共查询到19条相似文献,搜索用时 56 毫秒
1.
4,5-二氢[1,2,4]三氮唑并[4,3-a]喹啉衍生物的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
三氮唑环和喹啉酮环均为抗真菌药物的基本药效基团,为探索二氢喹啉酮并入三唑环对抗真菌活性的影响,设计并合成了7-氨基-4,5-二氢[1,2,4]三氮唑并[4,3-a]喹啉衍生物,其结构经质谱、红外光谱和核磁共振氢谱确证。 相似文献
2.
3.
4.
研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷收率的影响.在优化反应条件(即反应温度为50C,反应时间为5 h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94.0%.实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化. 相似文献
5.
6.
《高校化学工程学报》2017,(4)
以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger反应中,通过改变甲醇和双氧水的加料顺序可避免过度氧化,提高产品收率。优化条件下产品的总收率为61.5%。 相似文献
7.
五氧化二氮硝解合成1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷为原料,经亚硝酸钠在盐酸中亚硝化、五氧化二氮在硝硫混酸介质中硝解,得到1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷,并用红外光谱和元素分析方法对产物进行了结构鉴定,产物收率达85%。 相似文献
8.
相转移催化剂,简称PTS,它是项能够简化工艺,提高产率的有机合成新技术,相转移催化法在近十年来愈来愈受到人们的广泛关注,有的已在工业上得到了推广,特别是在某些高分子合成农药和医药的某些昂贵的产品的合成,卡宾的制备和应用等领域中,相转移催化法必将发挥愈来愈大的作用。相转移催化法的研究,其关键在于相转移催化剂的选择和应用。实验中我们选择了季铵盐、聚醇、聚醚三类价廉易得的相转移催化剂,研究了氯仿在碱作用下生成的二氯卡宾与环己烯的加成反应。 相似文献
9.
10.
以2-氨基-5-取代吡啶为起始原料,经3步反应合成了标题化合物,该方法具有反应时间短、收率高、条件温和、操作简便等特点。目标产物经过了1HNMR、13CNMR和MS确认表征。 相似文献
11.
2-Trifluoromethylbicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene undergoes metathesis ring-opening polymerization under the influence of the initiators WCl6/(CH3)4Sn, MoCl5/(CH3)4Sn, OsCl3, RuCl3, IrCl3 and ReCl5. Analysis of the infrared and high-field 13C-n.m.r. spectra of the different polymers leads to the following conclusions: the Mo based initiator gives predominantly trans-vinylene units; the Re based system shows the greatest tendency towards stereoregulation and gives predominantly cis-vinylenes; and the other catalysts are unselective in this respect. 2-Trifluoromethylbicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene is more readily polymerized than its 2,3-bis(trifluoromethyl) analogue; both monomers display no vinylene stereoselectivity with the very reactive W based initiator, whereas with both Mo and Ru based initiators the disubstituted monomer displays significantly greater trans-vinylene selectivity. 相似文献
12.
13.
《精细化工》2017,(9)
以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n[Pd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。 相似文献
14.
以5-溴-2-氟吡啶为起始原料,经取代、成环、偶联反应,合成医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱进行结构表征证实。考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等因素对目标产物收率的影响,结果表明:化合物6-溴-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:温度40 ℃,时间15 min;化合物6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:溶剂V(水):V(二氧六环)=1.0:2.0,反应物物质的量比n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺):n(苯硼酸)=1.0:1.2,催化剂用量n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺): n((Pd(pph3)2Cl2)=1.0:0.1,温度80 ℃。三步反应最终总收率为60%。 相似文献
15.
2-Azabicyclo [3.2.0] heptane-3-one was synthesized by the reaction of cyclopentene and chlorosulphonyl isocyanate. The structure of the product was established by its hydrolysis to cis-2-amino-cyclopentanecarboxylic acid. 相似文献
16.
MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋;单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋,后与正丙胺缩合再与水合肼环合,丙三唑与苯甲醛醛缩;醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂,反应收率分别达91.59%,91.98%,91.1%,86.6%,69.7%,总收率46.32%,产品纯度99.53%。 相似文献
17.
18.