聚酰胺树脂分离纯化箬叶总黄酮的工艺研究

采用单因素和正交实验,优化了聚酰胺树脂分离纯化箬叶总黄酮的工艺条件,并进行了梯度洗脱。结果表明,最佳上样条件为:上样液质量浓度2.60 g/L,上样量20 m L,上样流速1.0 m L/min;最佳洗脱条件为:体积分数为80%的乙醇,洗脱剂用量150 m L,洗脱流速0.5 m L/min,在该条件下平均解吸率为94.54%,其中洗脱剂用量及其浓度为显著因素。梯度洗脱物的显色反应可鉴定出黄酮类、黄酮醇类及异黄酮类。     

葡萄籽中原花青素的精制与纯化

采以葡萄籽为原料,用乙醇提取葡萄籽中的原花青素,用大孔树脂进行纯化,探讨不同树脂的吸附和解吸性能,同时研究了上样速率、上样体积,洗脱剂种类及洗脱剂浓度等因素的影响,并对粗产品和纯化物进行红外表征。结果表明,H2MGL大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附效果最好,在树脂体积为27 m L,上样量为120 m L,上样速率为1.2 m L/min,洗脱剂为45%的乙醇时纯化效果最好,解吸率达到94.65%,此条件下得到的固体纯度为91.48%,说明用H2MGL大孔树脂纯化的方法可行。     

侧柏叶黄酮的大孔树脂纯化工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化侧柏叶黄酮提取物的最佳工艺条件,通过静态试验筛选适宜的树脂型号分离侧柏叶黄酮后,采用动态试验分别考察上样浓度、上样液pH值、上样流速与体积、洗脱液体积分数及洗脱流速对侧柏叶黄酮吸附、解吸性能的影响。结果表明,AB-8型树脂适宜分离纯化侧柏叶黄酮粗提物,最佳纯化工艺条件为：pH值为6、3mg·m L-1上样溶液60m L,以2.0m L·min-1流速上样后,采用体积分数为70%乙醇溶液140m L,以1.0m L·min-1流速洗脱,纯化后样品的黄酮纯度由（24.7±0.8）%提高至（68.2±1.1）%,表明该纯化工艺分离效果可靠,可用于侧柏叶黄酮的富集。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

大孔吸附树脂分离纯化猪毛菜总黄酮及其抗氧化活性

采用不同大孔吸附树脂分离纯化猪毛菜总黄酮,并对纯化后的总黄酮进行体外抗氧化活性测试。通过考察影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,确定猪毛菜总黄酮分离纯化优化工艺条件。静态吸附实验表明,AB-8树脂分离纯化效果较好,并且吸附符合Langmuir和Freundlich方程。动态吸附和解吸的最佳工艺条件为:上样液质量浓度1.25 g/L、p H=4.5、上样流速2 m L/min、上样量2.5 BV(BV指树脂柱内装载树脂的体积)、洗脱剂为体积分数80%的乙醇溶液、洗脱流速1.0 m L/min,洗脱剂用量4 BV。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前10.20%增加到纯化后51.89%,回收率为84.43%。体外实验表明,纯化后的黄酮可以清除羟自由基和超氧阴离子自由基,并有较好的还原力。纯化后的黄酮可以作为一种潜在的天然抗氧化剂。     

大孔吸附树脂纯化东北岩高兰总黄酮

依据东北岩高兰总黄酮的吸附和解吸能力,采用静态吸附和解吸实验对8种型号的大孔吸附树脂进行筛选。结果显示,AB-8型大孔吸附树脂对东北岩高兰总黄酮具有较好的吸附和解吸性能。经HPLC分析提取出的东北岩高兰主要有5种成分。进一步探究了总黄酮的纯化工艺,得到5种成分的最佳静态吸附解吸条件为:吸附平衡时间1.0 h,解吸溶剂为体积分数95%的乙醇,解吸平衡时间1.5 h。不同温度(25、30、35℃)下,AB-8型大孔吸附树脂对东北岩高兰不同成分的吸附等温线均符合Freundlich模型和Langmuir模型。5种成分的最佳动态吸附洗脱工艺条件为:上样液质量浓度为5 g/L,最大上样量400 mL,5倍柱体积(BV)的体积分数为20%的乙醇洗脱杂质,5倍BV的体积分数为95%的乙醇洗脱成分,洗脱流速3m L/min。在最佳实验条件下,东北岩高兰总黄酮的质量分数由纯化前的49.16%提高到纯化后的89.59%,表明AB-8型大孔吸附树脂能够有效纯化东北岩高兰。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

高效液相色谱与质谱联用法分离鉴定己烯雌酚合成抗原

采用L ichrospher C-18柱,甲醇和水为流动相,流速0.3 mL/m in,甲醇从60%~100%(体积分数)梯度洗脱25 m in,液质联用,电喷雾(ESI),对己烯雌酚(DES)及其衍生物己烯雌酚-单(双)-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烯雌酚-单-羧丙基-醚与载体蛋白偶联形成完全抗原,并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明:在极性溶剂中,己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象,极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算了DES-MCPE-BSA的偶联比率为10。     

大孔树脂分离纯化利普司他汀

以吸附量、解吸率、洗脱流速等为考查指标,确定AB-8型大孔树脂分离纯化利普司他汀的最佳工艺为:层析柱中静止吸附的时间为1.0 h,上柱液质量浓度为12 mg/g,最佳上样量为20 mL,洗脱流速为5 mL/min,洗脱溶剂为30%A溶剂(60%甲醇与0.2%NaCl)和70%B溶剂(0.006 mol/L的HCl,80%甲醇);在此条件下利普司他汀的相对含量可达到96.79%。     

大孔树脂纯化茶皂素的工艺研究

采用静态吸附实验考察了D-101、DM-301、AB-8、D001、D201、D113、D202等大孔树脂对茶皂素的纯化效果,并考察了上样速度、溶剂体积、上样液质量浓度对大孔树脂AB-8动态吸附率的影响以及洗脱液浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对动态洗脱率的影响。大孔吸附树脂AB-8纯化茶皂素的最佳工艺条件为:上样液浓度为27 mg/mL,流速为2.5 mL/min,洗脱剂为75%乙醇,用量为上样液体积的2倍,洗脱速度为2.5mL/min,可以得到纯度为85.7%的茶皂素。