设计优化了稀酸水解条件.结果表明,稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸为0.075~0.096 mm,稀硫酸水解的优化工艺条件为:固液比1:10,温度158 ℃,时间5 min,硫酸质量分数2.5%.在此优化条件下,聚糖类转化率为59.23%.稀酸水解液的高效液相色谱分析表明,水解液主要成分为木糖(29.897 g/L),占总糖量的64.8%,其次为葡萄糖(8.748 g/L),占总糖量的18.9%,稀酸水解单糖继续降解较少.SEM形貌和XRD分析表明,水解残渣的纤维结构破坏明显,其结晶度由原料的57.45%降低到47.37%,该稀酸水解残渣存在通过酶解和发酵制备生物乙醇的可能性. 相似文献
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利用文蛤壳制备复合氨基酸螯合钙 总被引:3,自引:0,他引:3
初步研究利用文蛤壳酸解制得钙盐,与鸡羽毛酶解成的复合氨基酸结合制备复合氨基酸螯合钙的工艺。重点探讨文蛤壳酸解酸的选择及温度的确定,鸡羽毛的酶解工艺和复合氨基酸螯合钙的螯合条件。结果表明:文蛤壳利用盐酸的效果比较好,酸解温度为110℃;鸡羽毛的最佳酶解条件为:8%木瓜酶,固液比为1:22,pH值9.5,酶解时间16小时;氨基酸钙螯合反应的最佳条件为:反应温度50℃。反应时间30rain,pH=5.0,氨基酸与钙盐的配体摩尔比为3:1。本研究废物被充分利用,工艺简单可行。 相似文献
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杨木屑硫酸水解的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对杨木屑分别进行浓硫酸和稀硫酸水解,稀硫酸水解时水解温度为200℃,硫酸质量分数为2.5%时,得糖率最高为64.5%;浓硫酸水解时水解温度为60℃,硫酸质量分数为70%,得糖率可达到96.4%。采用低酸固比硫酸水解杨木屑,考察水解温度、时间及二次水解时间对得糖率的影响,结果表明:较好的条件是水解温度95℃,时间0.5h,二次水解时间2h,得糖率可达到61.9%。此方法与浓硫酸、稀硫酸水解相比较,耗酸量少,反应条件较温和,能取得较好的水解效果。 相似文献
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采用混合酸(盐酸和柠檬酸)水解、戊二醛共聚交联等手段,对传统骨胶进行改性。以混合酸中柠檬酸的体积分数、水解温度、水解时间以及戊二醛用量作为试验因素,改性骨胶黏度和凝固点作为考核指标,采用单因素试验法优选出制备改性骨胶的最佳工艺条件。结果表明:当m(骨胶)=25 g、V(水)=25 mL时,改性骨胶的最佳工艺条件为25 mL混合酸中φ(柠檬酸)=0.06%、酸解温度65℃、酸解时间35 min和V(0.5%戊二醛)=1.5 mL;由最佳工艺条件制成的改性骨胶黏合剂,其凝固点为-2℃、黏度为1 850 mPa·s、剪切强度为1.87 MPa、开胶时间为1.5 h、适用期为90 d且具有良好的热稳定性能。 相似文献
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探索了用苯甲醛为起始原料合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)药物的前手性中间体2 氧代 4 苯基丁酸(OPBA)的全流程。由苯甲醛与醋酸酐在无水醋酸钾催化下缩合制得肉桂酸、加氢得到苯丙酸、乙酯化后获得苯丙酸乙酯,以苯丙酸乙酯与草酸二乙酯经缩合反应生成中间体3 苄基 2 氧代丁二酸二乙酯,然后经w(H2SO4)=15%的稀硫酸水解制得目标产物OPBA。用正交实验法对合成OPBA的关键步骤苯丙酸乙酯与草酸二乙酯的缩合-水解反应进行了综合优化,得到适宜合成条件为:n(苯丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶3;反应温度60℃;缩合时间1 5h;水解时间15h,OPBA产率65%。 相似文献
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以沙柳为原料,硫酸为催化剂,考察了催化剂浓度、反应时间、反应温度、液固比对沙柳水解制备乙酰丙酸得率的影响,通过正交实验方法得到最佳的水解反应条件为:反应温度200 ℃,反应时间90 min,催化剂质量分数9%,液固比(mL∶g)15∶1,乙酰丙酸的最高得率为18.80%;各因素对水解反应影响的大小顺序为:反应时间>催化剂浓度>反应温度>液固比。在静态条件下,用335弱碱性阴离子交换树脂对水解液进行分离提纯,在附吸温度为35 ℃、树脂投料量为15 g、盐酸洗脱剂浓度为0.5 mol/L时,乙酰丙酸的回收率为95.35%。 相似文献