废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

固相萃取-液质联用法测定废水中的PFOS和PFOA

建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好,相关系数大于0.99,PFOS、PFOA的方法检出限和定量限分别为0.5、0.2 ng/L和2.0 ng/L、1.2 ng/L,回收率可高达70%~101%。应用本法分析某高新区内6家纺织皮革类企业的处理后废水中的PFOS和PFOA含量,测得两种全氟化合物的浓度在0.54~5.24μg/L之间。     

净水厂沉淀池污泥中PFCs分布及吸附/解吸规律研究

探究了长江南京段某净水厂平流式沉淀池过程水、排泥水和不同分段污泥中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)两种全氟化合物(PFCs)的浓度分布,研究了沉淀池污泥对低浓度PFCs(200 ng·L~(-1))的吸附/解吸规律。结果表明:沉淀池排泥水和过程水中PFOA和PFOS的质量浓度分别为48.35～63.38和56.26～71.62ng·L~(-1),中段污泥中PFOA和PFOS的干重浓度分别为1.03和1.54ng·g~(-1)·dw(干重),均高于前段和中段污泥。PFOA和PFOS在污泥中的吸附和解吸分别在24和36 h能达到平衡,两种PFCs均存在不同程度的解吸滞后现象,PFOA在污泥中基本为可逆吸附,约30%的PFOS不可逆吸附于污泥中。PFOA的吸附容量低于PFOS,PFOA的解吸率高于PFOS。     

分离膜中PFOA和PFOS检测方法的国家标准解析

为贯彻实施新编国家标准GB/T 33893—2017《分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定液相色谱-串联质谱法》,介绍了此标准的起草背景、起草过程、方法依据及主要内容,并作了相关说明。     

串联液质联用仪测定水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的影响因素分析

对HPLC-MS/MS方法测定水中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)过程中PFOA和PFOS峰面积的影响因素进行了研究。结果表明在一定的分析条件下PFOA和PFOS分别在保留时间2.08和2.33min处出现明显的色谱峰,随着样品的pH值升高,PFOA和PFOS峰面积逐渐增大,pH值为5.0的情况下,PFOA和PFOS峰面积达到极大值,随pH值增大呈现减小趋势。pH值5.0下PFOA峰面积比pH值1.5下PFOA峰面积大60.3%,相应的PFOS峰面积大32.5%。相同pH值情况下,PFOA、PFOS浓度与峰面积呈良好线性关系。水、甲醇、乙腈作为稀释溶剂对PFOA和PFOS峰面积没有明显影响。聚四氟乙烯、混合纤维等对PFOA和PFOS没有吸附,但尼龙滤膜对PFOA和PFOS有较强吸附。计算结果表明磺酸基与酰胺基团的结合能略大于羧基与酰胺基团的结合能,这可能是尼龙对PFOS吸附能力大于对PFOA吸附能力的原因之一。     

氟聚合物中残留PFOA和PFOS含量分析方法研究

研究了氟聚合物产品中残留全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的分析方法。通过冷冻粉碎、超声提取等进行氟聚合物样品预处理．再以HPLC～MS法测定PFOA、PFOS的含量,PFOA和PFOS的质量浓度在0．1-50μg／mL呈良好线性关系．加标回收率在83％～113％,相对标准偏差小于5％。方法准确、可靠,可用实际分析。     

超声波降解全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的动力学

引 言 全氟辛烷磺酸基化合物和全氟辛酸化合物是一类重要的全氟化表面活性剂,也是其他许多全氟化合物的重要前体.自20世纪60年代电化学氟化反应方法应用于全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)等全氟化合物的生产以来,已有上百种含有磺酰基的全氟有机化合物系列产品被开发生产并获得大量应用[1-2],美国3M公司曾是世界上最大的PFOS和PFOA生产厂家.     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

超声波降解全氟丁酸水溶液

全氟丁酸(PFBA)作为全氟辛烷磺酸基化合物(PFOs)和全氟辛酸化合物(PFOA)的替代品,相对于PFOS和PFOA,因水溶解度更大和碳链短等特点造成PFBA更难处理和代谢[1-2].