微波消解-ICP-OES法测定聚酯产品中的锑含量

为有效监控钛系催化剂替换锑系催化剂过程中生产的聚酯(PET)的锑含量,通过优化微波消解条件以及电感耦合等离子体(ICP-OES)法测试条件,建立了微波消解-ICP-OES法测试PET产品中锑含量的方法。称取0.15 g PET试样,以5 mL 98%硫酸和3 mL 65%~68%硝酸为消解溶剂,在微波消解仪的腔体中以及一定微波消解程序下,控制最高消解温度为220℃,采用标样钇作为内标消除基体效应,进行定量分析。结果表明:应用该方法测定高锑含量的PET切片和PET纤维试样,其结果接近理论值,为理论添加量的94.9%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于9.79%,准确性和重复性均较好;该方法也适用于锑含量为2~5μg/g的PET试样,测定结果为理论添加量的91.0%~96.0%,RSD小于4.19%,重复性良好,加标回收率为95.9%~106.4%,可满足低锑含量PET试样的测试要求。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波消解-ICP-OES法测定铁矿石中 K、Na、Pb、Zn、As、Sn

通过实验研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定铁矿石中残余元素钾、钠、铅、锌、砷、锡的分析测试条件。采用微波消解仪消解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定。共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于9%,加标回收率在93%～113%之间,标样测定结果与认定值相符合,分析方法快速、简便,分析结果准确。     

微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量

本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量的方法,方法线性范围为0.3～50.0μg/mL;当取样量为0.5g,定容体积为25mL时,本方法测定硒的检出限为4.5mg/kg,定量限为15mg/kg;采用不同浓度水平的硒标准溶液进行精密度试验,相对标准偏差（n=7）在0.6%～2.7%之间;采用人为添加二硫化硒的洗发水样品进行加标回收实验,回收率在90.0%～107.8%之间,满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的技术要求。此方法具有优异的精密度、准确度和可操作性,适用于样品的批量测定,能在保证结果准确性的前提下大大提高检测效率。     

微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量

采用微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量,探讨了射频功率、观测高度、雾化气流量和进样量对相对灵敏度的影响。结果表明,该方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率97%,相对标准偏差(RSD,n=6)0.87%,标样测定结果与认定值相符合,且与国标法相比,利用该法检测木质活性炭中金属铁含量更加准确、可靠。     

微波消解/ICP–OES法测定土壤中铜元素含量

先采用硝酸、盐酸以及氢氟酸的混合体系对土壤样品进行微波消解处理以得到澄清溶液,然后采用电感耦合高频等离子发射光谱(ICP–OES)法测定样品溶液组分,得到准确的结果。该方法测定土壤样品中铜元素精密度高,准确度好。     

ICP法测定硝酸锌中铅的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP),建立了对加氢催化剂原料硝酸锌中铅含量直接测定的方法,选择应用含有与样品相近锌含量的标准工作系列,克服了基体锌盐对铅含量测定的干扰,相对标准偏差<2%。结果表明本方法且具有良好的精密度和准确度,适用于硝酸锌中铅含量的测定,能满足加氢催化剂制备过程中硝酸锌原料对铅含量的控制要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定焊锡中的锗

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定焊锡中锗的含量,方法快速简便、准确度高、精密度好,考察了溶液酸度、高频功率对检测的影响,研究了共存元素间的相互干扰,优化了工作条件,用于实际样品的分析,结果令人满意。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定天然绿色棉和染色绿色棉中20种元素含量

采用微波消解对天然绿色棉和染色绿色棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其B,Na,Mg,Al,P,K,Ca,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Mo,Ba 20种元素的含量。结果表明,与染色绿色棉相比,天然绿色棉中B,Mg,P,K,Ti,Mn,Rb,Sr,Mo元素含量显著偏高(概率P0.05),Na,Zn,Ba元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中20种元素含量进行处理,可正确判断天然绿色棉和染色绿色棉。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中重金属元素

通过电感耦合等离子体发射光谱法建立了直接测定废水中镉、铜、铅、锌、铬、镍6种金属元素含量的测定方法,并对其检测精密度和准确度进行分析。该方法具有准确度和精密度高、分析速度快、能同时分析多种元素、线性范围宽等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁合金中硼的含量。准确称取一定量的镁合金样品于钢铁量瓶中,滴加(1+1)盐酸溶液,待剧烈反应完毕后,滴加过氧化氢加热溶解,溶解完后,将溶液定容至100m L容量瓶中,摇匀后,直接上机测试;优化全谱型ICP-AES分析条件测定镁合金中硼的含量,检出限为0.01mg/L。此方法可检测镁合金中硼的最低含量为0.001%,用5个自制样品进行测定(n=10),其结果符合要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中全铁

用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融铁矿,用稀盐酸浸出.选择较高稳定性且无光谱干扰的Fe 248.327nm为分析线,加入钇为内标元素,Y 371.030nm为内标线,检测铁矿中的总铁。分析的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%～0.39%,有证标准物质分析结果同证书值相对误差值均在0.3%以内。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中的碲

本文研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定工业废水中碲的方法。对碲的条件、共存元素的干扰情况及样品处理的最优选择进行了研究,碲加标回收率为93.99%~98.50%,相对标准偏差为1.80%,方法简单快速,易于掌握。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土氧化物总量

采用氢氟酸、高氯酸分解,并赶尽高氯酸,用王水溶解,稀释后在等离子体发射光谱上测定的方法测定岩石矿物中稀土氧化物总量。具有灵敏度高、回收率好和分析速度快等特点,并且成本很低,适用于实验室中批量检测。     

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素

采用混合酸溶解含镍生铁样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Al、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。实验表明该法精密度高、回收率良好,精密度为1.02%~2.78%,回收率为96.2%~104.0%,可以满足实验室高效分析的要求。